CN103342731B - 皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：（1）结晶后的皂素浓缩物送入板框压滤机的滤室内，过滤得到滤饼；（2）将漂洗液送入所述滤室内漂洗所述滤饼；（3）漂洗结束后，向所述滤液通道内通入常温或低温气体进行吹气；（4）吹气结束后，通过加热的滤板对吹气后的滤饼进行干燥，干燥结束后卸料即可。采用上述方法可大大简化生产工艺，提高皂素产品的品质，并且所使用的漂洗液较少，节约了成本，减少了环境污染。

Description

皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法

技术领域

本发明涉及皂素提取工艺中对皂素结晶物进行一体化分离、漂洗和干燥的方法，属于皂素提取技术领域。

背景技术

皂素是合成甾类药物的重要原料，主要存在于自然界各种植物中。其中，植物黄姜的皂素含量高且生长周期短，因而黄姜皂素的制备具有很高的工业价值，受到关注。黄姜皂素主要用作盾叶冠心宁、地奥心血康等药品的原料，素有“植物黄金”的美誉。

皂素制备通常包括提取水解物和皂素提取两个工艺步骤。其中，提取水解物工艺是将各种植物通过生物、物理或化学方法提取出水解物；继而进行的皂素提取工艺是使用溶剂从水解物中抽提出皂素，再经蒸馏浓缩、冷却结晶、分离、漂洗精制和干燥得到皂素产品。如中国专利文献CN102464700A公开了一种黄姜皂素水解提取工艺，包括水解干燥物工艺和皂素提取工艺。其中，水解干燥物工艺是：将黄姜清洗后加水破碎为浆料，浆料经压榨分离开纤维和浆料，将分离出的浆料离心后得到离心液，将纤维和离心液混合后用隔膜压滤机过滤得到滤饼，将滤饼溶解于少量酸液后形成酸解液，将酸解液置于隔膜压滤机中脱酸并洗涤，最后烘干得到水解干燥物。皂素提取工艺包括：水解干燥物置于提取罐中用溶剂油抽提后，将抽提物蒸馏浓缩，而后将浓缩物置于结晶罐中冷却结晶，之后将含有结晶物的结晶液置于离心机中分离，分离出的结晶物经漂洗、滤干后送至烘干箱中干燥后即为成品黄姜皂素。

上述皂素提取工艺中，结晶物离心、漂洗在离心机内分段进行，干燥结晶物在单独设置的烘干机中进行，因此操作时需要将离心机内的物料取出，再送至烘干机中，这一运送过程不仅耗费了大量的人力物力，而且运送过程中大量可燃性洗涤溶剂容易挥发至外界，不仅污染了环境，而且易发生危险。

再有，上述技术中需要消耗大量的漂洗液才能将皂素结晶中混有的色素等杂质洗涤掉，造成了资源的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术的皂素提取工艺需要将结晶物在离心机内离心、漂洗后，再送至另设的烘干机内干燥，运送过程耗费人力、物力，而且挥发的可燃性溶剂易污染环境、发生危险；进而提出一种节省人力物力，工艺过程封闭化，溶剂不易挥发的皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法。

本发明同时所要解决的另一技术问题是现有技术中需要消耗大量漂洗液才能将皂素结晶中混有的色素等杂质漂洗掉，浪费了资源，提高了成本；进而提出一种使用少量漂洗液就能将皂素结晶物漂洗干净的皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）结晶后的皂素浓缩物送入板框压滤机的滤室内，过滤得到滤饼；

（2）将漂洗液送入所述滤室内漂洗所述滤饼；

（3）漂洗结束后，向所述滤液通道内通入常温或低温气体进行吹气；

（4）吹气结束后，通过加热的滤板对吹气后的滤饼进行干燥，干燥结束后卸料即可。

所述气体的流量为0.5-25m³/h，吹气时间为1-20min。

所述气体为空气；所述气体的温度为-10-40℃，压力为0.1-0.8MPa。

步骤（3）中，吹气同时，还包括回收所述滤室流出的气体、漂洗液和杂质的混合物。

所述漂洗液的用量为所述滤饼重量的5-50wt%，所述漂洗液为汽油、乙醇、丙酮和甲醇中的一种或几种的混合物。

干燥温度为70-150℃，干燥时间为1-3h。

加热滤板的方式为向所述滤板上设置的通道内通入高温蒸汽，并且所述高温蒸汽不直接接触吹气后的所述滤饼。

所述高温蒸汽的温度为90-200℃，压力为4-8bar。

步骤（4）中，还包括由所述通道的末端回收降温后的蒸汽。

气体通过滤液出口吹入所述滤液通道内。

本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果：

（1）本发明所述皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括1）结晶后的皂素浓缩物送入板框压滤机的滤室内，过滤得到滤饼；2）将漂洗液送入所述滤室内漂洗所述滤饼；3）漂洗结束后，向所述滤液通道内通入常温或低温气体进行吹气；4）吹气结束后，通过加热的滤板对吹气后的滤饼进行干燥，干燥结束后卸料即可。

利用现有技术中的板框压滤机可以在滤室内依次完成压滤、漂洗、吹气过程，之后再通过加热的滤板干燥滤饼，从而将皂素提取工艺中的分离、漂洗和干燥过程集于一台装置内完成，提高了溶剂利用率，减少了溶剂消耗，实现了工艺过程封闭化和一体化，提高了单位时间产能和安全性能；避免了现有技术的皂素提取工艺需要将结晶物先在分段离心机内完成离心、漂洗后，再输送至烘干机内干燥所带来的溶剂挥发导致危险和浪费，耗费劳动力，溶剂挥发对环境的污染以及环境杂质污染产品的问题。

而且，漂洗后的滤饼内以及滤饼外侧仍存有大量漂洗液，步骤3）中向滤液通道内通入常温或低温气体，以对漂洗后的滤饼的一侧进行吹气，可以使漂洗液包覆在气体气泡外表面，形成包覆有液膜的气泡。由于该气泡的体积比漂洗液的分子体积大，当包覆液膜的气泡穿过滤饼孔道时，气泡会随着孔道的内部形状发生适形性变化，从而使气泡上的液膜可以与孔道内壁完全贴合接触，液膜能够更容易捕捉住孔道内壁存有的各种杂质，而且由于包覆有液膜的气泡体积大，通过孔道的时间相比漂洗液分子更长，因而气泡上的液膜能够更充分地与孔道内的杂质结合，从而通过本发明的方法只消耗很少的漂洗液就能够最大程度地将色素等杂质漂洗掉；避免了现有技术中需要消耗大量漂洗液才能将皂素结晶中杂质漂洗干净，造成了资源浪费的问题。

此外，由于吹气的气体温度低，因而漂洗液不易挥发，进而能够将大量漂洗液用于杂质脱除，进一步减少了漂洗液的用量。

（2）本发明所述皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，所述气体的流量为0.5-25m³/h，吹气时间为1-20min。所述气体的温度为-10-40℃，压力为0.1-0.8MPa。用上述温度、压力、流量的气体向滤饼一侧吹气1-20min，可以进一步提高滤饼的漂洗效果，使其色素等杂质的含量更低，得到纯度更高的皂素，同时能够进一步减少漂洗液的使用量。

（3）本发明所述皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，步骤3）中，吹气同时，还包括回收所述滤室流出的气体、漂洗液和杂质的混合物。吹气过程中，包覆液膜的气泡穿过滤饼后，形成气体、漂洗液和杂质的混合物，将该混合物回收、经气液分离后，气体可以循环吹气使用，液体经精制提取后可得到副产物色素。

（4）本发明所述皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，加热滤板的方式为向所述滤板上设置的通道内通入高温蒸汽，并且所述高温蒸汽不直接接触吹气后的所述滤饼。还包括由所述通道的末端回收降温后的蒸汽。由于制备高温蒸汽消耗能量高，且高温蒸汽与漂洗液的混合物不易分离，因此使高温蒸汽不直接与滤饼接触，而是利用高温蒸汽加热滤板，再通过滤板干燥滤饼，实现高温蒸汽对滤饼的间接干燥，这样能够使高温蒸汽降温后经收集、加热后循环使用。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被理解，本发明结合附图和具体实施方式对本发明的内容进行进一步的说明；

图1为本发明实施例4-7所述方法中所用板框压滤机的结构示意图；

其中附图标记为：1-滤液出口，2-入料口，3-通道。

具体实施方式

实施例1

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将汽油经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的5wt%；

（3）漂洗结束后，以0.5m³/h的流量由滤液出口向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为-10℃、压力为0.1MPa，吹气时间为20min；

（4）吹气结束后，用电加热装置将滤板加热至70℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥3h，干燥结束后卸料得到产品1。

实施例2

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将乙醇经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，乙醇输入量为滤饼的50wt%；

（3）漂洗结束后，以25m³/h的流量由滤液出口向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为40℃、压力为0.8MPa，吹气时间为1min；

（4）吹气结束后，用加热装置将滤板加热至150℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥1h，干燥结束后卸料得到产品2。

实施例3

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将丙酮经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，丙酮输入量为滤饼的30wt%；

（3）漂洗结束后，以15m³/h的流量由滤液出口向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为30℃、压力为0.5MPa，吹气时间为10min；吹气同时，回收所述滤饼另一侧流出的气体、漂洗液和杂质的混合物；

（4）吹气结束后，混合物经气液分离后，分离出的空气循环使用，分离出的液体进下道工序生产副产物；用加热装置将滤板加热至100℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥2h，干燥结束后卸料得到产品3。

实施例4

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口2送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将甲醇经滤液出口1送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，甲醇输入量为滤饼的5wt%；

（3）漂洗结束后，以0.5m³/h的流量由滤液出口1向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为-10℃、压力为0.1MPa，吹气时间为20min；吹气同时，回收所述滤饼另一侧流出的气体、漂洗液和杂质的混合物；

（4）吹气结束后，混合物经气液分离后，分离出的空气循环使用，分离出的液体进下道工序生产副产物；向所述滤板上设置的通道3内通入90℃、4bar的蒸汽，所述蒸汽将滤板加热至70℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥3h，干燥结束后卸料得到产品4。

实施例5

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口2送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将甲醇和乙醇经滤液出口1送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，甲醇输入量为滤饼的20wt%，乙醇输入量为滤饼的30wt%；

（3）漂洗结束后，以25m³/h的流量由滤液出口1向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为40℃、压力为0.8MPa，吹气时间为1min；吹气同时，回收所述滤饼另一侧流出的气体、漂洗液和杂质的混合物；

（4）吹气结束后，混合物经气液分离后，分离出的空气循环使用，分离出的液体进下道工序生产副产物；向所述滤板上设置的通道3内通入200℃、8bar的蒸汽，所述蒸汽将滤板加热至150℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥1h，干燥结束后卸料得到产品5。

实施例6

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口2送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将汽油和丙酮经滤液出口1送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的20wt%，丙酮输入量为滤饼的20wt%；

（3）漂洗结束后，以10m³/h的流量由滤液出口1向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为20℃、压力为0.6MPa，吹气时间为15min；

（4）吹气结束后，向所述滤板上设置的通道3内通入150℃、6bar的蒸汽，所述蒸汽将滤板加热至120℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥2h，干燥结束后卸料得到产品6。上述的同时，由所述通道3的末端回收降温后的蒸汽，该部分蒸汽经加热后可循环使用。

实施例7

黄姜皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口2送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将汽油经滤液出口1送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的25wt%；

（3）漂洗结束后，以12m³/h的流量由滤液出口1向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为37℃、压力为0.4MPa，吹气时间为20min；吹气同时，回收所述滤饼另一侧流出的气体、漂洗液和杂质的混合物；

（4）吹气结束后，混合物经气液分离后，分离出的空气循环使用，分离出的液体进下道工序生产副产物；向所述滤板上设置的通道3内通入100℃、5bar的蒸汽，所述蒸汽将滤板加热至90℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥3h，干燥结束后卸料得到产品7。上述的同时，由所述通道3的末端回收降温后的蒸汽，该部分蒸汽经加热后可循环使用。

实施例8

穿地龙皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）将结晶后的穿地龙皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；

（2）将汽油经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的5wt%；

（3）漂洗结束后，以0.5m³/h的流量由滤液出口向滤室内的滤液通道内通入空气，以对漂洗后的滤饼进行吹气，空气温度为-10℃、压力为0.1MPa，吹气时间为20min；

（4）吹气结束后，用电加热装置将滤板加热至70℃并保持，通过加热的滤板对吹气后的滤饼干燥3h，干燥结束后卸料得到产品8。

上述实施例4-7所使用的板框压滤机如图1所示，除滤板外，其余部件均与现有技术中的市售常用板框压滤机相同，包括机架部分、过滤部分、液压部分和电气控制部分，机架部分主要由止推板、压紧板、油缸座和主梁等组成，机架部分、液压部分和电气控制部分的制造工艺均为现有技术，在此不再敖述。过滤部分由相间排列在机架横梁上的滤板组成，滤板之间形成若干个独立的滤室，板框压滤机上设置有入料口2，入料口2通过入料通道与滤室相通；滤板上设置有滤液通道，板框压滤机上设置有与滤液通道相连通的滤液出口1；使用时，滤板之间密封连接。特殊的是，本发明所使用的板框压滤机的滤板上还设置有用于高温蒸汽通入的通道3，通道3与滤液通道、滤室均不连通，从而使滤饼在干燥的同时避免与高温蒸汽直接接触，高温蒸汽由通道3的前端通入，之后降温后的蒸汽由通道3的末端输出。

对比例1

将结晶后的黄姜皂素浓缩物置于离心机中分离，向分离出的滤出物中加入20wt%的汽油进行漂洗，漂洗后再离心分离，将分离物在120℃干燥3h后得到产品A。

对比例2

将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；将汽油经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的20wt%；漂洗结束后再次压滤，然后用电加热装置将滤板加热至120℃并保持，通过加热的滤板对滤出物干燥3h，干燥结束后卸料得到产品B。

对比例3

将结晶后的黄姜皂素浓缩物置于离心机中分离，向分离出的滤出物中加入200wt%的汽油进行漂洗，漂洗后再离心分离，将分离物在120℃干燥3h后得到产品C。

对比例4

将结晶后的黄姜皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；将汽油经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的200wt%；漂洗结束后再次压滤，然后用电加热装置将滤板加热至120℃并保持，通过加热的滤板对滤出物干燥3h，干燥结束后卸料得到产品D。

对比例5

将结晶后的穿地龙皂素浓缩物经入料口送入板框压滤机滤室内，压滤后得到滤饼；将汽油经滤液出口送入板框压滤机滤室内漂洗所述滤饼，汽油输入量为滤饼的20wt%；漂洗结束后再次压滤，然后用电加热装置将滤板加热至120℃并保持，通过加热的滤板对滤出物干燥3h，干燥结束后卸料得到产品E。

上述实施例和对比例中所使用结晶后的黄姜皂素浓缩物为同一物质，其中的固含量为40wt%。

上述实施例和对比例中所使用结晶后的穿地龙皂素浓缩物为同一物质，其中的固含量为40wt%。

测试例

利用熔点测量仪测定产品1-8，A-E的熔点，同时观察产品1-8，A-E的颜色，结果见下表。

由上述结果可知，相比对比例1-4，本发明实施例1-7的方法在消耗相同或较少量漂洗液的条件下，将最终黄姜皂素产品的熔点提高至202℃，颜色呈白色或纯白色，显著提高了黄姜皂素产品的品质。相比对比例5，本发明实施例8的方法在消耗相同漂洗液的条件下，将最终穿地龙皂素产品的熔点提高至199℃，颜色呈白色，提高了穿地龙皂素产品的品质。本发明所述皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法不仅节约了成本，而且对环境友好。

虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。

Claims (8)

1.皂素提取工艺中分离、漂洗和干燥一体化的方法，包括如下步骤：

（1）结晶后的皂素浓缩物送入板框压滤机的滤室内，过滤得到滤饼；

（2）将漂洗液送入所述滤室内漂洗所述滤饼；

（3）漂洗结束后，向所述滤液通道内通入常温或低温气体进行吹气，所述气体的流量为0.5-25 m³/h，吹气时间为1-20min，所述气体为空气；所述气体的温度为-10-40℃，压力为0.1-0.8MPa；

（4）吹气结束后，通过加热的滤板对吹气后的滤饼进行干燥，干燥结束后卸料即可。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（3）中，吹气同时，还包括回收所述滤室流出的气体、漂洗液和杂质的混合物。

3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述漂洗液的用量为所述滤饼重量的5-50wt%，所述漂洗液为汽油、乙醇、丙酮和甲醇中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，干燥温度为70-150℃，干燥时间为1-3h。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，加热滤板的方式为向所述滤板上设置的通道（3）内通入高温蒸汽，并且所述高温蒸汽不直接接触吹气后的所述滤饼。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述高温蒸汽的温度为90-200℃，压力为4-8bar。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，步骤（4）中，还包括由所述通道（3）的末端回收降温后的蒸汽。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，气体通过滤液出口（1）吹入所述滤液通道内。