CN103337374B - 超级电容器用电极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明超级电容器用电极片及其制备方法,涉及电解电容器的电极零部件的材料，由在镍网上涂抹并压制的在纳米多孔铜表面生成MnO2得到的混合物构成，其中纳米多孔铜所占质量百分比为25%～75%，制备方法是：用脱合金法制备纳米多孔铜，再制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末，最后将干燥后的纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，干燥至恒重，制得超级电容器用电极片，克服了二氧化锰电极材料制备方法的现有技术存在工艺复杂、能耗高和生产成本高的缺点。

Description

超级电容器用电极片及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及电解电容器的电极零部件的材料，具体地说是超级电容器用电极片及其制备方法。
背景技术
纳米多孔金属材料是近年来纳米技术及多孔材料科学领域引人注目的研究对象，其纳米孔洞均匀，具有大的比表面积、高孔隙率、高导热率、良好的抗腐蚀及抗疲劳性优异性能，开拓了多孔金属新的应用领域，特别在的传感器、热交换器和催化材料领域的潜在应用受到了国际材料学界的高度重视。
超级电容器是一种新型的储能元件，以其容量大、充放电速度快和循环寿命长等特点，在电动汽车、便携式仪器设备、航天航空和军事等领域有着广阔的应用前景。二氧化锰作为超级电容器电极材料之一，因其资源广泛、价格低廉、安全无毒和环境友善等优点，近年来引起人们的普遍关注。但由于二氧化锰导电性差，使其在电极材料的应用领域受到了限制。目前人们对二氧化锰改型方面做了大量研究，如通过二氧化锰和碳材料或者导电聚合物材料之间的复合提高导电性和电容量等。CN101255261A公开的“一种聚乙烯亚胺/二氧化锰纳米片多层复合薄膜及其制备方法”，采用静电层层组装技术，将带正电荷的聚乙烯亚胺和带负电荷的二氧化锰纳米片依次重复沉积在基片上制备聚乙烯亚胺/二氧化锰纳米片多层复合薄膜电极。其缺点是生产工艺复杂，沉积时间较长，增大了生产周期，不适于产业化生产。CN101409152A披露的“一种超级电容器用元素掺杂二氧化锰电极材料的制备方法”，采用高能球磨法将Al、Ti、Ni、Fe中的任意一种元素同二氧化锰结合制备元素掺杂二氧化锰电极材料，该方法球磨时间长，增大了生产周期，且制备工艺较复杂，增加了成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供超级电容器用电极片及其制备方法，该电极片由在镍网上涂抹并压制的在纳米多孔铜表面生成MnO2得到的混合物构成，其中纳米多孔铜所占质量百分比为25%～75%，克服了二氧化锰电极材料制备方法的现有技术存在工艺复杂、能耗高和生产成本高的缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：超级电容器用电极片，由在镍网上涂抹并压制的在纳米多孔铜表面生成MnO2得到的混合物构成，其中纳米多孔铜所占质量百分比为25%～75%。
上述超级电容器用电极片的制备方法，步骤是：
第一步，脱合金法制备纳米多孔铜
取8～14cm长、厚20μｍ和宽2mm的Cu50Zr50非晶金属薄带，常温下在0.5M氢氟酸下自由脱合金15min，制得纳米多孔铜，捞出后用无水乙醇清洗，称重，并将所制得纳米多孔铜完全浸泡在无水乙醇中；
第二步，制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末
根据纳米多孔铜和生成二氧化锰的不同的质量比、以及所称量的纳米多孔铜的质量计算所需0.1mol/L的KMnO4的体积，取该体积的KMnO4溶液用滴管滴入到第一步所制得纳米多孔铜完全浸泡的无水乙醇中，反应方程式为：
4KMnO4+3CH3CH2OH=3CH3COOK+4MnO2↓+KOH+4H2O，
使生成的纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末中，纳米多孔铜和二氧化锰所形成的质量比=1～3∶3～1，即其中纳米多孔铜所占质量百分比为25%～75%，静置3h，用无水乙醇清洗反应产物3次，将反应产物放在真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时；
第三步，制备超级电容器用电极片
将第二步干燥后的纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，再将电极片在60℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重，制得超级电容器用纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料，即超级电容器用电极片。
上述超级电容器用电极片的制备方法，所涉及的原材料、设备和操作工艺均是本技术领域的技术人员所掌握的。
为检测本发明的超级电容器用电极片的工作效率，利用电化学工作站对该电极片进行循环伏安(CV)测试，测试采用三电极体系，其中本发明的超级电容器用电极片为工作电极，大面积铂网为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，在0.5mol/L的Na2SO4溶液中进行循环伏安法测试，其中电压范围为-0.2V～0.8V，扫描速度为50mv/s。CV曲线形状越接近矩形、曲线闭合区域面积越大说明超级电容器用电极片的电容性能越佳、工作效率越高。经检测，本专利制备的电极片测得的CV曲线闭合区域接近矩形，且和在相同条件下纯二氧化锰的CV曲线相比，本专利中制备的电极片测得的CV曲线围成的闭合面积更大，显示出其具备更高的比电容性能和更高的工作效率。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的突出优点在于：
（1）利用纳米多孔金属和二氧化锰之间的复合方法还尚未见报。
（2）脱合金法制备的纳米多孔金属孔径和孔壁厚度均在1000纳米以下，不仅孔洞大小均匀，而且具有高的比表面积和清洁的表面，可为负载其他活性物质提供优越的条件，作为催化剂或者催化剂载体已在传感器、催化和能量存储等领域得到应用。
（3）本发明的突出的实质性特点是基于纳米多孔铜的比表面积高，导电性良好的优点，通过其与二氧化锰混合从而制备了一种纳米多孔金属/二氧化锰复合电极材料。
（4）本发明的显著优点是，制备过程简单，制备周期短和生产成本低，并增强了MnO2作为电极材料的利用效率，克服了二氧化锰电极材料制备方法的现有技术所存在工艺复杂、能耗高和生产成本高的缺点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中由Cu50Zr50条带制得的纳米多孔铜的扫描电镜照片。
图2为实施例1中由Cu50Zr50条带制得的纳米多孔铜的能谱分析图。
图3为实施例1中制得的纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料的扫描电镜照片。
图4为实施例1中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=1:3的超级电容器用电极片和纯MnO2材料的循环伏安曲线比较图。
图5为实施例2中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=1:1的超级电容器用电极片和纯MnO2材料的循环伏安曲线比较图。
图6为实施例3中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=3:1的超级电容器用电极片和纯MnO2材料的循环伏安曲线比较图。
具体实施方式
实施例1
第一步，脱合金法制备纳米多孔铜
取长8cm、厚20μｍ和宽2mm的Cu50Zr50非晶金属薄带，常温下在0.5M氢氟酸下自由脱合金15min，制得纳米多孔铜，捞出后用无水乙醇清洗，称重，并将所制得0.0215g纳米多孔铜完全浸泡在无水乙醇中；
图1为本实施例所制得的纳米多孔铜的扫描电镜照片，呈现了所制得的纳米多孔铜的形貌。从图2的能谱分析（EDS分析）图中证实，Cu50Zr50非晶金属薄带脱合金后，条带中仅有Cu元素，即为纳米多孔铜。
第二步，制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末
将7.41mL的0.1mol/LKMnO4溶液用滴管滴入到第一步所制得纳米多孔铜完全浸泡的无水乙醇中，反应方程式为：
4KMnO4+3CH3CH2OH=3CH3COOK+4MnO2↓+KOH+4H2O，
使生成的纳米多孔铜和二氧化锰所形成的质量比=1:3，其中纳米多孔铜所占质量百分比为25%，静置3h，用无水乙醇清洗反应产物3次，将反应产物放在真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时；
第三步，制备超级电容器用电极片
将第二步干燥后的反应产物与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，再将电极片在60℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重，制得超级电容器用纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料，即超级电容器用电极片。
将上述制得的超级电容器用电极片在0.5mol/L的Na2SO4溶液中进行循环伏安测试，镍网载体下的纳米多孔铜/二氧化锰复合超级电容器用电极片为工作电极，铂片电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，扫描速度为50mv/s，电压区间范围为-0.2V～0.8V。
图3为本实施例中制得的纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料的扫描电镜照片，由该图可见二氧化锰呈层片状均匀嵌入在纳米多孔铜的表面，使得二氧化锰的表面积和活性大大提高。
图4显示本实施例中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=1:3的超级电容器用电极片比纯二氧化锰制备的电极片测得的CV曲线包围的面积更大，且经过计算纯二氧化锰的比电容为20.32F/g，本实施例中制得的纳米多孔铜二氧化锰=1:3的超级电容器用电极片的比电容为72.58F/g，是纯二氧化锰电极片比电容的3.6倍，这证明纳米多孔铜的引入在不增加MnO2用量的情况下大大提高了其作为电极材料的工作效率。
实施例2
第一步，脱合金法制备纳米多孔铜
取长11cm、厚20μｍ和宽2mm的Cu50Zr50非晶金属薄带，常温下在0.5M氢氟酸下自由脱合金15min，制得纳米多孔铜，捞出后用无水乙醇清洗，称重，并将所制得0.0478g纳米多孔铜完全浸泡在无水乙醇中；
第二步，制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末
将5.49mL的0.1mol/LKMnO4溶液用滴管滴入到第一步所制得纳米多孔铜完全浸泡的无水乙醇中，反应方程式为：
4KMnO4+3CH3CH2OH=3CH3COOK+4MnO2↓+KOH+4H2O，
使生成的纳米多孔铜和二氧化锰所形成的质量比=1:1，其中纳米多孔铜所占质量百分比为50%，静置3h，用无水乙醇清洗反应产物3次，将反应产物放在真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时；
第三步，制备超级电容器用电极片
将第二步干燥后的反应产物与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，再将电极片在60℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重，制得超级电容器用纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料，即超级电容器用电极片。
将上述制得的超级电容器用电极片在0.5mol/L的Na2SO4溶液中进行循环伏安测试，镍网载体下的纳米多孔铜/二氧化锰复合超级电容器用电极片为工作电极，铂片电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，扫描速度为50mv/s，电压区间范围为-0.2V～0.8V。
图5显示本实施例中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=1:1的超级电容器用电极片比纯二氧化锰制备的电极片测得的CV曲线包围的面积更大，且经过计算纯二氧化锰的比电容为20.32F/g，本实施例中制得的纳米多孔铜：二氧化锰=1:1的超级电容器用电极片的比电容为103.66F/g，是纯二氧化锰电极片比电容的5.1倍，这证明纳米多孔铜的引入在不增加MnO2用量的情况下大大提高了其作为电极材料的工作效率。
实施例3
第一步，脱合金法制备纳米多孔铜
取长14cm、厚20μｍ和宽2mm的Cu50Zr50非晶金属薄带，常温下在0.5M氢氟酸下自由脱合金15min，制得纳米多孔铜，捞出后用无水乙醇清洗，称重，并将所制得0.0624g纳米多孔铜完全浸泡在无水乙醇中；
第二步，制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末
将2.39mL的0.1mol/LKMnO4溶液用滴管滴入到第一步所制得纳米多孔铜完全浸泡的无水乙醇中，反应方程式为：
4KMnO4+3CH3CH2OH=3CH3COOK+4MnO2↓+KOH+4H2O，
使生成的纳米多孔铜和二氧化锰所形成的质量比=3:1，其中纳米多孔铜所占质量百分比为75%，静置3h，用无水乙醇清洗反应产物3次，将反应产物放在真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时；
第三步，制备超级电容器用电极片
将第二步干燥后的反应产物与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，再将电极片在60℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重，制得超级电容器用纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料，即超级电容器用电极片。
将上述制得的超级电容器用电极片在0.5mol/L的Na2SO4溶液中进行循环伏安测试，镍网载体下的纳米多孔铜/二氧化锰复合超级电容器用电极片为工作电极，铂片电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，扫描速度为50mv/s，电压区间范围为-0.2V～0.8V。
图6显示本实施例中制得的纳米多孔铜:二氧化锰=3:1的超级电容器用电极片比纯二氧化锰制备的电极片测得的CV曲线包围的面积更大，且经过计算纯二氧化锰的比电容为20.32F/g，本实施例中制得的纳米多孔铜二氧化锰=3:1的超级电容器用电极片的比电容为150.76F/g，是纯二氧化锰电极片比电容的7.4倍，这证明纳米多孔铜的引入在不增加MnO2用量的情况下显著提高了其作为电极材料的工作效率。
经过上述三个实施例对比发现，随着纳米多孔铜在混合电极材料中的比例增大，测得的纳米多孔铜/二氧化锰复合超级电容器用电极片的比电容也逐渐变大。
上述附图4～6中的NPC为纳米多孔铜的英文缩写。
上述实施例中所涉及的原材料、设备和操作工艺均是本技术领域的技术人员所掌握的。

Claims (1)

1.超级电容器用电极片，其特征在于：由在镍网上涂抹并压制的在纳米多孔铜表面生成MnO2得到的混合物构成，其中纳米多孔铜所占质量百分比为25％～75％；该超级电容器用电极片是由以下制备方法制得的，步骤是：
第一步，脱合金法制备纳米多孔铜
取8～14cm长、厚20μm和宽2mm的Cu50Zr50非晶金属薄带，常温下在0.5M氢氟酸下自由脱合金15min，制得纳米多孔铜，捞出后用无水乙醇清洗，称重，并将所制得纳米多孔铜完全浸泡在无水乙醇中；
第二步，制备纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末
根据纳米多孔铜和生成二氧化锰的不同的质量比、以及所称量的纳米多孔铜的质量计算所需0.1mol/L的KMnO4的体积，取该体积的KMnO4溶液用滴管滴入到第一步所制得纳米多孔铜完全浸泡的无水乙醇中，反应方程式为：
4KMnO4+3CH3CH2OH＝3CH3COOK+4MnO2↓+KOH+4H2O，
使生成的纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末中，纳米多孔铜和二氧化锰所形成的质量比＝1～3∶3～1，即其中纳米多孔铜所占质量百分比为25％～75％，静置3h，用无水乙醇清洗反应产物3次，将反应产物放在真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时；
第三步，制备超级电容器用电极片
将第二步干燥后的纳米多孔铜和二氧化锰混合粉末与粘结剂聚四氟乙烯按质量比95:5混合，无水乙醇作为分散剂，于玛瑙研钵中均匀研磨10min调成糊状，均匀涂在30mm×10mm的镍网上，在粉末压片机10MPa压力下压制成电极片，再将电极片在60℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重，制得超级电容器用纳米多孔铜/二氧化锰复合电极材料，即超级电容器用电极片。
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