CN103335741B - 一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 - Google Patents
一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103335741B CN103335741B CN201310242766.6A CN201310242766A CN103335741B CN 103335741 B CN103335741 B CN 103335741B CN 201310242766 A CN201310242766 A CN 201310242766A CN 103335741 B CN103335741 B CN 103335741B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- fibre
- temperature
- optical sensor
- graphite oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯的光纤温度传感器,其特征在于:在一段圆形普通光纤上,其中一段长度为1~3cm的区域设为光纤传感区,光纤传感区的部分包层被去除,光纤包层与纤芯界面的最短距离为1~3μm,在光纤传感区上沉积了还原氧化石墨烯薄膜,还原氧化石墨烯薄膜的厚度为10~30μm。本发明利用石墨烯的热致光吸收效应制作温度传感器,具有响应速度快、灵敏度高、寿命长、抗电磁干扰能力强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及温度传感器,具体涉及一种基于石墨烯的光纤温度传感器。
背景技术
标准光纤一般由上百微米厚的包层和几微米至几十微米的纤芯构成。一般情况下,光场被局限于纤芯附近,无法与外界环境相互作用。通过腐蚀和抛磨技术去掉部分包层后所可形成的特殊光纤。这种光纤中被抛磨去掉部分包层的区域称为光纤传感区。在光纤传感区,原被束缚在纤芯的光场以消逝场形式泄漏在光纤外部,致使外界环境与光场相互作用。利用这一特性,光纤已被制作成为多种光纤器件和光纤传感器,如紫外光功率传感器、全光纤集成化光功率监控器、光控偏振控制器。
石墨烯为二维蜂窝状结构的单层碳原子。由于其特殊结构,电子呈现出独特的线性色散关系,电子可成为无静止质量的狄拉克粒子,具有很高的迁移速率。因此,石墨烯具有一般材料没有的非凡特性,如超高的导热性、超高的电导率、超宽带宽的光子响应、超宽的光学吸收带宽等。因此最近石墨烯受到了各领域的广泛关注,并被用作各种各样的传感器。F.Yarari等人使用泡沫状石墨烯作为气体传感器,发现其对气体NH3和NO2具有极高的灵敏度,灵敏度可达ppm量级;另外具有超高灵敏度的石墨烯生物传感器也不断被报道。
最近石墨烯在光电子领域的应用不断被报道,已成为研究热点。其中应用石墨烯最行之有效的方法是将石墨烯直接与光波导结合形成光电子器件,利用石墨烯与波导模场的作用改变传输光场的性质,实现调控波导光子的作用。M.Liu等利用单层石墨烯覆盖在脊型波导上,通过电场调控石墨烯的费米能级实现调控石墨烯对波导光子吸收,从而实现小型化的高速宽带宽电光调制器;而Q.Bao等(BaoQiaoliang,ZhangHan,WangBingetal..Broadbandgraphenepolarizer[J].NaturePhotonics,2011,5(7):411-415)则将石墨烯覆盖在侧边抛磨光纤的抛磨区,实现了宽带宽的石墨烯光纤起偏器,他们主要利用石墨烯特殊电子色散关系使石墨烯-抛磨D型光纤结构可激发TE偏振的等离子体模,使TE偏振光波成为传输模,而使TM偏振光波成为辐射模,最终成为只允许TE偏振通过的光纤起偏器。另外,专利(专利号:CN10100039)通过电热丝调控温度调控D型光纤上热光聚合物的折射率,而实现电控全光纤光功率可变衰减器。其主要利用了热致折射率的效应控制输出的光功率。由于聚合物大部分为绝热材料,因此这种热致折射率的响应速度慢。另外,由于聚合物在空气或长期高温环境下容易氧化或变质,使其热致折射率的规律改变,从而限制了器件的使用寿命。目前,基于侧边抛磨光纤的石墨烯热光效应及其应用仍没有见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种基于石墨烯的光纤温度传感器。
本发明还提供了上述基于石墨烯的光纤温度传感器的制作方法。
一种基于石墨烯的光纤温度传感器,其特征在于:在一段圆形普通光纤上,其中一段长度为1~3cm的区域设为光纤传感区,光纤传感区的部分包层被去除,光纤包层与纤芯界面的最短距离为1~3μm,在光纤传感区上沉积了还原氧化石墨烯薄膜,还原氧化石墨烯薄膜的厚度为10~30μm。
进一步的,光纤传感区的部分包层被去除后形成“D”型光纤,这通常是以抛磨的方式制作;或者光纤传感区的部分包层被去除后还是圆柱型,剩余包层的厚度为1~3μm,这通常采用腐蚀的方法制作。
一种基于石墨烯的光纤温度传感器的制作方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将圆形普通光纤中的一段1~3cm设为光纤传感区,通过抛磨或腐蚀将光纤传感区的包层去除一部分,在光纤传感区,光纤包层与纤芯界面的最短距离为1~3μm;
(2)制备还原氧化石墨烯;
(3)将还原氧化石墨烯溶于乙醇中形成石墨烯溶液,将该溶液滴到光纤光纤传感区,乙醇蒸发后形成还原氧化石墨烯薄膜的厚度为10~30μm。
进一步的,步骤(2)中还原氧化石墨烯的具体制备方法分为氧化和还原两步骤完成:
第一步制备纯净的氧化石墨:先采用Hummers法得到石墨粉,通过透析的方法去除氧化石墨中的盐和酸,再通过离心方法收集氧化石墨且风干;
第二步还原氧化石墨得到还原氧化石墨烯:先把氧化石墨分散在超纯水中,并用超声波处理3~5小时,以致大块的氧化石墨变成片状的纳米颗粒;然后取出上层清液,用离心分离法去除大片氧化石墨,剩下小片的氧化石墨溶液;用氢氧化铵把制备好氧化石墨溶液的PH值调到11后,往溶液中添加水合肼,形成混合物,通过水冷式冷凝器,将此混合物加热到95~100℃,保持2~3小时后自然冷却到室温,再用介质多孔玻璃过滤得到还原氧化石墨烯。
进一步的,步骤(2)中制备的还原氧化石墨烯,其单片石墨烯的大小为2~10μm,厚度为0.68nm~1.46nm,即石墨烯单片厚度仅为2~4层碳原子的厚度。
进一步的,步骤(3)中,石墨烯溶液的浓度为10~15wt%,石墨烯溶液滴到光纤传感区之前超声处理20~30分钟,使石墨烯均匀的分布在乙醇中,避免石墨烯结块,石墨烯溶液滴到光纤传感区后置于室温环境,乙醇自然蒸发后石墨烯沉积于光纤传感区的剩余包层上。
本发明的机理与而Q.Bao等则将石墨烯覆盖在侧边抛磨光纤的抛磨区实现宽带宽的石墨烯光纤起偏器的机理完全不一样。该基于石墨烯的光纤起偏器主要利用了石墨烯的类金属特性产生表面光波导模,而本发明主要利用石墨烯的特殊电子色散关系和无带隙结构。与绝缘体和半导体相比较,很低的外界能量便可将石墨烯中电子激发到高能态,从而改变了电子的能级分布。外界温度的升高引起石墨烯中高能级的电子数增加,减少了石墨烯中两能态的电子布居数之差,从而导致石墨烯对光波吸收显著的减少。本发明正是利用石墨烯的这种热致光吸收效应制作传感器。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明采用了石墨烯-光纤的结构和石墨烯的热致光吸收效应,实现了基于石墨烯的全光纤温度传感器。传统的传感器,如热电偶式、PN结式和热敏电阻等温度传感器,通过感知微弱热生电压的方法测量温度。本发明采用石墨烯将温度转化为光强,将微弱的温度变化转换为较强的光强变化,提高此温度传感器的灵敏度。另一方面,本发明采用光信号作为温度传感信号,此温度传感器能有效的避免外界电子噪声,提高了传感器的信噪比。
2.相比于布拉格光栅的温度传感器,本发明直接采用光强传感温度,不需昂贵的光谱解调设备,具有使用成本更低、更方便等优点。
3.本发明不是使用单片石墨烯,而是使用还原氧化石墨烯。由于单片石墨烯的制作要求很苛刻,制作设备昂贵,制作时间较长,且不适于大批量生产,这导致单片石墨烯的制作成本相当高,而本发明采用的石墨烯为还原氧化石墨烯,采用化学氧化还原法制备所得,适合大批量生产,极大地降低其成本。器件制作更简单,成本更低;
4.本发明不使用单层单片石墨烯作为传感材料,而使用由许多单片还原氧化石墨烯堆积而成的薄膜材料,以下简称石墨烯堆积薄膜,薄膜中的石墨烯单片大小为2~10μm,而厚度为0.68~1.36nm。这种石墨烯堆积薄膜的厚度为10~30μm,而组成这种薄膜的石墨烯片之间通过范德华力相互吸引结合在一起,并没形成新的化学健,因此,这种石墨烯堆积薄膜仍具有单片单层石墨烯的优异性能。相比单层单片石墨烯0.34nm的厚度,这种石墨烯堆积薄膜更厚、更容易操作,更重要的是它能在空间上与侧边抛磨光纤的消逝光场发生更充分的热致光吸收作用,从而提高传感器的灵敏度。
5.相比芯片式的波导温度传感器,本发明的温度传感器为全光纤的温度传感器,极大降低了光能耦合带来的损耗。另外,本发明可与光纤通信网络无缝连接,相比其它传统温度传感器,其更容易用作物联网的传感终端,具有更低的应用配套成本。
6.本发明使用了石墨烯作为传感材料,而石墨烯电子在很宽的能带范围内具有很好线性色散关系,因此本发明中可用于传感温度的光波的带宽非常宽,范围为900nm-1700nm。
7.由于石墨烯为目前热导率最高的材料,能在很短时间内跟随外界的温度变化,因此本发明温度传感器具有非常高速的温度响应速度。
8.本发明采用还原氧化石墨烯-光纤的结构,实现基于石墨烯的全光纤温度传感器。由于石墨烯具有极高的热导率及高灵敏的温度响应特性,这种传感器具有响应速度快、灵敏度高、寿命长、抗电磁干扰能力强等优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是实施例1侧边抛磨光纤的几何特性。
图3是实施例1石墨烯沉积过程的透过光功率随时间变化。
图4是实施例1沉积还原氧化石墨烯后的侧边抛磨光纤电镜照片。
图5是实施例1还原氧化石墨烯沉积在侧边抛磨光纤后的拉曼光谱。
图6是实施例1温度传感实验结果图。
图7是实施例1沉积还原氧化石墨烯的侧边抛磨光纤的透过光功率随温箱温度的变化。
图中示出,1:光纤;2:纤芯;3:抛磨区;4:石墨烯。
具体实施方式
实施例1
本发明的光纤温度传感器使用的还原氧化石墨烯是采用改进的氧化还原法得到。具体方法分为氧化和还原两步骤完成。第一步制备纯净的氧化石墨。先采用Hummers法(参考文献:HummersJrW.S.,OffemanR.E.Preparationofgraphiticoxide[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,1958,80(6):1339-1339;CaiXiang,TanShaozao,XieAguietal..Conductivemethylblue-functionalizedreducedgrapheneoxidewithexcellentstabilityandsolubilityinwater[J].MaterialsResearchBulletin,2011,46(12):2353-2358)得到石墨粉,通过透析的方法完全去除氧化石墨中的盐和酸,再通过离心方法收集氧化石墨(GO)且风干。第二步还原氧化石墨得到还原氧化石墨烯(rGO)。先把氧化石墨分散在超纯水中,并用超声波处理3小时,以致大块的氧化石墨变成片状的纳米颗粒;然后取出上层清液。用离心分离法去除大片氧化石墨,剩下小片的氧化石墨溶液;用氢氧化铵把制备好氧化石墨溶液的PH值调到11后,往溶液中添加水合肼,形成混合物。最后,通过水冷式冷凝器,将此混合物加热到95~100℃,保持2小时后自然冷却到室温,再用介质多孔玻璃过滤得到还原氧化石墨烯,并将得到的还原氧化石墨烯溶解于乙醇中,形成浓度为10wt%的石墨烯溶液以供使用。
光纤传感区是采用轮式侧边抛磨技术对标准的通信单模光纤加工而成。用精度0.1μm的细丝测量仪(型号xs-01-05-001),对其泡沫制作的传感区进行了测量,抛磨深度随光纤纵向位置变化如图2(a)所示。由图2(a)可知,抛磨区长度约为23mm,抛磨区的平坦区长度约为14mm,光纤抛磨深度为68μm。由于标准光纤的直径为125μm,其纤芯直径约为8μm,可计算得知抛磨后光纤的包层剩余厚度(即抛磨面与纤芯界面的距离)为1.5μm,此包层的剩余厚度既可保证抛磨光纤的损耗不太大,同时可保证光场有足够的消逝场与石墨烯相互作用,保证传感器的灵敏度。图2(b)为侧边抛磨区的平坦区俯视电镜照片。从图2(b)可测量得知,抛磨平面存在1~2μm的凹凸起伏,这增加了光纤的散射损耗。
为了防用于沉积使用的石墨烯溶液流动,在沉积石墨烯之前,先用紫外胶将制作好的光纤固定在载玻片上,并在光纤传感区附近用固化胶围成一个2.7*0.7*0.1cm的凹槽。
把上述制备好的石墨烯溶液用超声波机器超声处理20分钟,使石墨烯均匀的分布在乙醇中,避免石墨烯结块。取出20ml左右处理好的石墨烯溶液滴入以上制好的凹槽中,然后让其在室温条件下放置8小时,让乙醇自然蒸发,使石墨烯片沉积于光纤传感区上。沉积过程采用1550nm的DFB激光器作为光源监控,沉积期间透过功率随时间的变化如图3所示。从图3可见,原来裸露在空气中的传感光纤透过功率为-5.0dBm。当滴入石墨烯溶液后,传感光纤透过功率增大至-2.6dBm左右,损耗减少2.4dB。当乙醇蒸发4.5小时后,石墨烯沉积于传感区上形成石墨烯薄膜,传感光纤透过功率减少至-3.6dBm,并且功率维持不变。
图4为扫描电子显微镜的图片,它们给出了还原氧化石墨烯沉积于侧边抛磨光纤抛磨面上形态。图4(b)为图4(a)中的沉积还原氧化石墨烯后光纤侧边抛磨面的局部放大图,其放大区域由虚线标出,见图4(a)。从图4(b)可见,相比沉积还原氧化石墨烯前,光纤抛磨平面覆盖了一层还原氧化石墨烯薄膜。大片的还原氧化石墨烯(尺寸10μm左右)平铺在抛磨面上,而少量的小片还原氧化石墨烯(尺寸在1~2μm)在抛磨面上聚集成颗粒状。
图5给出了还原氧化石墨烯沉积在侧边抛磨光纤后的拉曼光谱。拉曼光谱采用514.5nm的激光激发。激发激光由空气冷却的氩离子激光器产生,功率为20mW。从拉曼光谱可见,测量得到的G峰在1592cm-1,2D峰在2706cm-1,此表明沉积后的还原氧化石墨烯仍存在。根据此激发波长作用下2D峰位置随石墨烯层数增大而变化的对应关系,可推算此还原氧化墨烯的层数应在2~4层之间,这与文献(LiangZhiwei,CaiXiang,TanShaozaoetal..Fabricationofn-typeZnOnanowire/graphene/p-typesiliconhybridstructuresandelectricalpropertiesofheterojunctions[J].Phys.Chem.Chem.Phys.,2012,14:16111-16114)采用原子力显微镜测量结果一致。另外,拉曼谱中出现较强的D峰(1354cm-1),这是由沉积后石墨烯的边缘效应和遗留的少量氧化石墨烯所造成。
温度传感实验系统主要由激光器、1X3耦合器、恒温恒湿箱、光电探测器、计算机五部分组成。实验中采用1550nm的带有光纤输出的DFB激光器作为光源。光源输出的光波经过耦合器分成功率相等的三束光波,此三束光波分别经过三种光纤样品:去除涂敷层的标准光纤;裸露空气中的侧边抛磨光纤;沉积石墨烯的侧边抛磨光纤。其中标准光纤用于监控光源功率随时间的变化。光功率计测量三束光波透过光功率,并送计算机记录光功率随时间变化的情况。将以上这三种光纤被放入恒温恒湿箱中,设定温箱的湿度恒定为40%RH。设定恒温箱温度从-10℃增加至+80℃,然后从+80℃减少至-10℃,每20分钟温度增加或减少10℃,以保证有足够长的时间让三种光纤样品达到温箱温度。实验中,恒温箱的温度采用热电偶式温度计监控,同时计算机记录恒温箱温度随时间变化。
当温箱温度升高时,一方面,热激发的电子空穴浓度增加,改变了石墨烯电子的统计分布(费米-狄拉克分布),导致与电子带内跃迁对应的动态电导率变小;另一方面,温度升高加剧了声子对电子和空穴的散射作用,导致电子和空穴的散射率增加,致使石墨烯的动态电导率变小。另外,根据考虑电导率得到的光波波动方程,可知电导率的实部决定了对光波的吸收,而其虚部则对应于光波的相位传播速度。因此,由上述可知随着温度升高,石墨烯动态电导率变小,对光波的吸收减小,致使覆盖石墨烯的侧边抛磨光纤的光损耗减少,使其透过光功率增加,从而实现对温度的传感功能。
实验测量结果如图6所示。图6(a)给出了恒湿恒温箱箱内温度随时间的变化,温度数据通过热电偶温度计测量得到。实验中设定,温箱内温度先从-7.8℃到77℃阶梯增加上升,每阶梯增加量为10℃左右,每阶梯温度在一定范围内维持不变,维持时间为20分钟左右,温箱温度上升至最高温度77℃后,以相同的方式开始下降回到-7.8℃。在每个阶梯温度维持不变的过程中,温箱温度会在期望温度附近以0.5℃为振幅的波动,这是由于温箱恒温温度控制系统所导致。图6(a)右上角的插图给出了温箱温度下降过程中期望温度在31.5℃和33℃时温度的局部波动曲线。图6(b)、(c)、(d)给出了三种光纤样品透过光功率随时间的变化。图6(b)、(c)、(d)分别对应标准光纤、裸露空气中的侧边抛磨光纤和沉积还原氧化石墨烯后侧边抛磨光纤三种样品。从图6(b)可见,在温度变化循环过程中(-7.8℃—77℃—-7.8℃),去包层后的标准光纤透过光功率随时间变化非常小,最大功率变化为0.06dB,这和DFB激光器的功率稳定性指标0.05dB/3小时一致。另外,从图6(b)还可见,透过光功率在前5000s时间平均功率-3.465dBm,功率起伏为0.04dB,而在10000s至40000s时间后,平均透过光功率为3.475dBm,功率起伏为0.05dB,这也和激光器预热过程输出功率变化一致。因此,标准光纤透过光功率随时间的变化应为激光器自身的稳定因素造成,与外界温度无关,可用与监控光源的光功率。
相比标准裸光纤的情况,裸露的侧边抛磨光纤(见图6(c))和沉积还原氧化石墨烯的侧边抛磨光纤(见图6(d))都对温度变化有响应,它们的透过光功率都随温箱温度的变化而变化。然而,沉积石墨烯后的侧边抛磨光纤对温度的灵敏度远超过无石墨烯的裸露侧边抛磨光纤。从图6(c)可见,在温度变化循环的过程,裸露侧边抛磨光纤的透过光功率的最大变化为0.7dB,其功率随着温度增大而减少,且没有线性关系。另外,当温度经历一个变化循环回到起始温度-7.8℃时,它透过光功率比起始时的光功率要大。另外,裸侧边抛磨光纤的实验重复性较差。相比之下,从图6(d)可见,沉积还原氧化石墨烯的侧边抛磨光纤的透过光功率最大变化高达11.3dB,其透过光功率随温度增加而增加。其透过光功率变化曲线与图6(a)的温箱温度变化曲线一致,也相应出现阶梯状的变化。当温度从-7.8℃增至77℃,其透过光功率增加了13.5倍,这表明沉积的还原氧化石墨烯具有很强的温度传感增敏作用。对于实验中样品,还原氧化石墨烯使侧边抛磨光纤温度传感灵敏度增加了16倍。
图6(d)右上角插图给出了对应于图6(a)插图温度波动曲线的透过光功率变化曲线。比较图6(d)和图6(a)的插图可知实验室所制作的还原氧化石墨烯光纤温度传感器具有很高的分辨率,可很好地测量振幅为0.5℃的温度波动,由此可知传感器具有较高的分辨率。另外,图6(a)插图可知,温度最快变化率为0.0228℃/s。将其与图6(d)插图比较可知,此传感器的透过光功率很好的重现了温度波动曲线,这表明此温度传感器的响应速度至少为0.0228℃/s。
根据图6(d)中透过光功率的阶梯平台,求出不同温度下透过光功率的平均值和标准误差,从而得到沉积还原氧化石墨烯的侧边抛磨光纤平均透过光功率随温度变化的关系。此变化关系和误差限如图7所示,图中空心小正方形和空心圆圈分别表示温度上升和下降过程中,实验测量所得的温度和相对透过光功率数据。在温度变化循环过程中,实验测得透过光功率的标准误差非常小,最大标准误差仅为0.004dB,这表明此温度传感器非常稳定。实线和虚线分别为温度上升和下降过程透过光功率与温度的线性拟合曲线。对于温度上升和下降过程,其拟合得到的线性方程分别为P=0.13384T+1.40421和P=0.13432T+1.40598,其拟合得到的线性相关度分别为99.3%和99.4%。这里P表示透过石墨烯光纤传感器的相对功率,而T表示温箱的实际温度。线性拟合表明透过传感器的相对光功率与温度具有很好的线性依赖关系。另外,比较两温度上升和下降的拟合方程,它们的斜率和截距都非常接近,这表明所制作的石墨烯光纤传感器具有非常好的重复性。从两拟合方程可见,此温度传感器的灵敏度为0.134dB/℃。如果以测量得到的最大标准误差0.004dB作为此传感器的分辨极限,那么此传感器的测温精度可达0.03℃.这也可以从图6(d)插图得到证明,因为此时温度波动的振幅为0.5℃(见对应的图6(a)插图),而传感器透过光功率能很好测量得到这一波动曲线(见图6(d)插图)。根据信号处理工程原则可知,如果要能很好的重现幅度为0.5℃的波动信号,那么传感器的分辨率应至少为0.5℃的1/10,即0.05℃,这表明此传感器的分辨率接近测温精度。
通过自然蒸发沉积方法,将氧化还原方法得到的石墨烯片沉积在侧边抛磨光纤的抛磨面上,本发明成功制作了基于还原氧化石墨烯的全光纤温度传感器。在温度范围-7.8~77℃条件下,本实施例对比了标准单模光纤、无石墨烯的裸侧边抛磨光纤及沉积石墨烯的侧边抛磨光纤三种不同光纤样品对环境温度的响应。实验结果表明,标准单模光纤对温度无响应,而裸的侧边抛磨光纤与沉积石墨烯的侧边抛磨光纤的透过光功率随环境温度变化而变化。但裸的侧边抛磨光纤对温度响应不灵敏,最大透过光功率变化为0.7dB,且它的线性度和重复性都较差。相比之下,沉积石墨烯的沉积侧边抛磨光纤对温度变化非常灵敏度。在实验温度变化范围内,其最大透过光功率变化达11.3dB,可用作温度传感器。实验数据的分析表明这种基于石墨烯光纤温度传感器的灵敏度为0.134dB/℃,测温精度为0.03℃,响应速度至少为0.0228℃/s,线性度为99.4%。此外,此基于石墨烯光纤传感器还具有很好的重复性。
实施例2
与实施例1相比,本实施例不同之处在于光纤传感区的长度为1cm,抛磨面与纤芯界面的距离为1μm,在抛磨面上沉积了厚度为10μm的还原氧化石墨烯。实验结果表明本实施例制作的光纤温度传感器具有良好的温度响应特性,具有0.998的温度响应线性度,灵敏度达0.11dB/℃。
实施例3
与实施例1相比,本实施例不同之处在于光纤传感区的长度为3cm,抛磨面与纤芯界面的距离为3μm,在抛磨面上沉积了厚度为30μm的还原氧化石墨烯。实验结果表明本实施例制作的光纤温度传感器具有良好的温度响应特性,具有0.995的温度响应线性度,灵敏度达0.24dB/℃。
实施例4
与实施例1相比,不同之处在于光纤传感区使用腐蚀技术制作。把光纤中的一段3cm的光纤放入浓度为10%的HF溶液中浸泡30分钟,剩余的光纤包层厚度只有约2μm,腐蚀后的光纤传感区的直径约为10μm。实验结果表明本实施例制作的光纤温度传感器具有良好的温度响应特性。
Claims (1)
1.一种基于石墨烯的光纤温度传感器的制作方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将圆形普通光纤中的一段1~3cm设为光纤传感区,通过抛磨或腐蚀将光纤传感区的包层去除一部分,在光纤传感区,光纤包层与纤芯界面的最短距离为1~3μm;
(2)制备还原氧化石墨烯;具体制备方法分为氧化和还原两步骤完成:
第一步制备纯净的氧化石墨:先采用Hummers法得到石墨粉,通过透析的方法去除氧化石墨中的盐和酸,再通过离心方法收集氧化石墨且风干;
第二步还原氧化石墨得到还原氧化石墨烯:先把氧化石墨分散在超纯水中,并用超声波处理3~5小时,以致大块的氧化石墨变成片状的纳米颗粒;然后取出上层清液,用离心分离法去除大片氧化石墨,剩下小片的氧化石墨溶液;用氢氧化铵把制备好氧化石墨溶液的PH值调到11后,往溶液中添加水合肼,形成混合物,通过水冷式冷凝器,将此混合物加热到95~100℃,保持2~3小时后自然冷却到室温,再用介质多孔玻璃过滤得到还原氧化石墨烯;制备的还原氧化石墨烯,其单片石墨烯的大小为2~10μm,厚度为0.68nm~1.46nm;
(3)将还原氧化石墨烯溶于乙醇中形成石墨烯溶液,将该溶液滴到光纤光纤传感区,乙醇蒸发后形成还原氧化石墨烯薄膜的厚度为10~30μm;石墨烯溶液的浓度为10~15wt%,石墨烯溶液滴到光纤传感区之前超声处理20~30分钟,使石墨烯均匀的分布在乙醇中,避免石墨烯结块,石墨烯溶液滴到光纤传感区后置于室温环境,乙醇自然蒸发后石墨烯沉积于光纤传感区的剩余包层上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310242766.6A CN103335741B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310242766.6A CN103335741B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103335741A CN103335741A (zh) | 2013-10-02 |
CN103335741B true CN103335741B (zh) | 2016-02-24 |
Family
ID=49243949
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310242766.6A Active CN103335741B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103335741B (zh) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105841838A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-08-10 | 中国计量学院 | 基于氧化石墨烯薄膜的光纤温度传感器 |
CN106019468A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-10-12 | 暨南大学 | 基于激光还原氧化石墨烯微结构包层滤波器制作方法 |
CN107121410A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-01 | 南昌航空大学 | 基于d型光纤spr折射率传感模型 |
CN107660005B (zh) * | 2017-10-10 | 2019-09-17 | 深圳市太赫兹科技创新研究院有限公司 | 光纤微加热器及制备方法 |
CN107525605A (zh) * | 2017-10-26 | 2017-12-29 | 深圳大学 | 一种基于表面等离子体共振的温度传感器及其制备方法 |
CN108414115B (zh) * | 2018-03-28 | 2024-02-27 | 广西师范大学 | 一种具备温度传感的可调谐表面等离子波导 |
CN109870489B (zh) * | 2019-02-28 | 2022-03-04 | 上海集成电路研发中心有限公司 | 一种制备湿度传感器中氧化石墨烯的方法 |
CN110146470A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-20 | 桂林电子科技大学 | 一种基于d型光纤的石墨烯-金属-石墨烯生物传感器 |
CN110132893B (zh) * | 2019-05-16 | 2021-12-28 | 江苏科信光电科技有限公司 | 一种基于光纤结构的气体探测器 |
CN110501091B (zh) * | 2019-08-12 | 2021-01-05 | 北京航空航天大学 | 一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器 |
CN110987227B (zh) * | 2019-12-12 | 2022-07-12 | 燕山大学 | 一种基于石墨烯微纳光纤的温度传感器及其制备方法 |
CN111189787B (zh) * | 2020-01-15 | 2022-05-03 | 电子科技大学 | 一种基于石墨烯d形光纤的超敏气体传感器 |
CN111337446A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-06-26 | 宁波大学 | 一种基于硫系玻璃光纤的生物传感器及其制备方法 |
CN112212999A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-01-12 | 国网山东省电力公司桓台县供电公司 | 一种光纤温度传感器封装结构 |
CN113280938A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-20 | 重庆医科大学 | 一种柔性温度传感器及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102410851A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-04-11 | 华中科技大学 | 多通道光纤表面等离子体波共振传感器 |
CN102608068A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-07-25 | 天津理工大学 | 一种新型结构的光子晶体光纤spr传感模型 |
CN102621104A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-08-01 | 电子科技大学 | 石墨烯薄膜增敏的d型光纤spr传感器及其制备方法 |
CN102659096A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 湖南大学 | 一种石墨烯分散液及其薄膜的制备方法 |
CN203405289U (zh) * | 2013-06-19 | 2014-01-22 | 暨南大学 | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2008314512B2 (en) * | 2007-10-19 | 2014-07-24 | University Of Wollongong | Process for the preparation of graphene |
US8753543B2 (en) * | 2009-12-07 | 2014-06-17 | Nanotek Instruments, Inc. | Chemically functionalized submicron graphitic fibrils, methods for producing same and compositions containing same |
US9075009B2 (en) * | 2010-05-20 | 2015-07-07 | Sungkyunkwan University Foundation For Corporation Collaboration | Surface plasmon resonance sensor using metallic graphene, preparing method of the same, and surface plasmon resonance sensor system |
US8395774B2 (en) * | 2010-09-21 | 2013-03-12 | International Business Machines Corporation | Graphene optical sensor |
GB201110937D0 (en) * | 2011-06-27 | 2011-08-10 | Ucl Business Plc | Dispersion method |
-
2013
- 2013-06-19 CN CN201310242766.6A patent/CN103335741B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102410851A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-04-11 | 华中科技大学 | 多通道光纤表面等离子体波共振传感器 |
CN102608068A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-07-25 | 天津理工大学 | 一种新型结构的光子晶体光纤spr传感模型 |
CN102621104A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-08-01 | 电子科技大学 | 石墨烯薄膜增敏的d型光纤spr传感器及其制备方法 |
CN102659096A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 湖南大学 | 一种石墨烯分散液及其薄膜的制备方法 |
CN203405289U (zh) * | 2013-06-19 | 2014-01-22 | 暨南大学 | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能;周锋等;《深圳大学学报理工版》;20110930;第28卷(第5期);全文 * |
石墨烯薄膜的制备和结构表征;杨勇辉等;《物理化学学报》;20110331;第2.3节,第3.1节,第4节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103335741A (zh) | 2013-10-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103335741B (zh) | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器及其制作方法 | |
CN203405289U (zh) | 一种基于石墨烯的光纤温度传感器 | |
Wang et al. | Novel optical fiber SPR temperature sensor based on MMF-PCF-MMF structure and gold-PDMS film | |
Ozcariz et al. | Is there a frontier in sensitivity with Lossy mode resonance (LMR) based refractometers? | |
Dolatabady et al. | Tunable mid-infrared nanoscale graphene-based refractive index sensor | |
Li et al. | Fiber temperature and humidity sensor based on photonic crystal fiber coated with graphene oxide | |
Azab et al. | Multi-functional optical sensor based on plasmonic photonic liquid crystal fibers | |
Colaço et al. | Arc-induced long-period fiber gratings in the dispersion turning points | |
Tong et al. | Simultaneous measurement of temperature and relative humidity by compact Mach-Zehnder interferometer and Fabry-Perot interferometer | |
CN109799208B (zh) | 一种基于分光比可调马赫-曾德干涉仪的光纤传感器 | |
Choudhary et al. | Lossy mode resonance sensors in uncoated optical fiber | |
Sakaguchi et al. | Optical properties of GeO 2 glass and optical fibers | |
Zhang et al. | A dual-channel surface plasmon resonance sensor for the liquid refractive index and temperature measurement based on hollow-core fiber | |
Batumalay et al. | Tapered plastic optical fiber coated with HEC/PVDF for measurement of relative humidity | |
Yang et al. | Ultrawide temperature range operation of SPR sensor utilizing a depressed double cladding fiber coated with Au-Polydimethylsiloxane | |
Li et al. | Sensing characterization of helical long period fiber grating fabricated by a double-side CO 2 laser in single-mode fiber | |
Meng et al. | Analysis of double peak detection in a D-shaped photonic crystal fiber plasmonic sensor | |
Wang et al. | Novel optical fiber SPR temperature sensor based on MMF-PCF-MMF structure and gold-PDMS film | |
Sun et al. | Simultaneous measurement of temperature and relative humidity based on a twisted microfiber coated with nanomaterials | |
Gangwar et al. | Porous silicon–based microring resonator for temperature and cancer cell detection | |
Lokman et al. | Tapered fiber coated with hydroxyethyl cellulose/polyvinylidene fluoride composite for relative humidity sensor | |
Saber et al. | Plasmonic photonic crystal fiber sensor for optical partial discharge detection | |
Bogdanowicz et al. | Opto-electrochemical sensing device based on long-period grating coated with boron-doped diamond thin film | |
Azab et al. | Temperature sensors based on plasmonic photonic crystal fiber | |
CN110987227B (zh) | 一种基于石墨烯微纳光纤的温度传感器及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220701 Address after: 510000 Room 101, first floor, building 3, No. 38, Gaopu Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong Province (office only) Patentee after: GUANGZHOU NEWTON OPTIC RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: 510630 Guangdong city of Guangzhou province Tianhe District Whampoa Shipai Road West No. 601 Patentee before: Jinan University |
|
TR01 | Transfer of patent right |