CN110501091B - 一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器 - Google Patents

一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，包括超连续宽带光源、石墨烯修饰的微纳光纤耦合器传感单元和光谱分析仪，石墨烯修饰的微纳光纤耦合器传感单元通过连接光纤分别连接超连续宽带光源和光谱分析仪；采用电加热高温熔融拉锥法制备双锥形2×2微纳光纤耦合器，通过薄膜湿法转移法在耦合器的中心腰椎均匀区镀覆石墨烯薄膜，利用石墨烯薄膜的高热光系数和高热导率提高了耦合器模间干涉有效折射率对外界环境温度的敏感性，实现了较高的温度测量灵敏度。同时，所涉及的传感器在实验中表现出优良的线性度、重复性和稳定性，具有结构紧凑、制作简单、价格低廉、易于与其它光纤系统集成的优势。

Description

一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传 感器
技术领域
本发明涉及光纤传感器的技术领域，具体涉及一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，对提高光纤温度传感器的灵敏度有着重要的意义和价值，适用于长距离传感、抗电磁干扰，具有优良的线性度、重复性和稳定性，将在未来应用于众多领域的温度传感，尤其是化学和材料领域。
背景技术
温度变化严重影响材料的物理/化学性质，因此精确的温度测量是科学研究和工业生产的重要组成部分，航空航天、生物医学、化工食品、基础研究等领域对温度测量的性能要求十分严格。目前温度传感器大部分是基于热敏电阻的热电式温度传感器，其在抗电磁干扰、抗腐蚀、远距离传感方面存在不足。光纤温度传感器可以解决上述问题，同时，有效减小传感单元的结构尺寸可以使其具备更高灵敏度、更快响应速度、更低功耗和更好空间分辨率。微纳光纤温度传感器利用泄漏于光纤表层的大倏逝场，有效增强光场与外界温度的相互作用，实现高灵敏传感检测。传统的微纳光纤温度传感器受限于材料的单一性，难以满足高性能的传感需求，通过表面修饰可以有效提高光纤传感器的性能，目前的研究多采用液体或凝胶进行表面修饰，限制了测量范围的扩展。石墨烯作为一种新兴材料，其特殊而优异的物理及化学特性(高热导率、高电子迁移率、化学惰性、高透过率等)使其成为与光纤结合的不二之选，因此近年来基于石墨烯的光纤传感器件受到各领域的广泛关注，但应用于温度传感的研究相对较少，大多利用石墨烯溶液对其进行表面修饰，所产生的光损耗较大，同时利用光强进行传感的方法对光源稳定性要求极高。
发明内容
本发明针对现有技术不足的问题，提出一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，具备结构简单紧凑、高灵敏度、高线性度、良好的重复性与稳定性、抗电磁干扰、易于与其他光纤组件连接实现分布式传感的特点。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
1、一种基于石墨烯修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，其特征在于，包括超连续宽带光源1、连接光纤5和6、石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元2、光谱分析仪4；所述的石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器传感单元2包括中部直径不变的腰椎均匀区12以及两端对称的直径呈指数变化的第一过渡锥区11和第二过渡锥区13，所述腰椎均匀区12镀覆有单层石墨烯薄膜14；所述第一过渡锥区具有两个输入端口7、8，所述第二过渡锥区具有两个输出端口9、10，所述输入端口7和输出端口9通过连接光纤5、6分别连接超连续宽带光源1和光谱分析仪4；所述超连续宽带光源发出的光进入石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元后，在腰椎区域发生模间干涉效应，通过光谱分析仪输出的干涉光谱的波长漂移实现温度测量。通过研究发现，当超连续宽带光源发出的光通过连接光纤由端口7进入石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器后，部分或全部的功率以对称(偶)和非对称(奇)模的形式在紧密贴合的两根微纳光纤之间振荡并传输，并通过端口9输出，经过连接光纤传输到光谱分析仪中，通过光谱分析仪中的波长漂移测量温度。
其中，所述的石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器传感单元2通过电加热高温熔融拉锥法由单模光纤制备：取两段相同长度(约60cm)的单模光纤，将中间部分涂覆层剥除约2cm，采用切割刀将其中一根单模光纤的两端切平，分别与超连续宽带光源和光谱分析仪连接；将上述两根单模光纤平行放置在光纤夹具上，把剥去涂覆层的部分相互缠绕3～4圈，并且施加一定的预应力，然后用电加热设备将其加热至熔融态，采用电动位移台缓慢拉伸两根相互缠绕的单模光纤至耦合状态。
其中，所述的双锥形微纳光纤耦合器的拉伸总长约为22mm，两个过渡区11和13长度分别为10mm，腰椎均匀区12长度为2mm。
其中，所述的双锥形微纳光纤耦合器的腰椎均匀区直径约为2.5μm。
采用薄膜湿法转移法，将聚合物基底的石墨烯薄膜准确转移至双锥形微纳光纤耦合器的腰椎均匀区，使其完全覆盖于耦合器表面：将聚合物基底的石墨烯薄膜切割为约10mm长×2mm宽的长方条，借助镊子将切割后的石墨烯薄膜转移至去离子水中；用高温胶将双锥形微纳光纤耦合器固定在玻璃片上，并将其浸入去离子水中；利用静电力辅助将石墨烯薄膜准确的转移至耦合器的腰椎区；随后，将样品放置于常温1～2小时，使薄膜与载玻片之间的水分蒸发；然后，将样品置于150℃高温下退火1小时后，将样品在丙酮溶液中浸泡清洗2次，每次各15min，充分去除表面的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)涂层；最后，将样品从玻璃片上取下浸入干净的丙酮溶液中清洗5min，使石墨烯薄膜14完整包覆于光纤表面，并保证表面洁净度。
其中，所述的石墨烯薄膜14为单层石墨烯，石墨烯薄膜基底为聚合物，厚度约0.5nm。
本发明的工作原理：本发明利用双锥形微纳光纤耦合器腰椎区基模和一阶高阶模(LP01)相互叠加形成的模间干涉效应波长对温度敏感的特性实现对环境温度的检测。由于石墨烯的介电常数和化学势受温度影响，温度变化改变了其内部电子能级的分布情况，直接决定了其折射率的变化情况。因此，利用石墨烯薄膜的高热光系数和较高的透过率，结合微纳光纤波导大倏逝场的特性，有效地补偿了其本身二氧化硅(SiO2)材料的弱热光效应和导热性，有效提高了温度传感的灵敏度。由于石墨烯的特殊光学特性，使得它能克服传统光纤温度传感器低灵敏度的缺点，所述光纤温度传感器在温度范围为20℃～180℃，灵敏度达到67.3pm/℃，线性相关系数达到0.99。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)、本发明利用在双锥形微纳光纤耦合器表面修饰石墨烯薄膜，有效补偿了其本身的弱热光效应，提高了温度传感的灵敏度，进一步扩大测量范围；
(2)、本发明将两根单模光纤相互缠绕，平均了各方向的偏振效应对测量结果的影响，同时，采用对外界环境变化更加敏感的弱耦合模式更加有利于传感应用；
(3)、相比于采用强度表征的光纤温度传感器，本发明直接采用波长传感温度，避免了光强扰动对其灵敏度和精度准确性的影响；
(4)、本发明采用聚合物基底的石墨烯薄膜进行湿法转移，相比于传统的铜基底石墨烯材料，避免了采用三氯化铁(FeCl3)等化学试剂腐蚀铜基底所引入的铜、铁等离子对测量结果的干扰；
(5)、本发明采用基于石墨烯薄膜表面修饰的全光纤温度传感器，易于与其它光纤传感器件结合，实现多参量测量，具备灵敏度高、响应速度快、优良稳定性与重复性、抗电磁干扰能力强等优点。
附图说明
图1为石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器结构图。
图2为基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器实验装置图。
图3为本发明样品在有/无石墨烯薄膜修饰情况下的温度响应曲线。
图4为本发明样品三次温度上升过程的响应曲线。
图5为本发明样品三次温度下降过程的响应曲线。
附图标记列示如下：1-超连续宽带光源，2-基于石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元，3-高低温循环试验箱，4-光谱分析仪，5-单模连接光纤，6-单模连接光纤，7-微纳光纤耦合器输入端，8-微纳光纤耦合器输入端，9-微纳光纤耦合器输出端，10-微纳光纤耦合器输出端，11-微纳光纤耦合器过渡区，12-微纳光纤耦合器腰椎均匀区，13-微纳光纤耦合器过渡区，14-石墨烯薄膜。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。
如图1所示，为石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器结构图。包括两根直径125μm，芯径为8μm的单模光纤，剥除中间部分涂覆层并且相互缠绕3～4圈，对无涂覆层部分进行电加热高温熔融拉锥，加工制成双锥形微纳光纤耦合器，包括中部直径不变的腰椎均匀区12以及两端对称的直径呈指数变化的第一过渡锥区11和第二过渡锥区13，腰椎均匀区12镀覆有单层石墨烯薄膜14；第一过渡锥区11具备两个输入端口7、8，第二过渡锥区13具备两个输出端口9、10，其中端口7与9为同一根光纤，端口8和10为另一根光纤；熔融拉锥总拉伸长度约为22mm，对称过渡锥区11和13两段长约10mm，腰椎均匀区12长约2mm，腰椎均匀区域直径d约为2.5μm。然后，采用薄膜湿法转移法，将厚度约为0.5nm，单层率为90％的聚合物基底单层石墨烯薄膜切割为10mm长×2mm宽的长方形，借助镊子将切割后的石墨烯薄膜转移至去离子水中，分离其聚合物衬底；用高温胶将所述耦合器固定在玻璃片上，并将其浸入去离子水中；利用静电力辅助将石墨烯薄膜准确的转移至耦合器的腰椎区；随后，将样品放置于常温1～2小时，使薄膜与载玻片之间的水分蒸发；将样品置于150℃高温下退火1小时后，使得石墨烯薄膜14紧密包覆在微纳光纤周围，将样品在丙酮溶液中浸泡清洗2次，每次各15min，充分去除表面的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)涂层；最后，将样品从玻璃片上取下，在范德华力与静电力的共同作用下，石墨烯薄膜完全贴附于微纳光纤表面，将其浸入干净的丙酮溶液中清洗5min，去除制备过程中可能残留的杂质，并保证表面洁净度。
如图2所示，为基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器实验装置图。包括超连续宽带光源1、石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元2、光谱分析仪4和两段连接光纤5、6；其中，石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元2置于高低温循环实验箱3中；石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元2输入端口7和输出端口9通过连接光纤5、6分别连接超连续宽带光源1和光谱分析仪4；超连续宽带光源发出的光进入石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元2后，在腰椎区域发生模间干涉效应，通过光谱分析仪中输出的干涉光谱的波长漂移实现温度测量。实验中超连续宽带光源1发出波长在850nm～1650nm范围内的光，通过单模连接光纤5进入微纳光纤耦合器的输入端口7，经过表面镀覆有石墨烯薄膜的微纳光纤耦合器传感单元2，在腰椎区域发生模间干涉效应，随后通过输出端口9经过连接单模光纤6进入光谱分析仪4。
整个实验过程在20～180℃范围内进行，恒温箱的温度采用热电偶温度计监控，每10℃进行一次采样，为保证传感单元温度与温箱温度一致，每次采样停留一定时间，分别记录热电偶测量温度和光谱分析仪输出波长。
实验测量结果如图3所示，分别给出了无石墨烯薄膜修饰和有石墨烯修饰的微纳光纤耦合器波长随温度的变化，温度由热电偶测量所得。实验设定温度由20℃至180℃以10℃的间隔上升，在每个温度点保持10min左右，记录相应的温度与对应波长，当温度到达180℃后，以相同的方法降温至20℃，以此作为一个温度循环。由图3可知，无石墨烯修饰的温度灵敏度为10.9pm/℃，线性度为99.8％，有石墨烯修饰的温度灵敏度为67.4pm/℃，线性度为99.5％，石墨烯薄膜修饰使双锥形微纳光纤耦合器温度传感灵敏度提高了约6.2倍。图4和图5分别为三次温度循环实验中的升温响应曲线和降温响应曲线，其中图4对应的三次灵敏度分别为67.4pm/℃、64.45pm/℃和61.97pm/℃，图5对应的三次灵敏度分别为66.66pm/℃、65.15pm/℃和64.90pm/℃，对所测得的六组波长数据进行标准差运算，所得结果中的最小和最大标准差分别为0.22nm和0.56nm，标准偏差越小，说明各温度点的偏移范围越小，所述传感器具有良好的重复性。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (4)

1.一种基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，其特征在于，包括超连续宽带光源（1）、石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元（2）、光谱分析仪（4）和两段连接光纤（5）、（6）；所述石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元具有中部直径不变的腰椎均匀区（12）以及两端对称的直径呈指数变化的第一过渡锥区（11）和第二过渡锥区（13），所述腰椎均匀区（12）镀覆有单层石墨烯薄膜（14）；所述第一过渡锥区（11）具有两个输入端口（7）、（8），所述第二过渡锥区（13）具有两个输出端口（9）、（10），所述输入端口（7）和输出端口（9）通过连接光纤（5）、（6）分别连接超连续宽带光源（1）和光谱分析仪（4），所述超连续宽带光源发出的光进入石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元后，在腰椎均匀区发生模间干涉效应，当外界环境温度变化时，通过光谱分析仪输出的干涉光谱的波长漂移实现温度测量；
所述石墨烯薄膜修饰的双锥形微纳光纤耦合器传感单元通过电加热高温熔融拉锥方法制备，将两根长度相同的单模光纤平行放置在光纤夹具上，把剥去涂覆层的部分相互缠绕，并且施加一定的预应力，然后用电加热设备将其加热至熔融态，采用电动位移台缓慢拉伸两根相互缠绕的单模光纤至耦合状态；
两根单模光纤长度约60 cm，中间部分涂覆层剥除约2 cm，总拉伸长度约为22 mm，两段对称的过渡锥区长约10 mm，腰椎均匀区长约2 mm，直径约为2.5 mm；
采用薄膜湿法转移方法，将石墨烯薄膜包覆于腰椎均匀区；首先将聚合物基底的石墨烯薄膜切割后转移至去离子水中；再将采用电加热高温熔融拉锥制成的单模双锥形微纳光纤耦合结构浸入去离子水中；将石墨烯薄膜转移至双锥形耦合结构的腰椎均匀区，并进行高温退火处理；
所述高温退火处理为150 ℃高温下退火1小时，所述高温退火处理后使得石墨烯薄膜（14）紧密包覆在微纳光纤周围，然后在丙酮溶液中浸泡清洗2次，每次各15 min，充分去除表面的聚甲基丙烯酸甲酯涂层，在范德华力与静电力的共同作用下，石墨烯薄膜完全贴附于微纳光纤表面，将其浸入干净的丙酮溶液中清洗5 min，去除制备过程中可能残留的杂质，并保证表面洁净度。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，其特征在于，所采用的石墨烯薄膜为单层石墨烯，基底为聚合物。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，其特征在于，所述石墨烯薄膜约10 mm长、2 mm宽、0.5 nm厚。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯薄膜修饰双锥形微纳光纤耦合器的温度传感器，其特征在于：所述超连续宽带光源发出的光的波长在850 nm~1650 nm 之间。
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