CN112730325A

CN112730325A - 一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置

Info

Publication number: CN112730325A
Application number: CN202011535535.0A
Authority: CN
Inventors: 陈晓涌; 林文伟; 马朋雷
Original assignee: Shantou University
Current assignee: Shantou University
Priority date: 2020-12-23
Filing date: 2020-12-23
Publication date: 2021-04-30

Abstract

本发明涉及光纤传感技术领域，具体涉及一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置，所述制备方法为：从石墨烯分散液中分离出石墨烯纳米片分散液，在清洗光纤后丰富光纤表面羟基基团数量；将光纤浸泡于APTES溶液中以形成氨基；将光纤放入样品槽里面，加入石墨烯分散液，在光纤表面形成石墨烯薄膜；将表面附有石墨烯薄膜的光纤置于真空干燥箱中进行退火处理，在光纤表面制备出稳固的石墨烯薄膜；在光纤表面制备出多层石墨烯薄膜，得到覆膜光纤；所述检测装置包括：通过单模光纤依次连接的光源、光纤传感器、以及光谱仪，光纤传感器中的光纤为覆膜光纤，本发明提供的覆膜光纤的制备方法工艺简单、成本低廉，折射率检测装置灵敏度高。

Description

一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置

技术领域

本发明涉及光纤传感技术领域，具体涉及一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置。

背景技术

传统将石墨烯涂覆到光纤表面的手段有：液相转移方法以及气相沉积法。传统的液相转移方法和气相沉积法成本较高，且操作与实验条件要求较为苛刻，而且，气相沉积法的制备还伴随着有害气体的产生，容易对人体造成伤害。

因此，如何在保证折射率灵敏度的前提下，提供一种工艺简单，成本低廉，并具有良好折射率测量灵敏度的覆膜光纤，成为亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

根据本发明实施例提供的一种覆膜光纤的制备方法，包括以下步骤：

1)将石墨烯分散液装入离心管中，通过离心机的离心作用使石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集在离心管底部，从离心管底部抽取得到石墨烯纳米片分散液；

2)用丙酮冲洗光纤以清除其表面上的污染物，然后将光纤浸泡在NaOH溶液中静置一小时，之后取出光纤，并使用去离子水和乙醇清洗掉残留于光纤表面的NaOH溶液；

3)将步骤2)制备得到的光纤浸泡于APTES溶液中，以完成硅烷化处理，形成氨基；

4)将光纤放入准备好的样品槽里面，加入步骤1)中准备好的石墨烯纳米片分散液，在光纤表面形成石墨烯薄膜；

5)将步骤4)中制备好的表面附有石墨烯薄膜的光纤置于真空干燥箱中进行退火处理，从而在光纤表面制备出石墨烯薄膜；

6)通过重复执行步骤4)和5)，在光纤表面制备出多层石墨烯薄膜，得到覆膜光纤。

进一步，步骤1)中，所述通过离心机的离心作用使石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集在离心管底部，具体为：

将装有石墨烯分散液的离心管置于转速为5000转/分钟的离心机上工作15min，使石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集在离心管底部。

进一步，所述离心管的容量为4ml。

进一步，所述NaOH溶液的浓度为1.0mol/L。

进一步，所述APTES溶液的浓度为5％。

进一步，步骤2)制备得到的光纤浸泡于APTES溶液中的持续时间为2小时。

进一步，所述步骤5)具体为：

将表面附有石墨烯薄膜的光纤置于真空干燥箱中，先在40℃温度下干燥30min，然后再在160℃温度下退火2小时，在光纤表面制备出石墨烯薄膜。

进一步，所述光纤的纤芯具有倾斜光纤光栅。

根据本发明实施例提供的一种覆膜光纤，所述覆膜光纤由上述任一所述的制备方法制得。

根据本发明实施例提供的一种折射率检测装置，所述装置包括：通过单模光纤依次连接的光源、光纤传感器、以及光谱仪，所述光纤传感器设置于样品槽内，所述样品槽内装有测试溶液，所述光纤传感器没入所述测试溶液，所述测试溶液采用甘油和去离子水配置得到，所述光纤传感器中的光纤为上述任一所述的制备方法制得的覆膜光纤。

本发明的有益效果是：本发明公开了一种覆膜光纤的制备方法、覆膜光纤及折射率检测装置，所述制备方法为：首先通过石墨烯分散液分离出石墨烯纳米片分散液；接着清洗光纤，通过碱性处理以丰富光纤表面羟基基团数量；并浸泡于APTES溶液中，以完成硅烷化处理，形成氨基；进而将光纤放入准备好的样品槽里面，加入石墨烯分散液，在光纤表面形成石墨烯薄膜；并将表面附有石墨烯薄膜的光纤置于真空干燥箱中进行退火处理，从而在光纤表面制备出稳固的石墨烯薄膜；通过在光纤表面制备出多层石墨烯薄膜，得到覆膜光纤。所述检测装置包括：通过单模光纤依次连接的光源、覆膜光纤以及光谱仪，覆膜光纤设置于样品槽内。本发明提供的覆膜光纤的制备方法工艺十分简单，成本低廉，并有效提高光纤传感器的折射率测量灵敏度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例一种覆膜光纤的制备方法的结构示意图，图中：1-光源，2-光纤，3-覆膜光纤，4-样品槽，5-光谱仪；

图2是本发明实施例中未涂覆石墨烯的倾斜光纤光栅光谱响应；

图3是本发明实施例中为未涂覆石墨烯的倾斜光纤光栅折射率灵敏度；

图4是本发明实施例中覆膜光纤的光谱响应；

图5是本发明实施例中覆膜光纤的折射率灵敏度。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本公开的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本公开的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明实施例提供的覆膜光纤的制备方法包括以下步骤：

本实施例中，所采用的石墨烯分散液为市面上常规的普通石墨烯分散液，通过离心机的离心作用，把分散在石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集到离心管底部，再用针管将聚集在离心管底部的石墨烯纳米片分散液抽取出来，形成高浓度的石墨烯纳米片分散液，获得的石墨烯纳米片分散液具有较高浓度，可以使石墨烯纳米片高效地跟氨基结合，满足后续需求。

本实施例中，将光纤浸泡在NaOH溶液中静置一小时，通过进行碱性处理以丰富光纤表面羟基(-OH)基团数量。

由于石墨烯分子与氨基(-NH₂)有很好的结合力，石墨烯纳米片可以有效地跟光纤表面硅烷化处理后的氨基结合，在光纤表面形成石墨烯薄膜。

5)将步骤4)中制备好的表面附有石墨烯薄膜的光纤置于真空干燥箱中进行退火处理，从而在光纤表面制备出稳固的石墨烯薄膜；经过退火处理处理后，光纤表面制备出的石墨烯薄膜更加稳固。

本申请发明人为提高光纤的折射率灵敏度，需要对传统的光纤进行改良，经研究，选用石墨烯分散液作为光纤的表面覆膜，石墨烯是一种二维材料，二维材料具有优异的结构性能和光学性能可用于增强折射率调制型传感器对外界折射率的响应灵敏度，石墨烯的优点在于其透光性很高。一般地，单层石墨烯对光的吸收率是2.3％，即透光率是97.75％。将石墨烯修饰到光纤表面时，石墨烯的透光率可以保证倏逝波传播到样品表面检测外界环境折射率变化信息，同时减少光能量在与外界样品物质作用后能量的衰弱。此外，石墨烯具有很大的比表面积，可以增强传感表面折射率的变化量。传统的光纤表面涂覆石墨烯的手段有：液相转移方法以及气相沉积法。但是，采用传统的液相转移方法或气相沉积法成本高、操作繁琐及实验条件苛刻的缺点。

相比现有技术，本发明实施例提供的覆膜光纤的制备方法工艺十分简单，成本低廉，可在常规条件下将石墨烯薄膜涂覆于光纤表面，并有效提高光纤传感器的折射率测量灵敏度，有广泛的应用前景。

在一个优选的实施例中，步骤1)中，所述通过离心机的离心作用使石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集在离心管底部，具体为：

在一个优选的实施例中，所述离心管的容量为4ml。

在一个优选的实施例中，所述NaOH溶液的浓度为1.0mol/L。

在一个优选的实施例中，所述APTES溶液的浓度为5％。

在一个优选的实施例中，步骤2)制备得到的光纤浸泡于APTES溶液中的持续时间为2小时。

在一个优选的实施例中，所述步骤5)具体为：

在一个优选的实施例中，所述光纤的纤芯具有倾斜光纤光栅。

其中，所述倾斜光纤光栅是通过将倾斜光栅刻写在光纤的纤芯上制得。

光纤光栅主要的制作方法是利用光纤材料的光敏性，通过紫外光曝光的方法将入射光相干场图样写入纤芯，在纤芯内产生沿纤芯轴向的折射率周期性变化，从而形成永久性空间的相位光栅，其作用实质上是在纤芯内形成一个窄带的(透射或反射)滤波器或反射镜。当一束宽光谱光经过光纤光栅时，满足光纤光栅布拉格条件的波长将产生反射，其余的波长透过光纤光栅继续传输。倾斜光纤光栅(Titled-Fiber-Bragg-Grating，TFBG)是一种特殊的短周期光纤光栅，因其独有的结构特点，使其具备光纤Bragg光栅和长周期光纤光栅的全部优点。

本发明实施例还提供一种覆膜光纤，所述覆膜光纤由上述任一实施例所述的制备方法制得。

参考图1，本发明实施例还提供一种折射率检测装置，所述装置包括：通过单模光纤2依次连接的光源1、光纤传感器3、以及光谱仪5，所述光纤传感器3设置于样品槽4内，所述样品槽4内装有测试溶液，所述光纤传感器3没入所述测试溶液，所述测试溶液采用甘油和去离子水配置得到，所述光纤传感器3中的光纤为上述任一所述的制备方法制得的覆膜光纤。

使用时，光源1发出的光经过所述覆膜光纤后进入光谱仪5，光谱仪5实时测量通过覆膜光纤后的光能量强度，获得光谱图。

为更好的说明本发明提供的覆膜光纤的折射率灵敏度，参考图2至图5，本发明还提供一组对照实验，其中一组采用倾斜光纤光栅进行折射率灵敏度测试，另一种采用本实施例中的覆膜光纤进行折射率灵敏度测试，具体步骤如下：

对照组1：对倾斜光纤光栅进行折射率灵敏度测试：

首先，采用甘油和去离子水分别配置得到折射率(SRI)分别为1.3481、1.3622、1.3776、1.3917、1.4056的5支测试溶液。

接着，将倾斜光纤光栅置于折射率为1.3481的测试溶液中，连接好整个折射率灵敏度检测装置，光源1输出的光经过探头后再传入光谱仪5，由光谱仪5记录光谱信号。

当光源1发出的光经过倾斜光纤光栅时，激发的包层模可以感知光纤表面折射率的变化，其中有效折射率跟光纤表面折射最接近的包层模将形成截止模，对外界折射率最为敏感。通过记录截止模的变化，便可以反映光纤表面附近折射率的变化。

最后，依次换上各个折射率的测试溶液以记录截止模在光谱中的位置，便可以测得倾斜光纤光栅的折射率灵敏度。

图2为5支测试溶液中倾斜光纤光栅的光谱响应曲线；图3为拟合得到的倾斜光纤光栅的光谱响应，折射率灵敏度，横坐标表示波长，单位为纳米(nm)；纵坐标表示光强度，单位为分贝(dB)；本实施例中，通过光谱仪5记录光谱图谱，即可读取倾斜光纤光栅在各个测试溶液中测量输出的光强度。图3给出了波长与光强度的对应关系，在一个示例性的实施例中，通过选取多个折射率下，光谱仪5测量输出的光强度，通过线性回归拟合得出波长与光强度的计算公式：y＝921-466x，其中，x代表波长，y代表光强度，倾斜光纤光栅的折射率灵敏度为466nm/RIU。

对照组2：对覆膜光纤进行折射率灵敏度测试：

将上述倾斜光纤光栅换为覆膜光纤进行相同的折射率测量实验。

图4为5支测试溶液中覆膜光纤的光谱响应曲线；图5为通过线性回归拟合得到的覆膜光纤的光谱响应；图5给出了覆膜光纤的波长与光强度的对应关系，可以看出，覆膜光纤的折射率灵敏度为676nm/RIU，比未涂覆石墨烯的倾斜光纤光栅折射率灵敏度提升了接近50％。

实验结果表明：采用本实施例的覆膜光纤具有更优的折射率灵敏度。

以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出各种等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims

1.一种覆膜光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述通过离心机的离心作用使石墨烯分散液中的石墨烯纳米片聚集在离心管底部，具体为：

3.根据权利要求2所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，所述离心管的容量为4ml。

4.根据权利要求3所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为1.0mol/L。

5.根据权利要求4所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，所述APTES溶液的浓度为5％。

6.根据权利要求5所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，步骤2)制备得到的光纤浸泡于APTES溶液中的持续时间为2小时。

7.根据权利要求6所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤5)具体为：

8.根据权利要求1所述的覆膜光纤的制备方法，其特征在于，所述光纤的纤芯具有倾斜光纤光栅。

9.一种覆膜光纤，其特征在于，所述覆膜光纤由权利要求1至8任一所述的覆膜光纤的制备方法制得。

10.一种折射率检测装置，其特征在于，所述装置包括：通过单模光纤依次连接的光源、光纤传感器、以及光谱仪，所述光纤传感器设置于样品槽内，所述样品槽内装有测试溶液，所述光纤传感器没入所述测试溶液，所述测试溶液采用甘油和去离子水配置得到，所述光纤传感器中的光纤为权利要求9所述的覆膜光纤。