CN103333491A - 环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法，将环氧树脂、尼龙66、甲酸按一定质量比称量后通过溶液法制得环氧树脂-尼龙66复合粉末。将尼龙66、短切玻纤、偶联剂、环氧树脂-尼龙66复合粉末按一定质量比称量后在挤出机中熔融共混挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。本发明制备的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料具有良好的力学性能和耐热性，以及较低的吸水性，可用于加工成汽车零件、电子零件等。另外，本发明提供的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料的制备工艺简单且易于操作，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合增强尼龙材料的制备方法，特别涉及一种环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法。
背景技术
尼龙66是一种具有良好的熔体流动性、机械强度和耐磨性能的树脂，在汽车、机械工业、电子电器、精密仪器等领域应用广泛。随着汽车机械、电子设备、精密仪器等的高性能化，对作为结构性材料的尼龙66的强度、硬度、刚性、耐热性等方面提出了更高的要求。尼龙66的吸水性大，影响其尺寸稳定性和电性能，不能满足相关行业发展的要求。因此需要通过改性来提高尼龙66的性能，以扩大其应用领域。为了提高尼龙66的刚性和强度、降低尼龙66的吸水性和提高尼龙66的尺寸稳定性，通常在其中加入玻璃纤维或无机粉体填料进行增强。玻璃纤维（简称玻纤）和无机粉体填料属于无机材料，它们与尼龙66这种有机材料不易较好的结合到一起。玻璃纤维或无机粉体填料与尼龙66的界面粘接性不强，限制了尼龙66复合材料的应用。环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，且具有优异的粘接性、较高刚性和强度。到目前为止尚未发现通过溶液法制备出环氧树脂-尼龙66复合粉状物，将其作为添加组分制备环氧-玻纤复合改性尼龙66材料的研究见诸报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的力学性能和耐热性能，以及较低的吸水性而具有较好的尺寸稳定性的改性尼龙66材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）环氧树脂-尼龙66复合粉末的制备
按质量比称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶(3-4)∶(4-7)，将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，粉碎后得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶(10-40)∶(0.1-3)∶(5-15)，混合均匀后得到混合料；
（4）温度为240℃～290℃的条件下将混合料通过挤出机挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。
上述方法中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明制备的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料具有良好的力学性能和耐热性能，可满足工程材料的要求，可用于加工成汽车零配件、电子电器零件等。本发明利用环氧-玻纤复合改性的方法改善了尼龙66材料吸水性较高的缺点，本发明制备的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料具有较低的吸水性，从而具有较好的尺寸稳定性，可用于加工成尺寸较为精确的塑料制品。另外，本发明提供的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料制备工艺简单、易于实现、生产效率高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面通过几个具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
（1）环氧树脂-尼龙66复合粉末的制备
按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶4∶5；将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出而生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，将其粉碎得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶10∶0.5∶8，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。将称量后的尼龙66、短切玻纤、偶联剂、环氧树脂-尼龙6复合粉末加入到混合机中混合均匀，得到混合料；
（4）将混合料加入到双螺杆挤出机中，在挤出温度为240℃-270℃-290℃-280℃(从进料口至出料口)的条件下挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。
该环氧-玻纤复合改性尼龙66材料和纯尼龙66材料分别按ASTM D790标准测试弯曲性能、按ASTM D638标准测试拉伸性能、按ASTM D256标准测试冲击性能、按ASTM D1525标准测试耐热性能（维卡软化点）；该环氧-玻纤复合改性尼龙66材料试样和纯尼龙66材料试样在沸水中煮1小时后取出拭干后用热风吹干试样表面水分，试样相对吸水率按如下公式计算：相对吸水率=（水煮后试样质量-原始试样质量）/原始试样质量，测试结果见表1。
实施例2
（1）环氧树脂-尼龙66复合粉末的制备
按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶3∶4；将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出而生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，将其粉碎得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶20∶0.1∶5，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。将称量后的尼龙66、短切玻纤、偶联剂、环氧树脂-尼龙6复合粉末加入到混合机中混合均匀，得到混合料；
（4）将混合料加入到双螺杆挤出机中，在挤出温度为240℃-270℃-290℃-280℃(从进料口至出料口)的条件下挤出，得到环氧/玻纤复合改性尼龙66材料。
该环氧/玻纤复合改性尼龙66材料和纯尼龙66材料分别按ASTM D790标准测试弯曲性能、按ASTM D638标准测试拉伸性能、按ASTM D256标准测试冲击性能、按ASTM D1525标准测试耐热性能（维卡软化点）；该环氧/玻纤复合改性尼龙66材料试样和纯尼龙66材料试样在沸水中煮1小时后取出拭干后用热风吹干试样表面水分，试样相对吸水率按如下公式计算：相对吸水率=（水煮后试样质量-原始试样质量）/原始试样质量，测试结果见表1。
实施例3
（1）环氧树脂-尼龙66复合粉末的制备
按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶4∶4；将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出而生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，将其粉碎得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶30∶3∶15，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。将称量后的尼龙66、短切玻纤、偶联剂、环氧树脂-尼龙66复合粉末加入到混合机中混合均匀，得到混合料；
（4）将混合料加入到双螺杆挤出机中，在挤出温度为240℃-270℃-290℃-280℃(从进料口至出料口)的条件下挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。
该环氧-玻纤复合改性尼龙66材料和纯尼龙66材料分别按ASTM D790标准测试弯曲性能、按ASTM D638标准测试拉伸性能、按ASTM D256标准测试冲击性能、按ASTM D1525标准测试耐热性能（维卡软化点）；该环氧/玻纤复合改性尼龙66材料试样和纯尼龙66材料试样在沸水中煮1小时后取出拭干后用热风吹干试样表面水分，试样相对吸水率按如下公式计算：相对吸水率=（水煮后试样质量-原始试样质量）/原始试样质量，测试结果见表1。
实施例4
（1）环氧树脂-尼龙66复合粉末的制备
按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶3.5∶7；将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出而生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，将其粉碎得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比，称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶40∶1.9∶12，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。将称量后的尼龙66、短切玻纤、偶联剂、环氧树脂-尼龙6复合粉末加入到混合机中混合均匀，得到混合料；
（4）将混合料加入到双螺杆挤出机中，在挤出温度为240℃-270℃-290℃-280℃(从进料口至出料口)的条件下挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。
该环氧-玻纤复合改性尼龙66材料和纯尼龙66材料分别按ASTM D790标准测试弯曲性能、按ASTM D638标准测试拉伸性能、按ASTM D256标准测试冲击性能、按ASTM D1525标准测试耐热性能（维卡软化点）；该环氧/玻纤复合改性尼龙66材料试样和纯尼龙66材料试样在沸水中煮1小时后取出拭干后用热风吹干试样表面水分，试样相对吸水率按如下公式计算：相对吸水率=（水煮后试样质量-原始试样质量）/原始试样质量，测试结果见表1。
以上实施例中的环氧树脂可采用E-51型环氧树脂或E-44型环氧树脂。
从表1可看出，本发明制备的环氧-玻纤复合改性尼龙66材料相比纯尼龙66具有良好的力学性能和耐热性，以及较低的吸水性。
表1本发明环氧-玻纤复合改性尼龙66和纯尼龙66的性能对比
Claims (2)
1.一种环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备环氧树脂-尼龙66复合粉末
按质量比称量以下组分的原料：尼龙66∶环氧树脂∶甲酸=1∶(3-4)∶(4-7)，将尼龙66加入甲酸中使其溶解，在溶有尼龙66的甲酸溶液中加入环氧树脂并搅拌，得均匀的混合体系；在搅拌作用下向混合体系中滴加水，使环氧树脂和尼龙66一起析出生成白色沉淀，继续滴加过量水至白色沉淀不再生成，将白色沉淀过滤出来并烘干，得到白色块状物，粉碎后得到环氧树脂-尼龙66复合粉末；
（2）将玻璃纤维切碎成短切玻纤；
（3）按质量比称量以下组分的原料：尼龙66∶短切玻纤∶偶联剂∶环氧树脂-尼龙66复合粉末=100∶(10-40)∶(0.1-3)∶(5-15)，混合均匀后得到混合料；
（4）温度为240℃～290℃的条件下将混合料通过挤出机挤出，得到环氧-玻纤复合改性尼龙66材料。
2.如权利要求1所述的环氧-玻纤复合改性尼龙66的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
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