CN1033225C - 尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法。
首先将纯铝片或屑放入0.5%氯化汞水溶液中活化一分钟后取出，再放入蒸馏水中水解，然后倒出溶胶在高温下干燥，最后再把凝胶置于更高温度下热处理。
本发明的特点是先活化，再水解，并且可以放在0.1%的硫酸铝Al2(SO4)3水溶液中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。
用本发明方法制备出的纳米级氧化铝粉，有着广阔的应用前景，可作荧光材料、湿电材料，在化学工业上，可用作过滤器、分离器、高纯气体的纯化等。
Description
本发明涉及氧化铝超细粉的制备方法。
粒度小于0.1um的粉末一般称为超细粉，是近年来才发展起来的新材料，虽然尚处于研究、开发阶段，但已湿示出广泛的用途和特优的效果。
目前，已制成的超细粉有金属超细粉如Fe、Co、Ni等；还有氧化物超细粉如SiO2、ZrO2、BaTiO3等。
本发明是氧化铝(Al2O3)超细粉的制备方法。
据检索，到目前为止，国内外都只有微米和亚微米级氧化铝粉的制备方法。
如，美国2,872,096号专利，是把金属铝片加上微量铁，使之在氯化汞(HgCl2)的水溶液(蒸馏水)中进行反应，得到微米级的氧化铝粉。
而美国3,042,628号专利，是把纯度为99.9％的铝放入氯化汞(HgCl2)蒸馏水中反应，反应时间8-96小时，温度27-65℃，得到颗粒≤325目的氧化铝。
还有一件2604083号德国专利，是把纯铝金属用稀盐酸清洗后放入传送带，送到蒸馏水中，再放入氯化汞(HgCl2)溶液中进行水解，水解温度80-100℃，制出≤1um的氧化铝粉。
但飞速发展的科学技术和实际需要，要求能制备出更精细的粉末。
本发明的目的，不仅是要制备纳米的氧化铝粉，而是根据需要制备出尺寸可控的纳米级和亚微米级的氧化铝粉。
本发明的制备方法：
1、控制制备条件来获得不同尺寸的氧化铝粉。
a.～10nm(8～15nm)氧化铝粉的制备首先将纯度为99.5-99.999％的铝片或铝屑，放入0.5％的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出，再放入温度为10-35℃的蒸馏水中水解40-60分钟，然后倒出水解后的AlOOH溶胶，使之在110℃温度内干燥后形成白色的AlOOH凝胶，最后再在500℃高温下脱水、干燥，即成8～15nm的氧化铝粉。
b.～30nm(15-40nm)氧化铝粉的制备
将纯度为99.5-99.999％的纯铝片或铝屑放入0.5％的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出，再放入0.1％的硫酸铝(Al2[SO4]3)水溶液中反应20-30小时，取出溶胶AlOOH再经360-380℃干燥，形成薄水铝矿，最后在600℃加热4小时，获得氧化铝粉。
c.小于1um(几百nm)的氧化铝粉的制备
将纯度为99.5-99.999％的铝片或铝屑放入0.5％的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟后取出，再放入温度为25-35℃(室温)的蒸馏水中水解，倒出水解后的溶胶AlOOH，使之在380℃±10℃下烘烤2小时，然后放在600℃加热4小时，便获得亚微米级氧化铝粉。
2、通过热处理来改变纳米氧化铝颗粒尺寸和相。
通过方法a获得的8～15nm的原始纳米氧化铝粉为η相，还有少量的纳米级薄水铝矿的残余金属铝，经600-800℃热处理4小时后，纳米氧化铝粉为η相，颗粒尺寸为10-20nm；经1000℃热处理4小时，纳米氧化铝粉为γ＋α相，颗粒尺寸为50-60nm；经1200℃加热4小时，纳米氧化铝粉为α相，颗粒尺寸为～80nm。
通过方法b获得的～30nm的原始纳米粉为薄水铝矿，经600-800℃热处理4小时，获纳米氧化铅粉为n相，颗粒尺寸不变；加热到1000℃热处理4小时，纳米氧化铝为γ＋α相，颗粒尺寸仍为～30nm；当加热到1200℃热处理4小时纳米氧化铝为α相，颗粒度为～105nm。
详见下表：
| 原始粉～8nm-ηAl2O3＋残余铝 | 600℃4小时～10nmη～Al2O3 | 800℃4小时～20nmη～Al2O3 | 1000℃4小时γ-Al2O3＋Al2O3+残余η-Al2O3 | 1200℃4小时α-Al2O3 |
| ～15nmη＋少量薄水Al矿(AlOOH) | ～15nmη | ～20nmη | 50-60nmγ+α＋残余η | 80nmα |
| ～30nm薄水Al矿 | ～30nmη | ～30nmη | ～30nm＋少量～100nmγ＋α＋残余η | ～105nmα |
本发明的颗粒尺寸由电镜和X光检测，相是用X光粉末衍射光进行鉴定。本发明与已有制备微米和亚微米级粉体方法相比，有已下特点：
1、制备出纳米级氧化铝粉体，而且尺寸可控；
2、水解方式不同，已有技术是将铝屑放在氯化汞(HgCl2)水溶液中进行水解，发明则是将经氯化汞(HgCl2)活化后的铝片或铝屑放入蒸馏水中或含有Al2(SO4)3的蒸馏水中进行水解。
3、本发明的水解温度偏低，10-35℃，基本在室温下进行，易于操作。
4、本发明的方法a的水解时间短。
5、本发明的方法b的水解，是在加了硫酸铝Al2(SO4)3的水溶液中进行的，这不仅使获得的粉体不易成团，也不易长大，从而达到控制粉体颗粒长大的目的，而且铝的水解完全(24小时全部水解)产粉量大。
6、本发明通过很宽的温度范围的热处理，600-1200℃来获得纳米态下的不同颗粒度和不同相的氧化铝粉。
实施例1：
取20克铝片，总面积为2000平方厘米，剪成1cm宽的小条放入0.5％的氯化汞水溶液中(800cc蒸馏水加4克HgCl2)，活化一分钟，温度为室温(～25℃)，取出后放入800cc硫酸铝(Al2[SO4]3)水溶液中1％的Al2(SO4)3水溶液，经24小时水解，取出溶胶，再经380℃±10℃约20分钟后获得55克薄水铝矿，再经600℃保温4小时后获得约30克η相的氧化铝(Al2O3)粉，颗粒度为～30nm。如果用一公斤铝片，用本发明方法可得到约1.5公斤的氧化铝纳米粉。
实施例2：
取20克铝片，总面积为2000平方厘米，剪成约1cm宽的小条放入0.5％的HgCl2水溶液中(800CC的蒸馏水加4克HgCl2)，在温度为25℃时，活化一分钟后，取出放入800cc蒸馏水中水解约60分钟，取出溶胶，经110℃干燥约20分钟后再在500℃下加热25分钟，即获得n相的氧化铝粉，颗粒～10nm，粉末净重25克。
以同样工艺，可以扩大生产。
本发明纳米级氧化铝粉，为开辟新型荧光材料提供了新途径；
本发明氧化铝纳米粉，可以作为湿电材料开辟灵敏度高的湿敏传感器、湿度计；
本发明纳米级氧化铝粉块体材料的密度，仅为传统Al2O3的60-70％，纳米级的孔洞约占30-40％，这种条孔材料将可以广泛应用于化学工业、食品工业、药品工业等。另外在陶瓷扩散器、高纯气体的纯化等方面，纳米氧化铝轻烧结体(片)是最有前途的。
Claims (3)
1.一种尺寸可控纳米级和亚微米级氧化铝的制备方法，其特征在于：将纯铝片或屑放入0.5％的氯化汞(HgCl2)水溶液中活化一分钟，再放入温度为10-35℃的蒸馏水中水解40-60分钟，生成ALOOH溶液，倒出溶胶加温到110℃干燥，形成白色的AlOOH凝胶，再于500℃高温下加热，得到8-15nm的氧化铝粉(η-Al2O3)；热处理600℃4小时，形成(η-Al2O3)；热处理1000℃4小时，形成γ-Al2O3＋α-Al2O3；热处理1200℃4小时，形成α-Al2O3。
2.一种尺寸可控纳米级和亚微米级氧化铝的制备方法，其特征在于：将纯铝片或屑放入0.5％的氯化汞水溶液中活化一分钟后取出，再放入0.1％至1％的硫酸铝[Al2(SO4)3]水溶液中反应20-30小时，取出AlOOH溶胶，经360-380℃干燥，再经600℃加热4小时获得纳米(15-40nm)氧化铝粉(η-Al2O3)；热处理800℃4小时，形成η-Al2O3；1000℃4小时，形成γ＋α-Al2O3+残余η-Al2O3)；1200℃4小时，形成α-Al2O3。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于铝的纯度为99.5-99.999％。
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