CN103320682B - 高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺，材料成分为：Fe100-x-yGaxMy，M为Tb、Dy、La、Ce、Y、Al、Mn中的一种或多种，其中x=5～25，y=0.05～15；薄带材料的厚度为50μm～150μm。制备工艺采用真空铜辊快淬炉进行甩带快淬，并进行热处理。其优点是：开发出的Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料具有优良的磁致伸缩性能；开发出的Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料具有较好的强度和耐腐蚀性，可在恶劣环境下使用；采用本发明的方法制得的薄带平整度和线性度好，外加磁场垂直于薄带面时，沿薄带面方向具有很高的磁致伸缩性能，磁致伸缩系数可达-1500×10-6，且制备工艺简便、成带率高、有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺。
背景技术
铁磁体在外磁场中磁化时，其长度及体积均发生变化，这个现象称为磁致伸缩或磁致伸缩效应。这个现象是焦耳（J.P.Joule）在1842年发现的，因此也称为焦耳效应。铁磁体的磁致伸缩一般指线磁致伸缩，表现为铁磁体在磁化过程中具有线度的伸长或缩短。线磁致伸缩或线磁致伸缩系数通常用λ表示，λ=Δl/l，其中l为铁磁体的长度，Δl为铁磁体长度l方向上的伸长量。当λ＞0时，为正线磁致伸缩，它表示铁磁体沿磁场方向伸长，而垂直于磁场方向缩短；当λ＜0时，为负线磁致伸缩，表示沿磁场方向缩短，在垂直于磁场方向伸长。
超磁致伸缩材料以其大的磁致伸缩系数、机械响应快、功率密度高等特点，被应用于航天、机械、医疗等领域。目前以TbDyFe为代表的超磁致伸缩材料的饱和磁致伸缩系数λ虽然达到2000×10-6左右，但是该材料具有较高的饱和磁化场且质地较脆、成本高，从而限制了材料的广泛应用。
从2000年以来研究较多的Fe-Ga合金是一种有很大应用潜力的材料，它的磁致伸缩系数λ虽然不如TbDyFe，但是比传统的磁致伸缩材料高出一倍以上，可以满足许多领域的应用（Guruswamy S,Srisukhumbowornchai N,Clark A E,Restorff J B,Wun-Fogle M.Scr Mater,2000;43:239；Clark A E,Hathaway K B, Wun-Fogle M,Restorff J B,Lograsso T A,Keppens V M,Petculescu G,Taylor R A.J Appl Phys,2003;93:8621）。Fe-Ga合金饱和磁化需要的磁场较低，磁导率μ较高，这使它能够在传感器领域及同时需要执行和传感功能的智能器件领域得到应用；Fe-Ga合金的强度高，脆性低，它能用于受到张应力或震动的器件，以及元件必须轧制、拉拔、机加工成薄片、丝或颗粒才能应用的场合；Fe-Ga合金的磁滞后小，温度系数小，这使它在精确控制方面容易得到应用，而且使用的温度范围较大；但由于该材料的电阻率较低，在高频下使用会产生较大涡流损耗。
由于合金越薄，其在高频下的涡流损耗就越小，因此，人们探索将合金轧制成薄片或者快淬成薄带，以降低高频使用条件下的涡流损耗。轧制成薄片的极限厚度为300μm左右，而通过快淬制备的薄带厚度可达50μm，因此快淬成的薄带更容易降低高频使用条件下的涡流损耗。
中国专利CN101003117A公布了制备Fe-Ga磁致伸缩合金丝的方法，该方法
通过熔炼、铸棒、热旋锻和冷拔工序制得在低磁场100Oe环境下，具有较好的磁致伸缩应变21×10-6～118×10-6的磁致伸缩合金丝。
中国专利CN101465406A公布了制备多晶织构Fe-Ga合金基磁致伸缩薄片材料，该方法通过冶炼、浇铸、热锻、轧制和后续热处理制得具有明显{100}<001>立方织构的Fe-Ga磁致伸缩薄片材料，最大磁致伸缩系数280×10-6。
日本专利JP2003286550公布了一种成分为Fe1-xGax（其中x=0.15～0.21）的Fe-Ga超磁致伸缩棒材，以及采用快速凝固法制备该多晶Fe-Ga合金的方法。
美国专利WO2006/094251公布了制备添加NbC或Be或Al的Fe-Ga合金薄片，该方法通过包壳、热轧、两段400℃温轧以及后续热处理制得近似立方织构的磁致伸缩薄片材料。
以上公布的Fe-Ga研究都是关于Fe-Ga磁致伸缩棒材或者磁致伸缩丝或者磁致伸缩薄片专利，均为发现关于Fe-Ga磁致伸缩薄带方面的专利。
发明内容
本发明的目的是提出一种Fe-Ga基磁致伸缩薄带的制备方法，该方法通过熔炼、切割、快淬甩带以及热处理制得具有巨大磁致伸缩性能，能在高频条件下使用的Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料。
本发明的目的通过以下方式实现：
本发明提供的一种高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料，材料成分为：Fe100-x-yGaxMy，M为Tb、Dy、La、Ce、Y、Al、Mn中的一种或多种，其中x=5～25，y=0.05～15；薄带材料的厚度为50μm～150μm。
本发明提供一种高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备方法如下：
1）按所述成分加烧损量进行配料；用真空非自耗电弧炉或真空悬浮炉冶炼母合金，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼2～4分钟，以保证合金成分的均匀性；
2）将步骤1熔炼出的合金锭切割切割成块状，并将合金块表面清洗干净，保持干燥状态；
3）将块状合金锭放入快淬容器中，快淬容器为石英管内装一个底端开孔的铜坩埚，铜坩埚与石英管紧密配合，其开孔从石英管底部伸出，将合金熔液和石英管隔离，避免合金熔液中带入Si等其他杂质，然后用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，合金熔液到达1300℃～1400℃保温30s～60s，喷射到铜锟进行甩带快淬；铜锟的转速为10m/s～30m/s；得到的厚度为50μm～150μm合金薄带；
4）对得到的合金薄带进行热处理，热处理选择以下的三种方法中的一种进行：
方法一，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在800℃～1200℃的温度下保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
方法二，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在1000℃～1200℃的温度下保温0.5～5个小时，炉冷至600℃～850℃保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
方法三，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在600℃～900℃的温度下保温0.5～5个小时，升温至1000℃～1200℃保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
最终得到高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料。
所述铜坩埚底端的开孔直径为0.6mm～1.2mm；
所述块状合金锭为8mm×8mm×15mm的长方体块。
本发明的优点在于：开发出的Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料具有优良的磁致伸缩性能；开发出的Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料具有较好的强度和耐腐蚀性，可在恶劣环境下使用；采用本发明的方法制得的薄带平整度和线性度好，外加磁场垂直于薄带面时，沿薄带面方向具有很高的磁致伸缩性能，磁致伸缩系数可达-1500×10-6，且制备工艺简便、成带率高、有利于推广应用。
附图说明
图1为快淬容器结构示意图；
图2为具有<100>取向的Fe-Ga基磁致伸缩薄带的X射线衍射图谱；
图3为快淬Fe80.82Ga18.76Tb0.42磁致伸缩合金薄带的磁致伸缩性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：制备高性能快淬Fe80.82Ga18.76Tb0.42磁致伸缩薄带
用电子天平称取设计成分所需的原料，并多加3wt%的Ga烧损量和5 wt %的Tb烧损量，其中使用纯度99.95%的Fe和99.99%的Ga和Tb，将配好的原料放入真空非自耗电弧炉，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性。
将合金锭用钼丝切割机加工成8mm×8mm×15mm长方体状样品，然后将合金样品表面清洗干净，并保持干燥状态。
将长方体状样品放入石英管1内装一个底端有开孔3的铜坩埚2构成的快淬容器中，采用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，合金熔液到达1350℃后保温40s，喷射到铜锟甩带快淬，铜锟的转速为15m/s。
对快淬后的合金薄带进行表面清理，然后以氩气作为保护气氛，加热到850℃保温3小时，然后水冷至室温。
图3为不同热处理状态下Fe80.82Ga18.76Tb0.42磁致伸缩合金薄带的磁致伸缩性能曲线，磁场垂直于薄带面时，未经热处理的合金薄带沿薄带面方向最大的磁致伸缩系数为-1250×10-6；处理后合金薄带沿薄带面方向最大的磁致伸缩系数为-1500×10-6。
实施例2：制备高性能快淬Fe79.65Ga17.38Ce2.97磁致伸缩薄带
用电子天平称取设计成分所需的原料，并多加3 wt %的Ga烧损量和4 wt %的Ce烧损量，其中使用纯度99.95%的Fe和99.99%的Ga和Ce，将配好的原料放入真空非自耗电弧炉，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性。
将合金锭用钼丝切割机加工成8mm×8mm×15mm长方体状样品，然后将合金样品表面清洗干净，并保持干燥状态。
将长方体状样品放入石英管1内装一个底端有开孔3的铜坩埚2构成的快淬容器中，采用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，合金熔液到达1380℃后保温32s，喷射到铜锟甩带快淬，铜锟的转速为13m/s。
对快淬后的合金薄带进行表面清理，然后以氩气作为保护气氛，加热到950℃保温5小时，然后炉冷至室温。
最终制得的Fe79.65Ga17.38Ce2.97薄带的磁致伸缩性能达到-1160×10-6。
实施例3：制备高性能快淬Fe78.26Ga9.82Al11.78Y0.14磁致伸缩薄带
用电子天平称取设计成分所需的原料，并多加3 wt %的Ga烧损量和2 wt %的Al烧损量和4 wt %的Y烧损量，其中使用纯度99.95%的Fe和99.99%的Ga、Al、Y，将配好的原料放入真空非自耗电弧炉，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性。
将合金锭用钼丝切割机加工成8mm×8mm×15mm长方体状样品，然后将合金样品表面清洗干净，并保持干燥状态。
将长方体状样品放入石英管1内装一个底端有开孔3的铜坩埚2构成的快淬容器中，采用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，合金熔液到达1400℃后保温35s，喷射到铜锟甩带快淬，铜锟的转速为10m/s。
对快淬后的合金薄带进行表面清理，然后以氩气作为保护气氛，加热到1100℃保温2小时，炉冷至750℃保温6小时，然后水冷至室温。
最终制得的Fe78.26Ga9.82Al11.78Y0.14薄带的磁致伸缩性能达到-1300×10-6。
实施例4：制备高性能快淬Fe80.66Ga12.62Mn5.24Dy1.48磁致伸缩薄带
用电子天平称取设计成分所需的原料，并多加3 wt %的Ga烧损量和5 wt %的Mn烧损量和4 wt %的Dy烧损量，其中使用纯度99.95%的Fe和99.99%的Ga、Mn、Dy，将配好的原料放入真空非自耗电弧炉，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性。
将合金锭用钼丝切割机加工成8mm×8mm×15mm长方体状样品，然后将合金样品表面清洗干净，并保持干燥状态。
将长方体状样品放入石英管1内装一个底端有开孔3的铜坩埚2构成的快淬容器中，采用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，合金熔液到达1380℃后保温30s，喷射到铜锟甩带快淬，铜锟的转速为20m/s。
对快淬后的合金薄带进行表面清理，然后以氩气作为保护气氛，加热到800℃保温1.5小时，升温至1050℃保温5小时，然后炉冷至室温。
最终制得的Fe80.66Ga12.62Mn5.24Dy1.48薄带的磁致伸缩性能达到-1250×10-6。
Claims (3)
1.一种高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺，其特征是：材料成分为：Fe100-x-yGaxMy，M为Tb、Dy、La、Ce、Y、Al、Mn中的一种或多种，其中x=5～25，y=0.05～15；薄带材料的厚度为50μm～150μm；采用以下工艺步骤实现：
1）按所述成分加烧损量进行配料；用真空非自耗电弧炉或真空悬浮炉冶炼母合金，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入400Pa氩气作保护气氛后加热，使原材料熔化成合金，熔化后精炼2～4分钟，以保证合金成分的均匀性；
2）将步骤1熔炼出的合金锭切割切割成块状，并将合金块表面清洗干净，保持干燥状态；
3）将块状合金锭放入快淬容器中，快淬容器为石英管内装一个底端开孔的铜坩埚，铜坩埚与石英管紧密配合，其开孔从石英管底部伸出；然后用真空铜辊快淬炉制备合金薄带，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入400Pa氩气做保护气氛后加热，合金熔液到达1300℃～1400℃保温30s～60s，喷射到铜锟进行甩带快淬，铜锟的转速为10m/s～30m/s，得到的厚度为50μm～150μm合金薄带；
4）对得到的合金薄带进行热处理，热处理选择以下的三种方法中的一种进行：
方法一，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在800℃～1200℃的温度下保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
方法二，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在1000℃～1200℃的温度下保温0.5～5个小时，炉冷至600℃～850℃保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
方法三，抽真空度至2×10-2Pa～2×10-3Pa，通入氩气保护气氛，在600℃～900℃的温度下保温0.5～5个小时，升温至1000℃～1200℃保温0.5～12个小时，然后炉冷、空冷或水冷至室温；
最终得到高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料。
2.根据权利要求1所述的高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺，其特征是：所述铜坩埚底端的开孔直径为0.6mm～1.2mm。
3.根据权利要求1所述的高性能快淬Fe-Ga基磁致伸缩薄带材料的制备工艺，其特征是：所述块状合金锭为8mm×8mm×15mm的长方体块。
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