CN103319758B - 加工流变性能改善的聚烯烃树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加工流变性能改善了的聚烯烃树脂组合物及其制备方法，本发明的聚烯烃树脂组合物包括聚烯烃、表面活性剂以及极性聚合物、水溶性高分子。其制备方法包括先将聚烯烃树脂与极性聚合物挤出掺混得到极性改善的掺混物，然后将掺混物与表面活性剂、水溶性高分子混合挤出造粒得到组合物。发明的聚烯烃组合物可以显著降低聚烯烃的熔体扭矩，改善聚烯烃的加工流变性能。

Description

加工流变性能改善的聚烯烃树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚烯烃树脂组合物及其制备方法，具体涉及一种包括聚烯烃树脂、表面活性剂、极性聚合物、水溶性高分子的加工流变性能改善了的聚烯烃树脂组合物及其制备方法。
背景技术
聚烯烃树脂包括聚乙烯、聚丙烯，是五大通用合成树脂的主要组成部分。2006年全世界聚乙烯产量为6382万吨，聚丙烯产量为4145万吨，总产量为通用合成树脂的第一位。聚烯烃也是石油化工基本原料乙烯、丙烯的最大用户。国外乙烯产量的50％用于生产聚乙烯，丙烯用作聚丙烯生产原料的比例高达57％。所以，国外各大型石油化工企业都为开发聚烯烃技术投入巨额资金，以求得到更大的回报。这就是最近几年来聚烯烃技术不断快速发展的原因。
聚烯烃树脂在成型加工时会表现出较高的黏度和挤出压力，螺杆扭矩大，能耗大，在低临界剪切速率下挤出物会出现鲨鱼皮和熔体破裂现象，影响制品的表观质量，因此出现了各种改善聚烯烃加工流变性能的方法，如设计合成具有易加工分子链拓扑结构的聚烯烃，或者对聚烯烃树脂进行共混改性等，其中在聚烯烃加工过程中添加加工助剂的方法使用广泛。
传统的加工助剂有低分子蜡、有机硅、氟聚合物等，低分子蜡能在一定程度上改善熔体的加工性能，但作用较弱，并且过多的加入量会降低制品的其他性能。氟聚合物和有机硅作为聚烯烃加工助剂需要经过较长的诱导期后才能表现出效果，这在生产上极为不利，并且这两种加工助剂价格昂贵，使用时成本较高。
专利“一种改善超高分子量聚乙烯加工流变性能的新方法”(ZL03156222.1)公开了在超高分子量聚乙烯中添加少量超支化聚酯-酰胺聚合物改善其加工流变性能的方法，专利“聚烯烃用复合加工助剂及其制备方法和应用”(ZL03135482.3)公开了能够降低挤出扭矩和黏度的由聚合物润滑剂和无机填料组成的复合加工助剂，文献“La(III)复合物对LLDPE加工流变性能的影响“(冯嘉春，陈鸣才.高分子材料科学与工程，2003，19(5)，161-163)报道了使用硬脂酸镧与硬脂酸甘油酯等组成的混合型配合物来改善LLDPE的加工流变性能，文献“不同润滑剂对HDPE流变性能的影响”(冯绍华，尹文艳，王超等.现代塑料加工应用，2006，18(4)，31-33)报道了用硬脂酸镧和聚乙烯蜡复合润滑剂来改善HDPE的加工流变性能，专利“增容化的聚合物加工助剂”(CN101437890A)公开了用于改善聚合物基体材料熔体加工性能的由润滑剂和表面活性剂组成的增容化聚合物加工助剂。
上述使用添加剂改善聚烯烃加工流变性能的技术中，超支化聚酯-酰胺聚合物的合成较为复杂，复合加工助剂需要复配后才能使用，硬脂酸镧化合物来源有限，增容化的聚合物加工助剂需要使用嵌段的或者末端功能化的低聚物作为表面活性剂，均使其应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种加工流变性能改善了的聚烯烃树脂组合物及其制备方法，其特点是通过在聚烯烃树脂中添加少量表面活性剂、极性聚合物和水溶性高分子来改善聚烯烃的加工流变性能。
本发明的聚烯烃树脂组合物，以重量份计，包括90.0～98.5份聚烯烃与0.1～7份表面活性剂和0.05～3份极性聚合物、0.5～1份水溶性高分子，其中极性聚合物通式为：
其中，R1＝R3＝H或CH3，R2＝H，R4包含极性基团，如酸酐、羟基、酯基、羧基、羰基、酰胺基、磺化苯乙烯基、吡啶基、吡咯烷酮基、缩水甘油基中至少一种。m、n为自然数。
所述的聚烯烃包括粉料或粒料形式的高密度聚乙烯(HDPE)，线形低密度聚乙烯(LLDPE)，聚丙烯(PP)。
所述的表面活性剂结构中含有10个碳以上的脂肪烃链和极性基团，包含至少一种以下物质，通式为RO-SO3-M的硫酸化物，主要是硫酸化油和高级脂肪醇硫酸酯类，其中脂肪烃链R在12～18个碳之间，如硫酸化蓖麻油和十二烷基硫酸钠；通式为R-SO3-M的磺酸化物，如脂肪族磺酸化物、烷基芳基磺酸化物和烷基萘磺酸化物，其中脂肪烃链R在8～18个碳之间，常见品种有二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠；脂肪酸甘油酯，如单硬脂酸甘油酯；多元醇，如蔗糖酯，脂肪酸山梨坦，聚山梨酯。脂肪醇聚氧乙烯醚(EO＝3)硫酸铵[RO(CH2CH2O)3SO3NH4R＝C12-14烷基]，单十二烷基磷酸酯钾，月桂醇醚磷酸酯钾[RO(CH2CH2O)n-PO(OK)2和[RO(CH2CH2O)n]2PO(OK)，其中R＝C12-14烷基，n＝3、9]，十二烷基二甲基苄基氯化铵等。
本发明所述的极性聚合物包含至少一种以下物质：聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝丙烯酸、聚乙烯接枝甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯接枝丙烯酸叔丁酯、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯接枝丙烯酸、聚丙烯接枝甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸、聚丙烯接枝丙烯酰胺、氯化聚乙烯接枝丙烯酰胺、氯化聚乙烯接枝丙烯酸。
所述的水溶性高分子包含至少一种以下物质：聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡硌烷酮、磺化聚苯乙烯、聚4-乙烯基吡啶等。水溶性高分子的极性侧基与极性聚合物的极性侧基、表面活性剂共同起作用可以更有效地增加线性聚烯烃主链的支化程度。
由于聚烯烃为非极性材料，且为组合物的主要组分，本发明所述的极性聚合物具有碳-碳链骨架与聚烯烃树脂易于相容，在非极性的环境下，表面活性剂中的极性基团和极性聚合物、水溶性高分子中的极性侧基由于都具有极性而互相吸引形成物理交联点，最终组装形成以聚烯烃为主链，表面活性剂中的脂肪烃链为侧链的超分子结构，脂肪烃链所具有的自由体积能够阻碍聚烯烃主链的相互靠近，增加了线性聚烯烃主链的支化程度，从而减少熔融状态下聚烯烃分子链缠结，降低了熔体黏度，达到改善加工流变性能的效果。
由于本发明采用减少熔融状态下分子链缠结的方法改善聚烯烃的加工流变性能，而支化需要达到一定程度才能起到减少分子链缠结的作用，因此，组合物中表面活性剂的重量份数要大于等于极性聚合物。
本发明提供了所述的聚烯烃树脂组合物的制备方法，组合物制备可以通过各种混炼机、挤出机等进行。包括先将聚烯烃树脂与极性聚合物按重量配比混合均匀并挤出造粒得到极性改善的聚烯烃树脂掺混物，随后按重量配比将掺混物与表面活性剂、水溶性高分子混合均匀，最后将混合后的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒得到组合物。
本发明还提供了所述加工流变性能改善了的聚烯烃树脂组合物的最佳制备方法，具体步骤为：
(1)先将聚烯烃树脂与极性聚合物按重量配比混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒得到聚烯烃树脂/极性聚合物掺混物，螺杆转速为100～200转/分，温度为175～230℃；
(2)按重量配比称取聚烯烃树脂/极性聚合物掺混物与表面活性剂、水溶性高分子，并在室温下混合均匀；
(3)将混合后的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为100～200转/分，温度为175～230℃。
由于水溶性高分子与非极性的聚烯烃树脂极性差异大不易混合均匀，为了提高两者相容性，先将聚烯烃树脂与极性聚合物掺混均匀以改善聚烯烃树脂的极性，使其易于与水溶性高分子和表面活性剂相容，从而达到改善加工流变性能的效果。
本发明所述组合物中所需的表面活性剂、极性聚合物和水溶性高分子来源广泛，组合物易于制备，组合物在加工时与所用聚烯烃组分相比，扭矩和黏度明显降低，加工流变性能得以改善。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
所用原料：
聚烯烃 牌号 熔指，g/10min 密度，g/cm3 来源
LLDPE 7042 2.0 0.918 兰州石化
HDPE 5000S 1.0 0.950 兰州石化
PP T38F 3.5 - 兰州石化
mLLDPE 1018FA 1.0 0.918 埃克森公司
十二烷基苯磺酸钠：华顺精细化工有限公司
单硬脂酸甘油酯：广州嘉德乐公司
脂肪酸山梨坦：深圳市吉平化工有限公司
十二烷基硫酸钠：郑州市诚信化工有限公司
单十二烷基磷酸酯钾：丹东金海精细化工有限公司
月桂醇醚磷酸酯钾：江苏海安石油化工厂
十二烷基二甲基苄基氯化铵：山东长链化学
聚乙烯接枝马来酸酐：大连海洲化工有限公司产品
聚丙烯接枝马来酸酐：南京友好助剂化工有限责任公司
聚丙烯酰胺：山东宏升化工
聚乙烯醇：苏州市中远化工供销有限公司
聚乙烯吡咯烷酮：博爱新开源制药股份有限公司
聚丙烯接枝丙烯酸：沈阳金斯维橡塑科技有限公司
所用仪器：
高混器：阜新塑料机械厂
双螺杆挤出机：德国Leitritz公司ZSE34GL-30D型
转矩流变仪：德国Haake90
测试方法
将组合物在Haake90转矩流变仪上测试其加工流变性能，测试温度为170℃～230℃，转速为30～60转/分，时间5～30分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例1
先将90.0份LLDPE与3份聚乙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速100转/分，加工温度190℃。然后将掺混物与1份聚乙烯醇、6份十二烷基苯磺酸钠在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速100转/分，加工温度190℃。
在Haake90转矩流变仪上，温度为170℃，转速为30转/分的条件下，混炼10分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例2
先将98.5份LLDPE与0.1份聚丙烯接枝丙烯酸用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速100转/分，加工温度190℃。然后将掺混物与1份聚丙烯酰胺、0.4份十二烷基硫酸钠在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速100转/分，加工温度190℃。其他同实施例1。
实施例3
先将97.5份LLDPE与0.5份聚乙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速150转/分，加工温度200℃。然后将掺混物与0.5份聚乙烯醇1.5份单十二烷基磷酸酯钾在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速150转/分，加工温度200℃。其他同实施例1。
实施例4
先将94.2份HDPE与1份聚丙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速100转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与0.8份聚乙烯醇、2份月桂醇醚磷酸酯钾、2份十二烷基二甲基苄基氯化铵在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速100转/分，加工温度230℃。
在Haake90转矩流变仪上，温度为210℃，转速为30转/分的条件下，混炼15分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例5
先将98.5份HDPE与0.05份聚丙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速100转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与0.75份单硬脂酸甘油酯、0.7份聚乙烯醇在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速100转/分，加工温度230℃。其他同实施例4。
实施例6
先将92.0份PP与2份聚丙烯接枝马来酸酐、1份聚丙烯接枝丙烯酸用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速150转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与4份单硬脂酸甘油酯以及1份聚丙烯酰胺在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速150转/分，加工温度230℃。
在Haake90转矩流变仪上，温度为230℃，转速为40转/分的条件下，混炼30分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例7
先将96.0份PP与1.0份聚丙烯接枝丙烯酸在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，螺杆转速150转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与2.0份十二烷基硫酸钠以及1.0份聚乙烯吡咯烷酮在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速150转/分，加工温度230℃。
在Haake90转矩流变仪上，温度为230℃，转速为40转/分的条件下，混炼30分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例8
先将96.5份mLLDPE与0.05份聚丙烯接枝马来酸酐在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，螺杆转速200转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与2份脂肪酸山梨坦以及0.5份聚乙烯醇、0.5份聚丙烯酰在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，螺杆转速200转/分，加工温度230℃，得到聚烯烃树脂组合物。
在Haake90转矩流变仪上，温度为190℃，转速为60转/分的条件下，混炼30分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
实施例9
先将97.4份mLLDPE与0.2份聚乙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速200转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与1.5份十二烷基硫酸钠以及0.9份聚乙烯醇在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，螺杆转速200转/分，加工温度230℃，得到聚烯烃树脂组合物。
在Haake90转矩流变仪上，温度为190℃，转速为60转/分的条件下，混炼30分钟，记录扭矩随时间变化数据至变化稳定。
对比例1
将LLDPE直接用Haake90转矩流变仪测得其熔融扭矩，其他同实施例1。
对比例2
将98.5份LLDPE与0.1份聚丙烯接枝丙烯酸、1份聚丙烯酰胺、0.4份十二烷基硫酸钠在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速100转/分，加工温度190℃。其他同实施例2。
对比例3
先将97.5份LLDPE与1.5份聚乙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速150转/分，加工温度200℃。然后将掺混物与1.0份聚乙烯醇在高混器中混合均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，螺杆转速150转/分，加工温度200℃。其他同实施例3。
对比例4
将HDPE直接用Haake90转矩流变仪测得其熔融扭矩，其他同实施例4。
对比例5
将98.5份HDPE与0.75份单硬脂酸甘油酯以及0.75份聚丙烯接枝马来酸酐在高混器中搅拌均匀，随后用双螺杆挤出机造粒得到得到聚烯烃树脂组合物，其他同实施例4。
对比例6
将PP直接用Haake90转矩流变仪测得其熔融扭矩，其他同实施例6。
对比例7
先将96.0份PP与1.0份聚丙烯接枝丙烯酸在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，螺杆转速150转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与3.0份十二烷基硫酸钠在高混器中混合均匀，其他同实施例6。
对比例8
将mLLDPE直接用Haake90转矩流变仪测得其熔融扭矩，其他同实施例8。
对比例9
先将98.8份mLLDPE与0.2份聚乙烯接枝马来酸酐用双螺杆挤出机造粒得到掺混物，螺杆转速200转/分，加工温度230℃。然后将掺混物与0.1份十二烷基硫酸钠以及0.9份聚乙烯醇在高混器中搅拌均匀后用双螺杆挤出机造粒，其他同实施例9。
以上各例通过Haake90转矩流变仪测得的扭矩值如下表所示。
表1表面活性剂和极性聚合物、水溶性高分子对聚烯烃的流变扭矩的影响
对比表中数据可以发现，添加了表面活性剂和极性聚合物、水溶性高分子的聚烯烃与纯的样品相比，通过Haake90转矩流变仪测得的熔融转矩都有所降低。当加入表面活性剂与极性聚合物、水溶性高分子总量在1.5％时(实施例2)，与纯的线性低密度聚乙烯相比，通过Haake90转矩流变仪测得的熔融扭矩降低了超过44％，改性效果明显。从表中对比例3，对比例5，对比例7的数据对比可知，仅仅加入表面活性剂和极性聚合物两组分，或者极性聚合物和水溶性高分子两组分对聚烯烃的熔融扭矩降低程度不明显(降低值在10％以下)。从对比例2的数据可以看出，不改善聚烯烃树脂的极性而采用直接混合造粒的制备方法，组合物通过Haake90转矩流变仪测得的熔融扭矩降低值不到本发明的一半。从对比例9的数据可以看出，当组合物中表面活性剂重量份数小于极性聚合物时，组合物通过Haake90转矩流变仪测得的熔融扭矩降低值也远小于本发明。

Claims (8)

1.一种聚烯烃树脂组合物，以重量份计，其特征在于包括90.0～98.5份聚烯烃、0.1～7份表面活性剂、0.05～3份极性聚合物和0.5～1份水溶性高分子，所述的极性聚合物通式为：
其中，R1＝R3＝H或CH3；R2＝H；R4包含极性基团，所述极性基团选自酸酐、羟基、酯基、羧基、羰基、酰胺基、磺化苯乙烯基、吡啶基、吡咯烷酮基、缩水甘油基中至少一种，m、n为自然数；所述的树脂组合物中表面活性剂的含量大于等于极性聚合物的含量；
所述树脂组合物的制备方法包括先将聚烯烃树脂与极性聚合物按重量配比混合均匀，并挤出造粒得到极性改善的聚烯烃树脂掺混物，然后按重量配比将掺混物与表面活性剂、水溶性高分子混合均匀，最后将混合后的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒得到聚烯烃树脂组合物。
2.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的聚烯烃为粉料或粒料形式的高密度聚乙烯、线形低密度聚乙烯或聚丙烯。
3.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的表面活性剂的结构中含有10个碳以上的脂肪烃链和极性基团。
4.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的表面活性剂选自至少一种以下物质：硫酸化蓖麻油、十二烷基硫酸钠；二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠；脂肪酸甘油酯；多元醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
5.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的表面活性剂选自硫酸化蓖麻油、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠、单硬脂酸甘油酯、蔗糖酯，脂肪酸山梨坦、聚山梨酯、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯钾、十二烷基二甲基苄基氯化铵。
6.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的极性聚合物包含至少一种以下物质：聚乙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝丙烯酸、聚乙烯接枝甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯接枝丙烯酸叔丁酯、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯接枝丙烯酸、聚丙烯接枝甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸、聚丙烯接枝丙烯酰胺、氯化聚乙烯接枝丙烯酰胺、氯化聚乙烯接枝丙烯酸。
7.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于所述的水溶性高分子包含至少一种以下物质：聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡硌烷酮、磺化聚苯乙烯、聚4-乙烯基吡啶。
8.一种如权利要求1所述树脂组合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)先将聚烯烃树脂与极性聚合物按重量配比混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒得到聚烯烃树脂/极性聚合物掺混物，螺杆转速为100～200转/分，温度为175～230℃；
(2)按重量配比称取聚烯烃树脂/极性聚合物掺混物与表面活性剂、水溶性高分子，并在室温下混合均匀；
(3)将混合后的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为100～200转/分，温度为175～230℃。
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