CN103318963A - 一种制备富勒烯结构的纳米ws2的方法及其专用流化床反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备富勒烯结构的纳米WS2的方法及其专用流化床反应器。所述反应器包括反应釜筒体，反应釜筒体内设有中心提升管，反应釜筒体与中心提升管之间形成的环腔为外环逆流区；反应釜筒体的底部设有第一载气通入管路；第一载气通入管路的一端为中心提升管气体分布板，且该端部延伸至中心提升管的下开口端；第一载气通入管路的内径小于中心提升管的内径；外环逆流区内设有外环管气体分布板，外环管气体分布板的一端与所述反应釜筒体相连接，另一端与第一载气通入管路相连接；外环管气体分布板与所述中心提升管的下开口端之间设有间距；所述反应釜筒体的底部处设有第二载气通入口。本发明的方法，利用高温产品物料预热流化气体，反应后的未反应完全的氢气经燃烧产生高温烟气预热固体物料，热量利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备富勒烯结构的纳米WS2的方法及其专用流化床反应器，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
自以色列科学家R.Tenne在1992年首次合成了具有富勒烯结构的纳米二硫化钨（IF-WS2）以来，过渡金属二硫化物纳米晶体的制备及其特性研究成为近年来国内外学者的研究热点。特别是富勒烯结构的纳米二硫化钨具有独特的嵌套中空结构，广泛应用于太阳能电池、固体润滑剂、电子探针、储氢材料、超导材料和抗震材料等。
MS2（M=Mo，W）纳米粉的制备可分为物理法和化学法两种。物理法包括高能球磨法（专利CN1793304）、电子束辐射法等，但物理法所制备的纳米MS2纯度不高。化学法是制备MS2的常用方法，可通过其各自的三氧化物在还原气氛中高温硫化来合成。专利CN1411426于2003年第一个公开了宏量制备一种富勒烯结构的纳米二硫化钨的制备方法，以三氧化钨为前驱体，与H2S气体在还原性气氛中反应合成了IF-WS2。其反应方程式如下：
WO3+2H2S+H2=WS2+3H2O
该专利采用流化床反应器，具体装置为将一束石英管放在主石英管（直径40mm）内，使WO3粉末松散的分散在各管中，然后将反应器送入水平炉内，使粉末处于恒温区（约850°C），H2/N2+H2S气体流通过每一装有粉末的管子。在单次批料（3-10小时）内可制得0.4g富勒烯结构的纳米WS2。但从专利摘要附图中看，所述的反应器结构复杂，存在装料、卸料困难、不易操作等缺点。目前已有技术，无论是物理法还是化学法，均难以大量连续制备高纯度的富勒烯结构纳米WS2。
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种简单的可连续大批量制备富勒烯结构的纳米WS2的流化床方法及其专用流化反应器。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备富勒烯结构的纳米WS2的方法及其专用流化床反应器。
本发明所提供的一种流化床反应器，包括反应釜筒体，所述反应釜筒体内设有一中心提升管，所述反应釜筒体与所述中心提升管之间形成的环腔为外环逆流区；
所述反应釜筒体的底部设有第一载气通入管路；所述第一载气通入管路的一端为中心提升管气体分布板，且该端部延伸至所述中心提升管的下开口端；所述第一载气通入管路的内径小于所述中心提升管的内径；
所述外环逆流区内设有外环管气体分布板，所述外环管气体分布板的一端与所述反应釜筒体相连接，另一端与所述第一载气通入管路相连接；所述外环管气体分布板与所述中心提升管的下开口端之间设有间距；
所述反应釜筒体的底部处设有第二载气通入口；所述反应釜筒体的顶部设有气体排出口；所述反应釜筒体的侧壁上设有进料口和出料口，所述进料口和所述出料口均设于所述中心提升管的上开口端的上部。
上述的流化床反应器中，所述中心提升管的内径为所述反应釜筒体的内径的1/5～1/2。
上述的流化床反应器中，所述中心提升管的壁厚为1～5mm。
上述的流化床反应器中，所述中心提升管气体分布板的开孔率为0.05%～5%，目的是提供均匀的反应气体，使固体物料在中心提升管内均匀散式流化；
所述外环管气体分布板的开孔率为0.1～5%。
本发明还进一步提供了制备富勒烯结构的纳米WS2的方法，包括如下步骤：
将WO3粉体从上述流化床反应器的进料口进入至所述反应釜筒体中，同时通过所述第一载气通入管路向所述中心提升管内通入第一载气，所述WO3粉体与所述第一载气发生还原硫化反应，并被所述第一载气提升至所述中心提升管的上开口端并下落至所述逆流反应区内，然后和从所述第二载气通入口通入的第二载气继续反应；从所述流化反应器的出料口得到富勒烯结构的纳米WS2；
所述第一载气和第二载气的混合物中包括H2S和H2。
上述的方法中，所述WO3粉体可为球形、片状或棒状颗粒，其的粒径不大于500nm，如20nm～450nm、20nm、40nm、100nm、120nm、160nm、200nm、350nm或450nm。
上述的方法中，所述第一载气和所述第二载气的混合气体中，H2的体积浓度不小于1%，H2S的体积浓度不小于5%。
上述的方法中，所述中心提升管内的温度可为300～1100°C，具体可为600～900°C、600°C、650°C、720°C、780°C、800°C、820°C、850°C或890°C，所述逆流反应区内的温度可为300～1100°C，具体可为600～900°C、600°C、650°C、720°C、780°C、800°C、820°C、850°C或890°C；
所述第一载气的流速可为0.1～3m/s，具体可为0.1～2m/s、0.1m/s、0.2m/s、0.5m/s、1.0m/s、1.5m/s或2.0m/s；所述第二载气的流速可为0.01～1m/s，具体可为0.01m/s、0.05m/s、0.01m/s、0.1m/s0.2m/s、0.5m/s或1.0m/s。
上述的方法中，所述第一载气和第二载气的混合物可为H2、H2S和N2的混合气。
上述的方法中，所述第一载气和所述第二载气具体可为下述1）～6）中任一种：
1）所述第一载气为N2，所述第二载气为H2、H2S和N2的混合气，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为10%，H2S的体积浓度为10%；
2）所述第一载气为H2、H2S和N2的混合气，所述第二载气为N2，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为20%，H2S的体积浓度为20%；
3）所述第一载气为H2和N2的混合气，所述第二载气为H2S和N2的混合气，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为10%，H2S的体积浓度为20%；
4）所述第一载气为H2S和N2的混合气，所述第二载气为H2和N2的混合气，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为5%，H2S的体积浓度为10%；
5）所述第一载气为H2和H2S的混合气，所述第二载气为N2，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为10%，H2S的体积浓度为5%；和，
6）所述第一载气为N2，所述第二载气为H2S和H2的混合气，且所述第一载气与所述第二载气的混合气中H2的体积浓度为40%，H2S的体积浓度为40%。
本发明提供的方法，可制备出粒径不大于500nm的富勒烯结构的纳米二硫化钨球形颗粒，大小均匀。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、采用本发明的流化反应器，可以使WO3纳米粉体在中心提升管内和外环逆流区循环流动，呈散式流化状态，气固反应物接触充分，反应效率高。
2、本发明的流化反应器的结构简单、易于控制和放大。
3、本发明的方法，反应时间短，制备效率高，可大批量制备纳米二硫化钨。
4、本发明的方法，利用高温产品物料预热流化气体，反应后的未反应完全的氢气经燃烧产生高温烟气预热固体物料，热量利用率高。
附图说明
图1为本发明提供的流程床反应器的结构示意图。
图2为本发明制备纳米WS2的工艺流程简图。
图3为本发明实施例2制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图4为本发明实施例3制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图5为本发明实施例4制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图6为本发明实施例5制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图7为本发明实施例6制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图8为本发明实施例7制备的纳米WS2的透射电镜照片。
图中各标记如下：
1料仓；2螺旋加料器；3旋风预热器；4流化床反应器；5排料阀；6流化床冷却器；7出口料阀；8产品仓；9第一旋风分离器；10第二旋风分离器；11燃烧室；12旋风收尘器；13鼓风机；14引风机；
4-1中心提升管；4-2中心提升管分布板；4-3外环逆流区；4-4外环管分布板；4-5第一载气通入管路；4-6第二载气通入口；4-7气体排出口；4-8进料口；4-9出料口。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、流程床反应器
如图1所示，本发明提供的流化床反应器包括反应釜筒体（图中未标），该反应釜筒体内设有一中心提升管4-1，该反应釜筒体与中心提升管4-1之间形成的环腔为外环逆流区4-3；其中，中心提升管4-1的内径为反应釜筒体的内径的1/5，其壁厚为1mm。在该反应釜筒体的底部设有第一载气通入管路4-5；第一载气通入管路4-5的一端为中心提升管气体分布板4-2，其开孔率为0.5%，目的是提供均匀的反应气体，使固体物料在中心提升管4-1内均匀散式流化；第一载气通入管路4-5的一端部延伸至中心提升管4-1的下开口端，且该第一载气通入管路4-5的内径小于中心提升管4-1的内径。在外环逆流区4-3内设有外环管气体分布板4-4，其开孔率为3%，其一端与反应釜筒体相连接，另一端与第一载气通入管路4-5相连接，且外环管气体分布板4-4与中心提升管4-1的下开口端之间设有间距，以使物料能够循环。在反应釜筒体的底部处设有第二载气通入口4-6，其顶部设有气体排出口4-7，其侧壁上设有进料口4-8和出料口4-8，且该进料口4-8和出料口4-9均设于中心提升管4-1的上开口端的上部。反应后的产物经出料口4-9排出。反应后的气体从气体排出口4-7排出。
上述的流化反应器中，中心提升管的内径可在反应釜筒体的内径的1/5～1/2的范围内调控；中心提升管气体分布板和外环管气体分布板的开孔率可在0.05%～5%的范围内调控。
使用上述提供的流体反应器制备富勒烯结构的纳米WS2时，可按照图2所示的流程图进行制备：
整个过程包括料仓1、螺旋加料器2、旋风预热器3、流化床反应器4、排料阀5、流化床冷却器6、出口料阀7、产品仓8、第一旋风分离器9、第二旋风分离器10、燃烧室11、旋风收尘器12、鼓风机13、引风机14。
具体制备过程如下：料仓1的固体物料出口与螺旋加料器2的入口连接，螺旋加料器2的出口通过管道与旋风预热器的入口相连，旋风预热器的出口通过管道和料阀与流化床反应器4的进料口4-8连接，流化床反应器4的出料口4-9通过管道和排料阀5与流化床冷却器6的入口连接，流化床冷却器6的出口通过管道和出口料阀7与产品仓8入口相连流化床；第一旋风分离器9的气体入口通过管道与流化床反应器4的气体排出口4-7连接，第一旋风分离器9的气体出口通过管道与燃烧室11相连，燃烧室11的出口通过管线与旋风预热器3的入口连接，第二旋风分离器10的入口通过管线与流化床冷却器的气体出口连接，第二旋风分离器10的出口通过管线与流化床反应器4的第一载气通入管路4-5连接。
实施例2、制备富勒烯结构的纳米WS2
采用如图2所示的合成富勒烯结构纳米二硫化钨工艺装置图，具体操作步骤如下：
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后气体G1（N2）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管气体分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管4-1，气体G2（H2、H2S和N2的混合气）由流化床外环逆流区底部第二载气通入口4-6经外环管气体分布板通入流化床反应器4的外环逆流区4-2。流化气体使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态；在流化床中原料气与WO3粉体充分接触并反应，球形WO3粉体尺寸大小为20nm；反应器的操作温度控制在800°C左右，操作压力为0.1MPa；原料气体（H2S/N2+H2）中H2浓度为10%（体积浓度）和H2S浓度为10%（体积浓度），原料气体（H2S/N2+H2）在中心提升管区的原料气线速度为2.0m/s，在外环逆流区原料气线速度为0.1m/s，WO3粉体在流化床中的停留时间为1.0h；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入冷却器7中冷却。携带有微量催化剂粉体的气固混合物从流化床反应器4的出口经管道送入旋风分离器5，经分离后的粉体返回流化床反应器继续反应，经分离后的未反应完全的原料气经脱水、净化后可循环使用。
本实施例中，获得颗粒直径为150～200nm的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图3所示，由该图可得知，颗粒表面形成了闭合的富勒烯结构WS2层，是典型的类球形富勒烯纳米WS2。
实施例3、制备富勒烯结构的纳米WS2
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后的气体G1（H2和N2的混合气）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管区分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管区4-1，气体G2（H2S和N2的混合气）由流化床外环逆流区底部第二载气通入口4-6经外环逆流区分布板4-4通入流化床反应器4的外环逆流区4-3。通入的气体G1和G2使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态，与WO3粉体充分接触并反应。通入的球形WO3粉体尺寸大小为100～150nm。反应器的操作温度控制在890°C，操作压力为0.1MPa。气体G1中H2浓度为5%（体积浓度），在中心提升管区4-1的线速度为1.0m/s；气体G2中H2S浓度为5%（体积浓度），在外环逆流区4-3的线速度为0.2m/s。WO3粉体在流化床中的停留时间为1.0h；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入流化床冷却器6中冷却。携带有微量固体粉末的气固混合物从流化床反应器4的出口经管道送入旋风分离器9，经分离后的粉体返回流化床反应器4继续反应。经分离后的未反应完全的氢气送入燃烧室11经燃烧产生高温烟气预热固体物料。
本实施例中，获得颗粒直径为100～150nm的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图4所示。
实施例4、制备富勒烯结构的纳米WS2
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后气体G1（H2S和N2的混合气）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管区分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管区4-1，气体G2（H2和N2的混合气）由流化床外环逆流区底部第二载气通入口4-6经外环逆流区分布板4-4通入流化床反应器4的外环逆流区4-3。通入的气体G1和G2使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态，并与WO3粉体充分接触并反应。通入的球形WO3粉体尺寸大小为40nm。反应器的操作温度控制为720°C，操作压力为0.1MPa。气体G1中H2S浓度为10%（体积浓度），在中心提升管区4-1的线速度为0.5m/s；气体G2中H2浓度为5%（体积浓度），在外环逆流区的线速度为0.01m/s。WO3粉体在流化床中的停留时间为30min；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入流化床冷却器6中冷却。携带有微量固体粉末的气固混合物从流化床反应器4的出口4-9经管道送入旋风分离器9，经分离后的粉体返回流化床反应器4继续反应。经分离后的未反应完全的氢气送入燃烧室11经燃烧产生高温烟气预热固体物料。
本实施例中，获得颗粒直径为50～100nm的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图5所示。
实施例5、制备富勒烯结构的纳米WS2
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后气体G1（H2、H2S和N2的混合气）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管区分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管区4-1，气体G2（N2）由流化床外环逆流区4-3底部第二载气通入口4-6经外环逆流区分布板4-4通入流化床反应器4的外环逆流区4-3。通入的气体G1和G2使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态，并与WO3粉体充分接触并反应。通入的球形WO3粉体尺寸大小为200-300nm。反应器的操作温度控制在780°C，操作压力为0.1MPa。气体G1中H2浓度为1%（体积浓度），H2S浓度为5%（体积浓度），在中心提升管区的线速度为0.2m/s；气体G2为N2，在外环逆流区的线速度为1.0m/s。WO3粉体在流化床中的停留时间为1.5h；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入流化床冷却器6中冷却。携带有微量固体粉末的气固混合物从流化床反应器4的出口经管道送入旋风分离器9，经分离后的粉体返回流化床反应器4继续反应。经分离后的未反应完全的氢气送入燃烧室11经燃烧产生高温烟气预热固体物料。
本实施例中，获得平均颗粒直径为200～300nm的结构均一的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图6所示。
实施例6、制备富勒烯结构的纳米WS2
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后气体G1（N2）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管区分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管区4-1，气体G2（H2和H2S的混合气）由流化床外环逆流区底部第二载气通入口4-6经外环逆流区分布板4-4通入流化床反应器4的外环逆流区4-3。通入的气体G1和G2使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态，并与WO3粉体充分接触并反应。通入的球形WO3粉体尺寸大小为20～60nm。反应器的操作温度控制在820°C，操作压力为0.1MPa。气体G1在中心提升管区4-1的线速度为0.5m/s；气体G2中H2浓度为50%（体积浓度）和H2S浓度为50%（体积浓度），在外环逆流区4-3的线速度为0.05m/s。WO3粉体在流化床中的停留时间为2.0h；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入流化床冷却器6中冷却。携带有微量固体粉末的气固混合物从流化床反应器4的出口4-7经管道送入旋风分离器6，经分离后的粉体返回流化床反应器4继续反应。经分离后的未反应完全的氢气送入燃烧室11经燃烧产生高温烟气预热固体物料。
本实施例中，获得颗粒直径为20～60nm的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图7所示。
实施例7、制备富勒烯结构的纳米WS2
纳米WO3粉体经螺旋加料器2送入旋风预热器3，与来自燃烧室11的高温气体换热后经料阀送入流化床反应器4反应。来自流化床冷却器与高温WS2固体物料换热后气体G1（H2和N2的混合气）由流化床底部第一载气通入管路4-5经中心提升管区分布板4-2均匀通入流化床反应器4的中心提升管区4-1，气体G2（H2S）由流化床外环逆流区底部第二载气通入口4-6经外环逆流区分布板通入流化床反应器4的外环逆流区4-3。通入的气体G1和G2使流化床反应器4中WO3粉体处于散式流化状态，并与WO3粉体充分接触并反应。通入的球形WO3粉体尺寸大小为100nm。反应器的操作温度控制在600°C，操作压力为0.1MPa。气体G1中H2浓度为10%（体积浓度），在中心提升管区的线速度为0.1m/s，气体G2为H2S，在外环逆流区的线速度为0.1m/s，WO3粉体在流化床中的停留时间为25min；反应后纳米WS2粉体由流化床出料口4-9通过料阀排入流化床冷却器6中冷却。携带有微量固体粉末的气固混合物从流化床反应器4的出口4-7经管道送入旋风分离器9，经分离后的粉体返回流化床反应器4继续反应。经分离后的未反应完全的氢气送入燃烧室11经燃烧产生高温烟气预热固体物料。
本实施例中，获得颗粒直径为40～80nm的类球形富勒烯纳米WS2，其透射电镜照片如图8所示。
Claims (10)
1.一种流化床反应器，其特征在于：所述反应器包括反应釜筒体，所述反应釜筒体内设有一中心提升管，所述反应釜筒体与所述中心提升管之间形成的环腔为外环逆流区；
所述反应釜筒体的底部设有第一载气通入管路；所述第一载气通入管路的一端为中心提升管气体分布板，且该端部延伸至所述中心提升管的下开口端；所述第一载气通入管路的内径小于所述中心提升管的内径；
所述外环逆流区内设有外环管气体分布板，所述外环管气体分布板的一端与所述反应釜筒体相连接，另一端与所述第一载气通入管路相连接；所述外环管气体分布板与所述中心提升管的下开口端之间设有间距；
所述反应釜筒体的底部处设有第二载气通入口；所述反应釜筒体的顶部设有气体排出口；所述反应釜筒体的侧壁上设有进料口和出料口，所述进料口和所述出料口均设于所述中心提升管的上开口端的上部。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述中心提升管的内径为所述反应釜筒体的内径的1/5～1/2。
3.根据权利要求1或2所述的流化床反应器，其特征在于：所述中心提升管的壁厚为1～5mm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的流化床反应器，其特征在于：所述中心提升管气体分布板的开孔率为0.05%～5%；
所述外环管气体分布板的开孔率为0.1～5%。
5.一种制备富勒烯结构的纳米WS2的方法，包括如下步骤：
将WO3粉体从权利要求1-4中任一项所述流化床反应器的进料口进入至所述反应釜筒体中，同时通过所述第一载气通入管路向所述中心提升管内通入第一载气，所述WO3粉体与所述第一载气发生还原硫化反应，并被所述第一载气提升至所述中心提升管的上开口端并下落至所述逆流反应区内，然后和从所述第二载气通入口通入的第二载气继续反应；从所述流化反应器的出料口得到富勒烯结构的纳米WS2；
所述第一载气和第二载气的混合物中包括H2S和H2。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述WO3粉体为球形、片状或棒状颗粒，其的粒径不大于1μm。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述第一载气和所述第二载气的混合气体中，H2的体积浓度不小于1%，H2S的体积浓度不小于5%。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述中心提升管内的温度为300～1100°C，所述逆流反应区内的温度为300～1100°C；
所述第一载气的流速为0.1～3m/s，所述第二载气的流速为0.01～1m/s。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其特征在于：所述第一载气和第二载气的混合物为H2、H2S和N2的混合气。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述第一载气和所述第二载气为下述1）～6）中任一种：
1）所述第一载气为N2，所述第二载气为H2、H2S和N2的混合气；
2）所述第一载气为H2、H2S和N2的混合气，所述第二载气为N2；
3）所述第一载气为H2和N2的混合气，所述第二载气为H2S和N2的混合气；
4）所述第一载气为H2S和N2的混合气，所述第二载气为H2和N2的混合气；
5）所述第一载气为H2和H2S的混合气，所述第二载气为N2；和，
6）所述第一载气为N2，所述第二载气为H2S和H2的混合气。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN105293583A (zh) * | 2015-11-02 | 2016-02-03 | 湖南省华京粉体材料有限公司 | 一种用于二硫化钨清洁生产的装置 |
| CN105854739A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-17 | 四川大学 | 多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法 |
| CN106430297A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 于京辉 | 一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备 |
| CN109721106A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-07 | 广西大学 | 一种制备无机富勒烯类二硫化物纳米粒子的方法及其装置 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Y. FELDMAN ET AL.: ""New reactor for production of tungsten disulfide hollow onion-like (inorganic fullerene-like) nanoparticles"", 《SOLID STATE SCIENCES》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105293583A (zh) * | 2015-11-02 | 2016-02-03 | 湖南省华京粉体材料有限公司 | 一种用于二硫化钨清洁生产的装置 |
| CN105854739A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-17 | 四川大学 | 多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法 |
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| CN106430297A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 于京辉 | 一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备 |
| CN109721106A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-07 | 广西大学 | 一种制备无机富勒烯类二硫化物纳米粒子的方法及其装置 |
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