CN1033159C - 一种碳化铁纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化铁纳米材料的制备方法，克服了已有合成Fe-C系化合物方法中使用易爆气体的缺陷，提供了一种简易合成法制备纳米级碳化铁。
本发明采用溶胶技术制备纳米级的氧化铁粉，将纳米氧化铁粉置于密封的石英管内，通入液化气排尽空气后升温，将温度控制在350℃-550℃，保温1小时，再降温，即可得到粒径为10～30nm纳米级碳化铁材料。
用本方法制备的纳米碳化铁粉，有良好的磁性质，可作磁记录材料，加之燃点低，是用于无烟香烟的良好燃料。
Description
本发明涉及纳米级碳化铁的制备方法。
Fe-C系化合物的特点之一是具有高的饱和磁矩(6＝110～140emu/g和高的矫顽力Hc＝8000Oe)特点之二是不易被氧化，化学稳定性高。因而近年来许多国家在研制Fe-C系化合物。因为它不仅是一种极有前途的磁记录材料，还由于其燃点低，产生很少的CO，因而还是无烟型香烟的良好燃烧材料。
Fe-C系化合物的生成，除了起始材料Fe2O3等外，还需要有H2+CO，H2+醇类气体或CO参加反应，而这些气体较为有害，特别是易爆。这不仅给合成增加了难度，而且使合成的设备也因之而更加复杂，从而成本加大。而目前国外合成的碳化铁大多是1um左右的粒度，由于粒度大，影响了Fe-C系化合物有效的磁性质。
例如“针状碳化铁粒子制造方法”，合成气体采用N2+CO混合气体，合成的Fe-C系化合物的粒径0.6μm，(日本专利：昭59-231587)。
再如：“碳化铁细颗粒的制备过程”(欧洲专利：89101464，9)合成时，通入CO，最后得到0.1μm粒径的碳化铁。
本发明的目的是克服已有合成Fe-C系化合物方法中使用易爆气体这一缺陷，提供一种简易合成方法制备小粒径并具有高饱和碳化强度的纳米级碳化铁。
本发明的特色是采用廉价而又较之H2，CO为安全的液化气为碳源，在350℃-550℃合成Fe-C系化合物。
本发明首先采用溶胶技术(sol-gwl)制取纳米级的α-Fe2O3：首先取辛烷基苯酚聚氧乙烯醚和正己醇混合液5ml，为了起到乳化剂的作用，再加入上述两种液体重量比2％wt的硝酸铁，振荡均匀后再加入11ml环乙烷，再振荡，使其成为均匀透明的微乳液(α-Fe2O3)，然后在搅拌下滴入被氨饱和的环乙烷，使沉淀反应进行完全，再继续搅拌数分钟，用高速离心机分离出沉淀物，最后用无水乙醇和水多次洗涤为了使Fe2O3核与乳化剂分开，得到纯净的纳米级Fe2O3粒子，用透射电镜分析粒径约3～5nm。
再将细化的Fe2O3置于合成装置的石英管内石英舟内，密封好后通入液化气(其成份为异丁烷、正异丁烷、丙烷、丙烯、反丁烯、顺丁烯、正丁烷、乙烷、乙烯、硫化氢等)，先把石英管内的空气排尽，再根据合成碳化铁种类不同，将温度控制在350℃～550℃保温一小时，使Fe2O3充分被液化气中的异丁烷、正异丁烷、丙烷、丙烯反应，再控制降温，就可以得到所需要粒径为10～30nm的纳米级碳化铁(Fe2O3)。
使用本发明制备的碳化铁，由于制备方法简单，成本低，因而合成的碳化铁材料价格也较低，适于工业上大量应用，也可以推动无烟香烟的实用化；使用本发明方法制备的碳化铁，由于在粒度上优化处理到10～30nm左右，因而使饱和磁矩和剩磁比都大大提高，从而使碳化铁成为极有应用前景的磁记录材料。
本发明方法与已有制备碳化铁方法比，危险性小，设备简单。
1.取2.5g细化的α-Fe2O3，置于石英管内，通液化气半小时，排除管内空气，流量1000毫升/分，再升温到550℃，速率5℃/min，液化气流量300升/分，当温度达到550℃后，保温1小时，然后再控制降温速率3℃min，直到室温，即得到粒径为10～30nm纳米级的Fe2C粉。
2.取2.5克细化的α-Fe2O3，置于石英管内，通半小时液化气排除管内空气，液化气流量1000毫升/分，再升温到400℃，速率5℃/min，液化气流量300毫升，当温度达到400℃时，保温1小时，然后再控制降温速率3℃/min直到室温，即得到粒径为10～30nm级的Fe5C2。
碳化铁样品分析：
1.结构特性：碳化铁是很稳定的填隙结晶分子，在室温下是优良的磁性物质。Fe5C2是单斜晶体，晶体尺寸为11.56A×4.57A×5.06A，角为97.8度，每单位晶体中有4个Fe5C2分子，Fe3C是正交晶系，晶体尺寸为4.52A×5.09A×6.74A。Fe3C的居里温度点为214℃，Fe5C2的居里温度点为248℃。
2.纳米碳化铁的磁性质
| 样品号 | 生成物粒径(nm) | Hc | σs | σr | σr/σs | 组成(重量％) | |||
| α-Fe2O3 | Fe3C | Fe3C2 | C | ||||||
| 12345 | 3030253015 | 861803793756810 | 91.590.396.287.1110.3 | 54.247.953.944.467.3 | 0.590.530.560.510.61 | 3 | 25969598 | 9590 | 35422 |
Claims (2)
1.一种碳化铁钠米材料的制造方法，其特征在于：采用溶胶技术制取纳米级的氧化铁粉，再将其置于密封的石英管内，排尽空气，通入液化气，将温度控制在350℃～550℃，保温一小时，即得到粒径为10～30nm的碳化铁。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用溶胶技术制取纳米级α-Fe2O3氧化铁的微乳液，然后在搅拌下滴入被氨饱和的环己烷，使沉淀反应进行完全，再继续搅拌数分钟，用高速离心机分离出沉淀物，最后用无水乙醇和水多次洗涤，得到纯净的纳米级α-Fe2O3氧化铁粉。
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