CN103315008B - 一种盐地碱蓬作为农业杀虫剂的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物源农药杀虫剂及其配制方法。该杀虫剂是由盐地碱蓬全草经提取加工而成。其中主要活性成分的重量百分比例为：柽柳素-3-O-芸香糖苷15～20％、芫花素-4’-O-β-D-芸香糖苷5～10％、丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷5～10％、其他酚酸类成分5～60％以及水和表面活性剂配制成水乳剂，稀释后用于杀虫。本发明的优点在于：原料易得、工艺简单、成本低，对蚜虫、粘虫、叶螨、水稻螟虫及多种夜蛾科害虫均有非常好的防治效果，且杀害虫速度快，对作物安全，不污染环境，是一种适合于我国无公害农产品生产要求的生物农药制剂。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种盐地碱蓬杀虫剂及其配制方法。
二、技术背景：
有关专家认为，中国应大力发展植物农药。目前中国使用的农药80％以上为有机合成农药，大面积使用高毒、高残的有机合成农药导致害虫产生抗药性、环境被污染、有益生物的大量杀伤等严重的负面影响。随着人们崇尚自然、保护环境、关注食品安全的呼声日渐高涨，无公害生物农药产业及生物防治领域研究获得了难得的发展机遇。因此，开发国产植物农药，已成为中国农药和中草药发展的一条新路。用传统方法发现并开发一个新农药，需筛选数万个新化合物或者更多，耗资巨大。从生物体，尤其是野生植物中分离筛选强活性先导化合物，由于具有较好的针对性以及环境友好性，具有对人、蓄安全，长效、不污染环境，不易产生抗药性，在自然环境中易降解、无残留等优点，是发展有机农业、促进农业可持续发展的理想农药。
三、发明内容：
本发明旨在提供一种植物盐地碱蓬杀虫剂及其配制方法。
本发明公开了盐地碱蓬活性总酚酸提取物作为一种植物源杀虫剂，其特征是提取物中总酚酸含量为50～90％，其中该杀虫剂包含主要单体活性成分柽柳素-3-O-芸香糖苷、芫花素-4’-O-β-D-芸香糖苷、丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷等化合物，其重量百分比例为：
所述的盐地碱蓬杀虫剂的配制方法是：
(1)将盐地碱蓬全草切碎置于提取釜中，加入3～10倍生药体积的低级醇，低级醇为C1～C5醇类，其浓度为50～95％，提取温度为30～80℃，匀速搅拌6～12h，过滤得到滤液，并反复提取1～4次，合并滤液得到粗提取液；
(2)粗提液浓缩至原来的1/3后，利用大孔吸附树脂吸附(型号为D101或HP-20或AB-8)，用1倍柱体积的水洗去水溶性杂质，例如糖等，改用30％～80％乙醇对其进行梯度洗脱，收集洗脱液；
(3)将洗脱液减压浓缩至无有机溶剂味的流浸膏，得到纯度50～90％的总酚酸提取物。
(4)配制过程是：先将表面活性剂、盐地碱蓬总酚酸提取物在匀质机中混合，在30～50℃温度下，边搅拌边将水加入匀质机中，搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂。使用时可以根据需要，加水稀释成不同浓度后喷洒使用。
本发明的优点在于：1、经室内和田间试验结果表明，该产品对蚜虫、水稻螟虫及多种夜蛾科害虫等均有非常好的防治效果，杀虫作用速度快。2、该发明产品原料易得、加工简单、对设备要求低、使用经济。本发明涉及的植物盐地碱蓬Suaeda salsa(L.)Pall又名翅碱蓬，俗名黄须菜，为藜科一年生草本真盐植物，广泛分布于我国的东北、内蒙古、河北、山西、陕西北部、宁夏、甘肃北部、青海、新疆、浙江、江苏、山东等地的盐碱土上，在海滩及湖边形成单优势群落，原料来源广泛；经过大量前期试验，对活性成分提取溶剂筛选发现，以乙醇-水、甲醇-水、丙酮-水作溶剂提取盐地碱蓬中杀虫活性成分较好，考虑到加工成本及设备要求，选用相对便宜的乙醇-水作为提取溶剂。该产品加工不需要特殊设备，主要加工过程包括提取、浓缩和混合，一般农药企业均可加工。3、该发明产品对环境安全。该杀虫剂主要原料来源于植物，对环境及非靶标生物安全，是一种适合于我国无公害农产品生产要求的生物农药制剂。
四、附图说明：
以下图可作为附件材料上报。
图1、柽柳素-3-O-芸香糖苷的结构式
图2、芫花素-4’-O-β-D-芸香糖苷的结构式
图3、丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷的结构式
五、具体实施方式：
结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但本发明的内容并不仅仅限于所列举的实施方式。
实施例1.
盐地碱蓬干全草5kg，用75％乙醇60℃回流提取3次，得总浸膏，总浸膏用A8大孔树脂吸附，分别用水、30％、50％、75％乙醇洗脱，收集大孔树脂30％、50％以及75％洗脱部位，浓缩洗脱液至1.5kg流浸膏，得盐地碱蓬总酚酸提取物。将0.5kg表面活性剂(如聚山梨醇酯-80)和盐地碱蓬总酚酸提取物1.5kg流浸膏置于匀质机中，加热至30℃，边搅拌边将1kg水加入匀质机中，搅拌30分钟，充分混匀后，冷却至常温，形成水乳剂，获得盐地碱蓬杀虫剂。
实施例2.
盐地碱蓬新鲜全草50kg，用95％乙醇60℃回流提取3次，得总浸膏，总浸膏用D101大孔树脂吸附，分别用水、30％、50％、80％乙醇洗脱，收集大孔树脂30％、50％以及80％洗脱部位，浓缩洗脱液至1.5kg流浸膏，得盐地碱蓬总酚酸提取物。将0.5kg表面活性剂(如聚氧化乙烯类非离子型表面活性剂：OP-10)和盐地碱蓬总酚酸提取物1.5kg流浸膏置于匀质机中，加热至50℃，边搅拌边将1kg水加入匀质机中，搅拌30分钟，充分混匀后，冷却至常温，形成水乳剂，获得盐地碱蓬杀虫剂。
实施例3.
按实施例1配制的盐地碱蓬杀虫剂室内毒力测定：
室内供试害虫有菜青虫(Pieris rapae L.)3-4龄幼虫、玉米粘虫(Mythimna separataWalker)3龄幼虫、斜纹夜蛾(Prodenia litura F.)3龄幼虫、银纹夜蛾(Plusia agnataStaudinger)3龄幼虫、豌豆蚜虫(Pea aphids)、水稻二化螟(Chilo suppressalis Walker)3龄幼虫、水稻三化螟(Tryporyza incertulas Walker)3龄幼虫、二斑叶螨(Tetranychus urticae)。所有供试害虫均为从田间抓获，于室内人工饲养一段时间后，挑选大小一致、日龄一致的试虫供试。
采用浸叶法。对菜青虫、玉米粘虫、斜纹夜蛾、银纹夜蛾、水稻二化螟、水稻三化螟、和二斑叶螨的活性测试时，将3龄幼虫挑入直径为9cm的培养皿中，每一培养皿接入龄期大小一致的10头幼虫。根据初步毒力测定确定的毒力测定浓度范围，将供试农药用清水稀释成7～8个浓度系列，然后将新鲜洁净的烟草叶片在待测药剂中浸10s，取出自然晾干后，放入接有斜纹夜蛾的培养皿中，用湿棉球保湿，置于培养箱27℃、光照周期为14h光照、10h黑暗中饲养观察。每处理重复3次，用施药烟叶饲养48h后，检查记录幼虫死亡数。每浓度共处理30头幼虫，以清水处理的烟叶片作对照。死亡标准以毛笔轻触虫体，幼虫不能蠕动者即为死亡。
采用浸虫法。根据初步毒力测定确定的毒力测定浓度范围，将供试农药用清水稀释为7～8个浓度系列，将个体整齐的3龄幼虫浸入药液中5～10s后，用滤纸吸去多余药液，将幼虫转移至放有无毒烟叶的培养皿中，用湿棉球保湿，置于培养箱中饲养观察。每处理重复3次，每浓度共30头幼虫，以清水处理的烟叶片作对照。48h后检查记录幼虫死亡数。
试验结果
按实施例1配制的盐地碱蓬杀虫剂稀释浓度为500倍、1000倍、2000倍、4000倍和8000倍，对各种试虫的杀虫活性测定结果见表1。从表中结果可以看出，按本发明技术生产的盐地碱蓬杀虫剂对供试的几种试虫均有较好的药效。
表1按实施例1配制的盐地碱蓬杀虫剂对几种试虫的毒力测试结果
实施例4.
按实施例2配制的盐地碱蓬杀虫剂室内毒力测定(供试害虫以及试验方法与前例相同)结果见表2。由表中结果可以看出，按本技术生产的盐地碱蓬杀虫剂对供试害虫的毒力也非常高。
表2按实施例2配制的盐地碱蓬杀虫剂对几种试虫的毒力测试结果
实施例5.
按实施例2配制的盐地碱蓬杀虫剂对几种蔬菜害虫的田间防效测试：
2012年5月-2013年6月，在江苏省中国科学院植物研究所实验场进行，供试作物为青菜(5批)，试验田内自青菜种植后未用过任何化学杀虫剂。田间发生的害虫种类主要有菜青虫、蚜虫。
实验方法：
供试药剂为按照实施例2配制的盐地碱蓬杀虫剂，供试浓度为750倍、1500倍和3000倍，每药剂浓度处理重复3次，每重复为一小区，小区面积为5m2。处理小区采用随机区组排列，以喷清水为空白对照。施药用工农-16型背负式喷雾器进行。分别于用药前和用药后1天、3天、5天和7天检查田间蚜虫、菜青虫剩余活虫数，观察供试药剂对菜苗的影响。
测试结果表明：在供试剂量处理下，对青菜菜苗无不良影响，菜苗生长正常。按实施例2配制的水乳剂对菜青虫防治效果良好。在750倍、1500倍使用剂量下，用药1天和3天检查，对菜青虫和蚜虫的防治效果均达到90％以上。
综上所述：通过室内毒力测定结果表明，按本发明生产技术的杀虫剂对蚜虫、鳞翅目害虫均有很高的毒力。通过观察发现该药剂对害虫表现为触杀作用，而且作用速度快，试虫接触药剂后几分钟内即出现中毒症状，主要表现呕吐，虫体上下翻滚、扭曲，最终死亡，从作用症状上看，该药剂可能主要作用于昆虫神经系统，本产品对供试作物安全。
Claims (1)
1.一种盐地碱蓬杀虫剂，其特征在于，所述杀虫剂以盐地碱蓬活性总酚酸提取物为主要有效成分，盐地碱蓬活性总酚酸提取物中总酚酸含量为50～90％，所述盐地碱蓬活性总酚酸提取物包含：柽柳素-3-O-芸香糖苷、芫花素-4’-O-β-D-芸香糖苷、丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷和其他酚酸类成分；
所述杀虫剂按重量百分比计包括如下组分：
所述杀虫剂由如下制备方法获得：
a.将盐地碱蓬全草切碎置于提取釜中，加入3～10倍生药体积的低级醇，低级醇为C1～C5醇类，其浓度为50～95％，提取温度为30～80℃，匀速搅拌6～12h，过滤得到滤液，并反复提取1～4次，合并滤液得到粗提取液；
b.粗提液浓缩至原来的1/3后，利用大孔吸附树脂吸附，用1倍柱体积的水洗去水溶性杂质后，改用30％～80％乙醇对其进行梯度洗脱，收集洗脱液，所述的大孔树脂为型号D101、HP-20或AB-8；
c.将洗脱液减压浓缩至无有机溶剂味的流浸膏，得到纯度50～90％的活性总酚酸提取物；
d.先将表面活性剂、盐地碱蓬总酚酸提取物在匀质机中混合，在30～50℃温度下，边搅拌边将水加入匀质机中，搅拌30分钟，冷却至常温，形成水乳剂，即得盐地碱蓬活性总酚酸提取物杀虫剂；
其中，柽柳素-3-O-芸香糖苷、芫花素-4’-O-β-D-芸香糖苷和丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷的结构如下：
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