CN103305065B - 一种高分子漆面养护液及其制备工艺 - Google Patents
一种高分子漆面养护液及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属化工技术领域，具体涉及一种高分子漆面养护液及其制备工艺。本发明所制备的高分子漆面养护液由于其良好的流变性能，使其具有稳定的成膜性，高分子聚合物分子量小，分子量分布窄，制备过程简单，整个工艺流程环境友好，制备过程中出现的废旧原材料及溶剂可回收再次利用。本发明的高分子养护液可用于漆面的保养，不沾灰易清洁，增加表面的光亮度，修复其表面的细微划痕，尤其对汽车漆面、中控台，高分子材料表面，金属材料表面等效果显著，较传统的汽车打蜡和封釉等清理方法更便捷、更省时，效果更持久。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子漆面养护液（主要成分为均匀的高分子聚合物液体），以及该高分子漆面养护液的制备工艺和用途。这种高分子漆面养护液主要针对：汽车漆面、汽车仪表板、门饰板、防水条等塑件、橡胶、塑胶及皮件等材质的养护，同时也可用于紧固螺栓，金属表面，高分子材料表面的保养等。
本发明以防紫外线的透明高分子液体薄膜技术为特征，可提供持久的保护和光亮，快速干燥，不油腻，防氧化，抗静电。该专利产品对汽车漆面、高分子材料表面的细微划痕有很好的修复、养护功能；对金属材料有很好的养护作用。
背景技术
进入新世纪之后，随着我国高新技术产业的发展，我国的汽车行业发展迅猛，同时汽车漆面养护也得到了快速的成长。
汽车漆面养护的作用表现为以下几个方面：首先就是防水，防酸雨，经过养护处理的汽车，由于养护膜的保护，能够降低车身的水滴附着量；其次是防高温和紫外线，有效避免车漆老化；再次就是养护膜可以防静电，防尘。另外还具有上光的作用，使汽车外观更新、更好看。
目前，我国最常见的漆面养护方式为：打蜡和封釉。车蜡是传统的汽车漆面保养物，它以天然蜡或合成蜡为主要成分，通过渗入漆面的缝隙中使表面平整而起到增加光亮度的效果。但车蜡属于油性物质，油膜与漆面的结合力差，护膜非常薄，而且耐热性很差，容易被氧化，保护期很短，所以汽车美容打蜡需定期进行。另外，车蜡常常因下雨或冲洗等因素流失，有时甚至附着在风挡玻璃上，而形成油垢。封釉和蜡的成分很相似，只是封釉比打蜡的保护期稍微长一些，但最终还是难逃被氧化的厄运。最为关键的是打蜡和封釉的程序都特别繁琐，需要的时间也比较长。市场上出现的经济型液体蜡，虽然较固体蜡容易擦拭，操作简单，但光泽度和防护效果与固体蜡相比，较为逊色。多数普通的汽车用品制造商，仅靠简单的调和设备生产的液体蜡，技术含量低，无法取得良好的美容护理效果，不仅光泽度不高，光亮持久期极为短暂，防护效果大打折扣，更甚至，车漆会受到很大的伤害。针对目前的汽车美容现状，我公司研制出了一种新型汽车漆面养护液。
发明内容
本发明的目的是公开一种高分子漆面养护液及其制备工艺。该专利产品主要针对汽车漆面、中控台以及汽车内饰高分子材料表面，紧固螺栓，金属表面的养护。本发明是一种均匀的高分子聚合物溶液，经涂抹，可在作用物表现形成一层透明的高分子液体薄膜，提供表面的持久保护和光亮，快速干燥，不油腻，防氧化，抗静电，无刺激性气味，绿色环保。本发明对汽车、金属材料、高分子材料的表面细微划痕有很好的修复功能，使用方便，无需专业人士操作，按照说明书即可简单执行，经济省时省力。
本发明高分子漆面养护液聚合用催化剂的制备方法如下：
在无水无氧密闭的手套箱中进行，将一定量的2-甲基咪唑与无水氯化铁/三氯化铝溶于分子筛脱水的氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂中，待其充分溶解后，加入一定量的三乙基铝，氮气保护，一定温度下搅拌反应一段时间。
本发明催化剂的制备中2-甲基咪唑与无水氯化铁/三氯化铝的摩尔比为1:4~2:1。
本发明催化剂的制备中氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为0~20wt%。
本发明催化剂的制备中三乙基铝与无水氯化铁/三氯化铝的摩尔比为0:5~1:1。
本发明催化剂的制备中，2-甲基咪唑、无水氯化铁/三氯化铝、氯苯/二氯甲烷/环己烷及三乙基铝的混合催化剂溶液的反应温度为20～45℃，反应时间0.5～2.0小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。此制备过程需在氮气保护下进行，以防止催化剂失活，制备好的催化剂溶液可装入瓶子，避光，充氮气保护，至于干燥通风处常温保存，或直接至于恒温4℃冰箱内。
本发明制备的催化剂应用于催化乙烯聚合反应，制得高分子聚乙烯液体。其原理是根据阳离子齐聚反应原理，采用Lewis酸类催化剂及促进剂形成络合催化体系，制备工艺如下：
在充满氮气且干燥的高压反应釜中加入制得的催化剂溶液，之后通入未进行水氧处理/脱水/脱氧/脱水氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力0.4～5.0MPa，聚合反应温度40～100℃条件下反应4～100小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为300~10000 g/mol，分子量分布宽度为1.0~2.0，支化度为0.10~0.65。
具体实施方式
现通过下述实施例对本发明作进一步的描述。
实施例 1
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为1:4，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为0wt%，即不添加溶剂。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为0:5，即不添加三乙基铝。混合催化剂溶液的反应温度为20℃，反应时间0.5小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入未进行水氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力0.8MPa，聚合反应温度55℃条件下反应6小时；然后终止反应，过滤催化剂，未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为1601 g/mol，分子量分布宽度为1.82，支化度为0.25。
实施例2
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为1:4，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为5wt%。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为1:10。混合催化剂溶液的反应温度为20℃，反应时间0.5小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入未进行水氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力1.2MPa，聚合反应温度55℃条件下反应6小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为1483g/mol，分子量分布宽度为1.85，支化度为0.19。
实施例3
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为1:2，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为5wt%。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为1:8。混合催化剂溶液的反应温度为25℃，反应时间1.0小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入进行脱水处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力0.8MPa，聚合反应温度70℃条件下反应9小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为2264g/mol，分子量分布宽度为1.64，支化度为0.36。
实施例4
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为1:2，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为10wt%。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为1:6。混合催化剂溶液的反应温度为30℃，反应时间1.0小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入进行脱氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力1.2MPa，聚合反应温度70℃条件下反应9小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为3097 g/mol，分子量分布宽度为1.52，支化度为0.41。
实施例5
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为1:1，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为15wt%。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为1:4。混合催化剂溶液的反应温度为25℃，反应时间1.0小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入进行脱水脱氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力0.8MPa，聚合反应温度70℃条件下反应12小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为3772g/mol，分子量分布宽度为1.41，支化度为0.45。
实施例6
催化剂的制备：此步骤在无水无氧的密闭手套箱中进行，所用试剂药品均需做脱水处理，2-甲基咪唑与无水三氯化铝的摩尔比为2:1，氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂的质量分数为20wt%。三乙基铝与无水三氯化铝的摩尔比为1:1。混合催化剂溶液的反应温度为40℃，反应时间2.0小时，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
高分子聚合物液体的制备：在充满氮气且干燥的200mL高压反应釜中加入制备的催化剂溶液，之后通入进行脱水脱氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯。在乙烯气体的压力1.2MPa，聚合反应温度80℃条件下反应12小时；然后终止反应，过滤催化剂，减压蒸馏去除氯苯/二氯甲烷/环己烷等有机溶剂，以及未反应单体乙烯和部分易挥发的小分子聚合物，得到高分子聚乙烯液体。其数均分子量为4096 g/mol，分子量分布宽度为1.31，支化度为0.51。
Claims (7)
1.一种高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：漆面养护液的主要成分为均匀的高分子聚合物液体，其主要应用领域为汽车漆面、汽车仪表板、门饰板、防水条塑件、橡胶、塑胶及皮件的养护，同时也可用于紧固螺栓，金属表面，高分子材料表面的保养；所述高分子聚合物液体的制备工艺包含高分子漆面养护液聚合所用催化剂的制备、高分子聚合物液体的制备、高分子聚合物液体的精制；所述高分子漆面养护液聚合所用催化剂的制备包含以下步骤：制备过程在无水无氧密闭的手套箱中进行，将一定量的2-甲基咪唑与无水氯化铁或三氯化铝溶于分子筛脱水的氯苯或二氯甲烷或环己烷有机溶剂中，待其充分溶解后，加入一定量的三乙基铝，氮气保护，一定温度下搅拌反应一段时间，得到制备高分子漆面养护液的催化剂溶液。
2.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子聚合物液体数均分子量为300~10000g/mol，分子量分布宽度为1.0~2.0，支化度为0.10~0.65。
3.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子漆面养护液聚合所用催化剂的制备中2-甲基咪唑与无水氯化铁或三氯化铝的摩尔比为1:4~2:1，氯苯或二氯甲烷或环己烷有机溶剂的质量分数为0 ~20wt%。
4.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子漆面养护液聚合所用催化剂的制备中三乙基铝与无水氯化铁或三氯化铝的摩尔比为0:5~1:1。
5.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子漆面养护液聚合所用催化剂的制备中2-甲基咪唑、无水氯化铁或三氯化铝、氯苯或二氯甲烷或环己烷及三乙基铝的混合溶液在温度20～45℃下搅拌反应0.5～2.0小时。
6.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子聚合物液体的制备中包括以下步骤：在充满氮气干燥的高压反应釜中加入制得的催化剂溶液，之后通入未进行水氧处理或脱水或脱氧或脱水氧处理的乙烯气体，通换气3次，使反应釜中气体为单一的乙烯；其中，未进行水氧处理或脱水或脱氧或脱水氧处理的乙烯气体压力为0.4～5.0MPa，聚合反应温度为40～100℃，搅拌反应时间4～100小时，得到高分子聚乙烯液体。
7.如权利要求1所述的高分子漆面养护液制备工艺，其特征在于：所述高分子聚合物液体的精制中包括以下步骤：经过规定的聚合反应时间后，首先关闭乙烯气体的阀门，打开通风阀，释放多余高压乙烯气体，打开反应釜，将制得的产物进行真空抽滤、减压蒸馏处理，即得所需的高分子养护液产品。
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