CN103300062B - 一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，该羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法包括如下步骤：步骤一，取硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中，反应体系加热到65-90摄氏度，水解；步骤二，加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35重量份氯酸钾，用导管将生成ClO2的导出；步骤三，采用水和/或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；步骤四，剩余的反应混合物用氨水和/或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥，反应时间大于80分钟。本发明解决了羊粪带来的环境污染。此外，本发明对发展特色农业和农副产品深加工工业，延长农业生产链具有重要意义。

Description

一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法
技术领域
本发明属于环保农业技术领域，尤其涉及一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法。
背景技术
随着奶、肉羊养殖业的快速发展，越来越多的养殖场采取大规模化养殖，由此大量的羊粪也就成了亟待解决的有机垃圾资源之一，若不加以合理有效地利用，不仅浪费了资源，同时对环境造成了污染(对水、土地或大气的污染)，羊粪中含量最多的成分是具有还原性的粗纤维素，粗纤维在酸性条件下与氯酸钾反应可制取二氧化氯，二氧化氯是目前公认的一种性能优良的消毒剂，可用于养羊场中废水的净化、水源的消毒，也可用于食品加工、蔬菜水果保鲜、卫生防疫消毒和灭菌、水产养殖的水体消毒等诸多方面，反应后的液体中含有氮、磷、硫、铁、钾、锌等元素，经处理后可以作为液体复合肥料用于羊场草的施肥，这样在消除羊粪对环境污染的同时又能得到消毒效果较好的二氧化氯消毒剂和液体复合肥料，实现了资源的合理利用。
目前对羊粪的处理与利用多集中在堆肥处理、制作畜禽饲料、生活及发电沼气生产以及食用菌栽培等方面，但这些应用都具有一定局限性，例如：在堆肥处理中，由于羊粪中有病原菌、虫卵、抗生素等，在堆肥处理中较为稳定，在二次利用中，利用不当很容易造成水体及土壤污染；制作畜禽饲料中，由于羊粪粪便的适口性差，含有病原菌、寄生虫限制了其作饲料的开发，此外，羊的养殖过程中大量各种添加剂会残留在粪便中，粪便在可作为饲料使用时，可能会出现添加剂超标甚至中毒的问题，目前发达国家已不主张使用；生活及发电沼气生产中，沼气工程的造价一般比较高，投资大，并且运行效果受气温、季节的影响较大而限制了羊粪便制作沼气的推广；食用菌栽培中，现在存在生产随意性大，食用菌产品品质不稳定，且生产技术不易控制的缺点。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，旨在解决羊粪存在的的污染和没有合理利用的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，该羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法包括如下步骤：
步骤一，取硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中，反应体系加热到65-90摄氏度，水解；
步骤二，加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35重量份氯酸钾，用导管将生成ClO2的导出；
步骤三，采用水和/或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；
步骤四，剩余的反应混合物用氨水和/或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥，反应时间大于80分钟。
进一步，在步骤一中，硫酸溶液的浓度为3-7mol/L。
进一步，在步骤二中，导出的ClO2采用5级吸收，前四级为冰水，第五级为质量分数0.03-0.07%的碳酸钠溶液。
进一步，在步骤四中，剩余混合物经过过滤，滤液加入氨水和/或氢氧化钾或碳酸钾等碱性物质调至中性制备成液体铵钾肥。
进一步，在步骤四中，反应时间为90-130min。
进一步，以羊粪为原料羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，制备的消毒杀菌剂用于养羊场的消毒；液体铵钾复合肥用于草场循环生产或农业粮食生产。
本发明提供的羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，通过在硫酸介质中，钼磷酸铵催化下用羊粪水解还原氯酸钾制备二氧化氯，其反应条件温和，钼磷酸铵催化可大大加快反应速率，所得产品产率较高，纯度较高，且原料廉价易得，我国很大一部分地区都有养羊场，选用羊粪作为还原剂，将其水解用于还原氯酸钾制备二氧化氯，不仅原料廉价易得，有效降低了生产成本，实现了废物利用。利用二氧化氯用于养殖业废水处理，具有安全、低毒、杀菌效果好的特点，降低了目前养殖场环境维护及安全成产成本，制备二氧化氯后的残夜经处理可得液体铵钾型复合肥料，既合理利用了资源又提高了经济效益，与传统堆肥法、沼气法相比，该肥料具有安全、无疫源微生物、抗生素等其他可造成二次污染物质的特点本发明解决了羊粪带来的一系列环境污染，剩余的反应混合物用氨水和/或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥料。此外，本发明对发展特色农业和农副产品深加工工业，延长农业生产链，带动农业“可持续路线”发展具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例提供的羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1示出了本发明提供的羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法流程。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。
本发明的羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，该羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法包括如下步骤：
步骤一，取硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中，反应体系加热到65-90摄氏度，水解；
步骤二，加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35重量份氯酸钾，用导管将生成ClO2的导出；
步骤三，采用水和/或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；
步骤四，剩余的反应混合物用氨水和/或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥，反应时间大于80分钟。
作为本发明实施例的一优化方案，在步骤一中，硫酸溶液的浓度为3-7mol/L。
作为本发明实施例的一优化方案，在步骤二中，导出的ClO2采用5级吸收，前四级为冰水，第五级为质量分数0.03-0.07%的碳酸钠溶液。
作为本发明实施例的一优化方案，在步骤四中，剩余混合物经过过滤，滤液加入氨水和/或氢氧化钾或碳酸钾等碱性物质调至中性制备成液体铵钾肥。
作为本发明实施例的一优化方案，在步骤四中，反应时间为90-130min。
作为本发明实施例的一优化方案，以羊粪为原料羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，制备的消毒杀菌剂用于养羊场的消毒；液体铵钾复合肥用于草场循环生产或农业粮食生产。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例的羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法流程包括以下步骤：
S101：取硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌情况下将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中,反应体系加热到65-90摄氏度，水解；
S102：加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35重量份氯酸钾，用导管将生成的ClO2导出；
S103：采用水和/或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；
S104：剩余的反应混合物用氨水和/或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥料。
本发明的具体步骤为：取的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中，所述硫酸溶液的浓度为3-7mol/L，反应体系加热到65-90摄氏度，水解后，加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35重量份氯酸钾，用导管将生成ClO2的导出，ClO2采用5级吸收，前四级为冰水，第五级为质量分数0.03-0.07%的碳酸钠溶液，采用水和/或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；剩余的反应混合物经过过滤，滤液加入氨水和/或氢氧化钾或碳酸钾等碱性物质调至中性制备成液体铵钾肥，反应时间为80分钟以上，优选为90-130min，所制备的消毒杀菌剂用于养羊场的消毒；液体铵钾复合肥用于草场循环生产和/或农业粮食生产。
本发明的具体实施方式：
实施例一：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.3001g的干燥羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解30分钟左右，加入0.0031g的钼磷酸铵催化剂及2.5010g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），总反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用五步碘量法测定二氧化氯的含量及纯度，以氯酸钾中氯转化为二氧化氯百分率计，二氧化氯产率为44.35%，纯度为97.56%，反应后残余液以氨水和氢氧化钾等调节pH值后，得到液体钾肥，以四苯硼酸钾重量法测定钾的含量，以K2O计，百分含量大于25%，其钾含量高，使用安全，比直接使用羊粪肥效好；
实施例二：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.4002g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0032g的钼磷酸铵催化剂及2.5003g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为60.35%，纯度为97.24%；
实施例三：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5001g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0031g的钼磷酸铵催化剂及2.5001g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为73.60%，纯度为98.82%；
实施例四：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.6003g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0029g的钼磷酸铵催化剂及2.5006g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为75.36%，纯度为96.25%；
实施例五：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.7005g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0029g的钼磷酸铵催化剂及2.5007g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为69.53%，纯度为90.46%；
实施例六：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.8002g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0031g的钼磷酸铵催化剂及2.5001g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为100min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为70.06%，纯度为88.24%；
实施例七：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5002g的羊粪试样搅拌溶解，反应体系加热到65摄氏度，水解一段时间后，加入0.0033g的钼磷酸铵催化剂及2.5002g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为90min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为71.35%，纯度为98.50%；
实施例八
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5000g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到80摄氏度，水解一段时间后，加入0.0034g的钼磷酸铵催化剂及2.5005g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为90min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为73.85%，纯度为99.08%；
实施例九：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5002g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到85摄氏度，水解一段时间后，加入0.0030g的钼磷酸铵催化剂及2.5003g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为150min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为75.48%，纯度为98.85%；
实施例十：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5003g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到90摄氏度，水解一段时间后，加入0.0029g的钼磷酸铵催化剂及2.5002g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为90min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为73.26%，纯度为97.56%；
实施例十一：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5001g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到85摄氏度，水解一段时间后，加入0.0031g的钼磷酸铵催化剂及2.5003g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为4.5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为85min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为72.78%，纯度为98.28%；
实施例十二：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5002g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到85摄氏度，水解一段时间后，加入0.0033g的钼磷酸铵催化剂及2.5004g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5.0moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为80min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为75.36%，纯度为98.62%；
实施例十三：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5001g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到85摄氏度，水解一段时间后，加入0.0034g的钼磷酸铵催化剂及2.5001g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5.5moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为85min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为71.56%，纯度为97.07%；
实施例十四：
取100ml的硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况下加入0.5001g的羊粪试样，搅拌溶解，反应体系加热到85摄氏度，水解一段时间后，加入2.5001g氯酸钾，反应体系硫酸浓度为5.0moL/L，用导管将生成的ClO2导出，采用五级吸收（前四级为冰水，第五级为质量分数等于0.05的碳酸钠溶液），反应时间为130min左右，至二氧化氯不再产生为止，用硫代硫酸钠溶液测定二氧化氯的含量，二氧化氯产率为60.75%，纯度为95.2%；
本发明实施时所产生的废渣可以用砂芯漏斗减压过滤除去，废液加入氨水、氢氧化钾或碳酸钾等调制中性，处理后该废液富含钾离子、铵离子、镁离子、钼离子、硫酸根、氯离子等，经处理可作为液体铵钾型复合肥料用于农牧业生产使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法，其特征在于，该羊粪制备消毒杀菌剂和液体铵钾复合肥料的方法包括如下步骤：
步骤一，取硫酸溶液于三颈烧瓶中，在搅拌的情况将1-10重量份的羊粪加入500重量份的硫酸溶液中，反应体系加热到65-90摄氏度，水解；
步骤二，加入0.001-0.1份的钼磷酸铵催化剂及15-35份氯酸钾，用导管将生成ClO2的导出；
步骤三，采用水或碱性水溶液吸收得到消毒杀菌剂；
步骤四，剩余的反应混合物用氨水或其他碱性水溶液处理制备液体铵钾复合肥，反应时间大于80分钟；
在步骤一中，硫酸溶液的浓度为4.5-5.5mol/L；
在步骤二中，导出的ClO2采用5级吸收，前四级为冰水，第五级为质量分数0.03-0.07％的碳酸钠溶液；
在步骤四中，剩余混合物经过过滤，滤液加入氨水或氢氧化钾或碳酸钾碱性物质调至中性制备成液体铵钾肥；
在步骤四中，反应时间为90-130min。
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