CN103288627B - 以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硬脂酸制备领域，具体涉及一种以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法。本发明的方法是氢化蓖麻油为原料，经过皂化、酸化、水洗、脱水、切片步骤，得到12-羟基硬脂酸产品，其特征在于，所述的方法还包括在水洗后进行脱色的步骤，在脱色过程中，以双氧水为脱色剂，完成12-羟基硬脂酸的脱色过程。本发明比传统方法相比，加入了脱色的步骤，以双氧水为脱色剂，不引入其他杂质离子，最终反应后生成的产物为水，经脱水就可除去，不会对产品质量造成影响，并且该脱色剂不会对12-羟基硬脂酸的羟基造成损害。
Description
技术领域
本发明属于硬脂酸制备领域，具体涉及一种以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法。
背景技术
传统的氢化蓖麻油制备12-羟基硬脂酸的方法中，没有经过脱色处理，因此生产的12-羟基硬脂酸其外观颜色发黄，12-羟基硬脂酸颜色发黄，是因为蓖麻油中含有的色素，这些色素都有不饱和键和较活泼基团，正是这些不饱和键和较活泼的基团才使色素产生颜色。色素的共轭体系和较活泼的基团不稳定，结构易发生变化，这不仅影响12-羟基硬脂酸本身的质量，也会对下游产品如锂基润滑脂等的质量造成影响，因此，进行12-羟基硬脂酸脱色方面的研究，不仅是为了改善12-羟基硬脂酸的外观，更重要的是进行12-羟基硬脂酸质量的提升。
脱色原理：双氧水是一种优良的漂白剂，它通过氧化作用，使有色物质褪色、漂白；且脱色效果好，稳定性强；在漂白过程中不产生有害的副产物，无污染，对设备没有腐蚀作用。
双氧水在氧化漂白的过程中，在热的作用下转化成具有实际漂白作用的过氧化氢离子（HOO-）或过氧化氢自由基（HOO·），过氧化氢离子或过氧化氢自由基具有漂白作用，能与色素发生氧化反应，破坏色素存在的稳定性，从而使油脂变白变亮。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种以氢化蓖麻油为原料，制备12-羟基硬脂酸的方法，该方法中在水洗后对12-羟基硬脂酸脱色处理，不引入其它的杂质离子，但是产品的外观色泽要优于传统方法生产的12-羟基硬脂酸。
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，包括以氢化蓖麻油为原料、皂化、酸化、水洗、脱水、切片的步骤 ，该方法还包括在水洗后进行脱色的步骤。
脱色步骤中，采用双氧水为脱色剂。
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH达到12为止，得到皂化物；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH达到2为止；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12-羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为15-30%，其加入量为氢化蓖麻油重的2-8%，脱色时间为20-30min；
脱水：真空脱水，条件为：温度70-80℃，时间为15-30min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量小于1%；
切片：切片为1-5mm的片状固体。
皂化步骤中，加入的碱为氢氧化钠。
酸化步骤中，加入的酸为稀硫酸，所述的稀硫酸为98%的浓硫酸加一倍体积水稀释得到。
优选的，脱色步骤中，双氧水的浓度为23.5%，其加入量为氢化蓖麻油重的4%，脱色时间为25min。
优选的，脱色步骤中，双氧水的浓度为20%，其加入量为氢化蓖麻油重的3%，脱色时间为25min。
切片为：切片为3mm的片状固体。
本发明的有益效果在于：
在以氢化蓖麻油为原料生产12-羟基硬脂酸时，加入了脱色的步骤，使12-羟基硬脂酸的颜色外观大大改善，采用本发明中的脱色方法，不引入其他杂质离子，最终反应后生成的产物为水，经脱水就可除去，不会对产品质量造成影响，并且该脱色剂不会对12-羟基硬脂酸的羟基造成损害；
双氧水添加量过低，脱色效果不完全，添加量过高不仅会对羟基造成破坏，降低产品质量，而且还造成资源的浪费。
传统的生产工艺不进行脱色工艺，本发明与传统的生产方法相比，其产率相同，但是本发明的产品颜色、外观要优于传统的生产方法所生产的12-羟基硬脂酸产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；该氢化蓖麻油是由蓖麻籽经热榨得到蓖麻油，然后加氢得到氢化蓖麻油；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH达到12为止，得到皂化物；加入的碱为氢氧化钠；以下的实施例中所用到的碱均为氢氧化钠；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH达到2为止；加入的酸为稀硫酸，所述的稀硫酸为98%的浓硫酸加一倍体积水稀释得到；以下的实施例中所用到的加入的酸为稀硫酸，所述的稀硫酸为98%的浓硫酸加一倍体积水稀释得到；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12-羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为23.5%，其加入量为氢化蓖麻油重的4%，脱色时间为25min；
脱水：真空脱水，条件为：温度75℃，时间为20min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量小于1%；
切片：切片为3mm的片状固体。
12-羟基硬脂酸色号降低，使最终的产品12-羟基硬脂酸淡黄色退去，颜色亮白。
12-羟基硬脂酸指标测定
传统的生产工艺不进行脱色工艺，该方法与传统的方法产率一样。
生产一吨12-羟基硬脂酸大体需要蓖麻油1.037~1.038吨。
从以上表格中的数据可以看出，本发明生产的12-羟基硬脂酸在酸值、羟基值、碘值、皂化值、水分、熔点等指标上均合格，传统其他脱色剂会造成羟基值的损失，本发明的方法所生产的12-羟基硬脂酸其色泽亮白，色泽能达到2以内，颜色优于传统方法生产的12-羟基硬脂酸。
试验中选用活性炭和白土进行12-羟基硬脂酸脱色的对比研究。活性炭和白土脱色是物理吸附的过程，不涉及化学反应，实验结果显示，经脱色后十二羟基硬脂酸酸值、羟基值、碘值、皂化值、水分、熔点各指标均合格，但脱色效果不明显，色号在4-5之间，且活性炭与白土在12-羟基硬脂酸中悬浮，增加了过滤成本，同时会在12-羟基硬脂酸中引入杂质。
实施例2
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；该氢化蓖麻油是由蓖麻籽经热榨得到蓖麻油，然后加氢得到氢化蓖麻油；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH达到12为止，得到皂化物；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH达到2为止；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12-羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为15%，其加入量为氢化蓖麻油重的2%，脱色时间为20min；
脱水：真空脱水，条件为：温度70℃左右，时间为15min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量为1%；
切片：切片为2mm的片状固体。
实施例3
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；该氢化蓖麻油是由蓖麻籽经热榨得到蓖麻油，然后加氢得到氢化蓖麻油；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH达到12为止，得到皂化物；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH达到2为止；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12-羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为30%，其加入量为氢化蓖麻油重的2-8%，脱色时间为30min；
脱水：真空脱水，条件为：温度80℃左右，时间为30min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量为1%；
切片：切片为4mm的片状固体。
实施例4
以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；该氢化蓖麻油是由蓖麻籽经热榨得到蓖麻油，然后加氢得到氢化蓖麻油；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH达到12为止，得到皂化物；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH达到2为止；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12-羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为25%，其加入量为氢化蓖麻油重的4%，脱色时间为25min；
脱水：真空脱水，条件为：温度75℃，时间为20min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量为1%；
切片：切片为3mm的片状固体。
Claims (1)
1.以氢化蓖麻油为原料制备12- 羟基硬脂酸的方法，具体包括下述的步骤：
原料选取：以氢化蓖麻油为原料；该氢化蓖麻油是由蓖麻籽经热榨得到蓖麻油，然后加氢得到氢化蓖麻油；
皂化：在氢化蓖麻油中加碱皂化，加碱至溶液的pH 达到12 为止，得到皂化物；加入的碱为氢氧化钠；
酸化：在皂化物中加酸，加稀硫酸至pH 达到2 为止；加入的酸为稀硫酸，所述的稀硫酸为98% 的浓硫酸加一倍体积水稀释得到；
水洗：加入和氢化蓖麻油相同体积的水，水洗至中性，得12- 羟基硬脂酸；
脱色：加入双氧水脱色，所述的双氧水的浓度为23.5%，其加入量为氢化蓖麻油重的4%，脱色时间为25min ；
脱水：真空脱水，条件为：温度75℃，时间为20min，真空度0.01MP，真空脱水至水分含量小于1% ；
切片：切片为3mm 的片状固体。
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