CN103276360A - 一种磁性纳米线阵列薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性纳米线阵列薄膜及其制备方法，属于电子功能材料技术领域。包括MgAl2O4单晶基片、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体和NiFe2O4纳米线；NiFe2O4纳米线均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体中，形成沉积于MgAl2O4单晶基片（001）取向表面的磁性纳米线阵列薄膜。该薄膜采用PZT-NFO靶材和（001）取向MgAl2O4单晶基片，采用90度离轴磁控溅射工艺制得，具有铁磁共振线宽小、铁磁共振频率高、晶格失配小，可自组装外延生长的特点，是一种用于微波非互易性器件的重要材料。其制备方法容易实现，参数控制方便，操作简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于电子功能材料技术领域，涉及磁性纳米线阵列薄膜及其制备方法
背景技术
尖晶石铁氧体材料具有良好的软磁和旋磁性能，在射频/微波非互易性器件方面存在着不可替代性。但其块材的应用频率较低，而且用铁氧体材料制成的隔离器、环形器体积大，主要是因为需要加偏置磁场以调节工作频率。
铁磁性纳米阵列由于其形状各向异性可以显著提高铁磁共振频率，在射频、微波非互易性器件、噪音抑制器等中有着巨大的潜在应用。目前研究最多的Ni，Fe，NiFe,CoFe纳米线通过电镀的方法生长于氧化铝空洞模板中，但测试表明由于较多的缺陷，甚至空洞，其铁磁共振线宽在2000-5000Oe之间【1】。以NiFe纳米线制作的隔离器实测结果：正向衰减为-0.8dB，而反向衰减仅为-3dB左右，隔离度远远不能满足实际器件要求【1】。以上NiFe纳米线可以经过氧化处理进一步制备出NiFe2O4纳米线阵列，但其缺陷密度依然很高。
近年来兴起的1-3维自组装生长的钙钛矿-尖晶石纳米双相薄膜，其特点是磁性尖晶石纳米柱均匀地镶嵌在压电钙钛矿基体中。这种自组装生长的薄膜主要采用脉冲激光溅射生长，有以下几个优点：首先，两相都是外延生长的，可以充分发挥材料的压电效应和磁致伸缩效应；其次，由于两相之间的原子尺度的结合，可以有效地降低界面损耗；第三，纳米柱受到基片的束缚很小。为了提高磁电耦合效应，目前选用最多的是大磁致伸缩材料CoFe2O4。如BaTiO3-CoFe2O4和PbTiO3-CoFe2O4等。但大的磁致伸缩同时会导致大的铁磁共振线宽，增加了器件的插入损耗，对射频和微波器件并不适用。另外，目前也有BiFeO3-NiFe2O4自组装纳米复合薄膜的报道，主要是利用Bi的易挥发性，降低复合薄膜的制备温度，而且已有报道表明通过施加电场可以引起0.3GHz的铁磁共振频移【2】，但由于BiFeO3和NiFe2O4；两相的晶格失配度超过5%，所以铁磁共振线宽在500-800Oe之间【3】，也不能满足实际器件的需要。
上述参考文献：
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发明内容
针对现有磁性纳米线薄膜的不足，本发明提供一种磁性纳米线阵列薄膜及其制备方法。这种薄膜选择的压电相为Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT），基体为MgAl2O4（MAO）单晶基片，磁性纳米线为NiFe2O4（NFO）。由于纳米线与压电基体的晶格失配度以及压电基体与单晶基片的晶格失配非常小，大大降低了应变导致的缺陷密度，NiFe2O4纳米线的铁磁共振线宽可以降低到139 Oe。本发明还提供该磁性纳米线阵列薄膜的制备方法。具体而言，本发明提供90度离轴磁控溅射技术，以单一PZT-NFO陶瓷固溶体为靶材，在MgAl2O4单晶基片上，自组装外延生长PZT-NFO外延薄膜，其中的NFO磁性纳米线均匀分布在PZT压电基体中形成磁性纳米线阵列薄膜。
本发明的技术方案如下：
一种磁性纳米线阵列薄膜，如图1所示，包括MgAl2O4（MAO）单晶基片3、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）基体2和NiFe2O4（NFO）纳米线1。其中，所述MgAl2O4（MAO）单晶基片3为（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片；所述NiFe2O4纳米线1均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2中，形成磁性纳米线阵列薄膜；所述磁性纳米线阵列薄膜沉积于所述MgAl2O4（MAO）单晶基片3的（001）取向表面上。
进一步的，所述NiFe2O4纳米线1的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间。
本发明提供的磁性纳米线阵列薄膜，其中PZT基体同时具有高绝缘性和压电性，NFO纳米性同时具有高绝缘性、磁致伸缩性和旋磁性。PZT基体与MAO基片之间的晶格失配度可达0.2%，而NFO纳米线与PZT基体的晶格失配度可达0.65%。纳米线的直径（70-250nm之间）取决于生长温度和热处理时间；纳米线的长度取决于薄膜厚度（几十纳米到几个微米之间）。由于磁性纳米柱的形状各向异性，自然共振频率在GHz以上，可以通过预加磁场静态调节，或者在PZT基体上施加电场，通过磁电耦合效应动态调节。
一种磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
步骤1：采用传统固相烧结法制备PZT-NFO靶材5。所述PZT-NFO靶材5成份为0.5Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-0.5NiFe2O4，表面经抛光处理。进一步的，所述PZT-NFO靶材5直径为72mm，厚度为3mm。
步骤2：选用（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3和步骤1所制备的PZT-NFO靶材5，采用离轴溅射工艺，在（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3表面制备磁性纳米线阵列薄膜。具体包括以下步骤：
步骤2-1：在射频溅射系统的薄膜沉积室中，将表面清洁的（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3采用导电粘结剂（如导电银漆）粘结到加热器4表面，使MgAl2O4单晶基片1的（001）面朝外。
步骤2-2：固定加热器包括MgAl2O4单晶基片3的位置，使得MgAl2O4单晶基片3和加热器表面与步骤1所制备的PZT-NFO靶材5表面垂直，且基片处于溅射产生的二次电子、阴离子流之外（此时不会产生刻蚀，减少了缺陷），但仍处于等离子辉体环外缘之内（即仍可溅射成膜）。进一步的，所述PZT-NFO靶材5表面距MgAl2O4单晶基片3中心轴线3cm，且所述MgAl2O4单晶基片3表面距所述PZT-NFO靶材5中心轴线4cm。
步骤2-3：抽背底真空至2x10-5Pa，然后启动加热器，将薄膜沉积室内温度升至750～800℃。
步骤2-4：通入氩气，使薄膜沉积室真空度达到1Pa，然后启动射频溅射电源。
步骤2-5：溅射过程中，通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到2Pa，保持氧氩比为1∶1，溅射功率确定为160～250W；溅射过程中采用膜厚仪监控薄膜生长速度，待薄膜生长到所需厚度后，关闭射频溅射电源。
步骤2-6：关闭氩气，仅通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到20Pa，并在750℃保温1小时，然后在氧气氛中缓慢降温至室温，得到沉积于MgAl2O4单晶基片3（001）取向表面的磁性纳米线阵列薄膜；其中磁性纳米线阵列薄膜包括NiFe2O4纳米线1和Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2，且NiFe2O4纳米线1均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2中（NiFe2O4纳米线1的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间）。
上述薄膜生长过程中，基片的温度直接影响（NiFe2O4纳米线1的直径，另外随着原位生长和后续退火时间的增加，纳米柱的直径会缓慢增大。溅射功率影响成膜速度和缺陷密度，大的功率可以加快薄膜生长但也会带来较多的缺陷。
本发明所提供的磁性纳米线阵列薄膜及其制备方法具有十分突出的优点，克服了现有磁性纳米线的一些缺点，具体表现为：
1、选用的NiFe2O4材料本身的铁磁共振线宽较小，小于100Oe，而且绝缘性非常好，是用于微波非互易性器件的重要材料。
2、PZT基体具有四方相结构，与NFO的晶格失配度非常小，大大降低了缺陷密度。
3、MAO基片与NFO具有相同的晶体结构，而且MAO基片与PZT基体的晶格失配很小，所以可以在较低温度下实现纳米复合薄膜的自组装生长。
4、由于PZT同时具有压电性，NFO同时具有弱磁致伸缩性，铁磁共振频率可以通过施加电场快速调节。
5、发明采用的磁控溅射属于工业常用薄膜生长方法，而将靶材与基片呈90度布置也容易实现，参数控制方便，操作简单，成本低。而且通过改变磁性纳米柱的长径比，可以满足不同工作频率的需求。
附图说明
图1为本发明提供的磁性纳米线阵列薄膜的结构示意图。其中1是NiFe2O4纳米线，2是Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体，3是MgAl2O4单晶基片。
图2为本发明提供的90度离轴射频溅射法的结构示意图。其中3是MgAl2O4单晶基片，4是加热器，5是PZT-NFO靶材。
图3为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜的X光衍射（XRD）图谱。
图4为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜断面的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图5为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜的角度相关铁磁共振（FMR）图谱。零度代表磁场（H）与样品表面平行，90度代表磁场与样品表面垂直。
具体实施方式
一种磁性纳米线阵列薄膜，如图1所示，包括MgAl2O4（MAO）单晶基片3、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）基体2和NiFe2O4（NFO）纳米线1。其中，所述MgAl2O4（MAO）单晶基片3为（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片；所述NiFe2O4纳米线1均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2中，形成磁性纳米线阵列薄膜；所述磁性纳米线阵列薄膜沉积于所述MgAl2O4（MAO）单晶基片3的（001）取向表面上。
进一步的，所述NiFe2O4纳米线1的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间。
本发明提供的磁性纳米线阵列薄膜，其中PZT基体同时具有高绝缘性和压电性，NFO纳米性同时具有高绝缘性、磁致伸缩性和旋磁性。PZT基体与MAO基片之间的晶格失配度可达0.2%，而NFO纳米线与PZT基体的晶格失配度可达0.65%。纳米线的直径（70-250nm之间）取决于生长温度和热处理时间；纳米线的长度取决于薄膜厚度（几十纳米到几个微米之间）。由于磁性纳米柱的形状各向异性，自然共振频率在GHz以上，可以通过预加磁场静态调节，或者在PZT基体上施加电场，通过磁电耦合效应动态调节。
一种磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
步骤1：采用传统固相烧结法制备PZT-NFO靶材5。所述PZT-NFO靶材5成份为0.5Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-0.5NiFe2O4，表面经抛光处理。进一步的，所述PZT-NFO靶材5直径为72mm，厚度为3mm。
步骤2：选用（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3和步骤1所制备的PZT-NFO靶材5，采用离轴溅射工艺，在（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3表面制备磁性纳米线阵列薄膜。具体包括以下步骤：
步骤2-1：在射频溅射系统的薄膜沉积室中，将表面清洁的（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片3采用导电粘结剂（如导电银漆）粘结到加热器4表面，使MgAl2O4单晶基片1的（001）面朝外。
步骤2-2：固定加热器包括MgAl2O4单晶基片3的位置，使得MgAl2O4单晶基片3和加热器表面与步骤1所制备的PZT-NFO靶材5表面垂直，且基片处于溅射产生的二次电子、阴离子流之外（此时不会产生刻蚀，减少了缺陷），但仍处于等离子辉体环外缘之内（即仍可溅射成膜）。进一步的，所述PZT-NFO靶材5表面距MgAl2O4单晶基片3中心轴线3cm，且所述MgAl2O4单晶基片3表面距所述PZT-NFO靶材5中心轴线4cm。
步骤2-3：抽背底真空至2x10-5Pa，然后启动加热器，将薄膜沉积室内温度升至750～800℃。
步骤2-4：通入氩气，使薄膜沉积室真空度达到1Pa，然后启动射频溅射电源。
步骤2-5：溅射过程中，通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到2Pa，保持氧氩比为1∶1，溅射功率确定为160～250W；溅射过程中采用膜厚仪监控薄膜生长速度，待薄膜生长到所需厚度后，关闭射频溅射电源。
步骤2-6：关闭氩气，仅通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到20Pa，并在750℃保温1小时，然后在氧气氛中缓慢降温至室温，得到沉积于MgAl2O4单晶基片3（001）取向表面的磁性纳米线阵列薄膜；其中磁性纳米线阵列薄膜包括NiFe2O4纳米线1和Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2，且NiFe2O4纳米线1均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体2中（NiFe2O4纳米线1的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间）。
上述薄膜生长过程中，基片的温度直接影响（NiFe2O4纳米线1的直径，另外随着原位生长和后续退火时间的增加，纳米柱的直径会缓慢增大。溅射功率影响成膜速度和缺陷密度，大的功率可以加快薄膜生长但也会带来较多的缺陷。
图3至图5从几个方面具体说明了本发明提供的磁性纳米线阵列薄膜制备方法的效果。
a、利用X射线衍射仪对本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜进行相结构分析。图3为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜的X光衍射（XRD）图谱。可以看出薄膜中PZT相和NFO相均是外延的，经过计算，PZT相应的三维(3D）晶格参数
和
，十分接近于块状材料。PZT(002)峰由于MAO(004)峰重叠而被遮盖。NFO的晶格参数为
经过计算，PZT相和NFO相间的垂直晶格失配度为0.65%，PZT基质和MAO衬底间的晶格不匹配性0.2%，这两个量都很小。
b、利用扫描电子显微镜（SEM）对本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜进行断面形貌分析。图4为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜断面的扫描电子显微镜（SEM）照片从图4可见薄膜具有清晰的一维纳米柱状结构，厚度为1.2微米。
c、利用矢量网络分析仪对本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜进行角度相关的铁磁共振分析。图5为本发明制备的磁性纳米线阵列薄膜的角度相关铁磁共振（FMR）图谱。零度代表磁场（H）与样品表面平行，90度代表磁场与样品表面垂直。测试频率为8.966GHz，FMR吸收功率测量表明FMR线宽为139Oe，且不随着磁场与样品表面夹角的变化而变化。
Claims (7)
1.一种磁性纳米线阵列薄膜，包括MgAl2O4单晶基片（3）、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体（2）和NiFe2O4纳米线（1）；其中，所述MgAl2O4单晶基片（3）为（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片；所述NiFe2O4纳米线（1）均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体（2）中，形成磁性纳米线阵列薄膜；所述磁性纳米线阵列薄膜沉积于所述MgAl2O4单晶基片（3）的（001）取向表面上。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米线阵列薄膜，其特征在于，所述NiFe2O4纳米线（1）的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间。
3.一种磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用传统固相烧结法制备PZT-NFO靶材（5）；
所述PZT-NFO靶材（5）成份为0.5Pb(Zr0.52Ti0.48)O3-0.5NiFe2O4，表面经抛光处理；
步骤2：选用（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片（3）和步骤（1）所制备的PZT-NFO靶材（5），采用离轴溅射工艺，在（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片（3）表面制备磁性纳米线阵列薄膜；具体包括以下步骤：
步骤2-1：在射频溅射系统的薄膜沉积室中，将表面清洁的（001）取向且表面抛光的MgAl2O4单晶基片（3）采用导电粘结剂粘结到加热器（4）表面，使MgAl2O4单晶基片（1）的（001）面朝外；
步骤2-2：固定加热器包括MgAl2O4单晶基片（3）的位置，使得MgAl2O4单晶基片（3）和加热器表面与步骤1所制备的PZT-NFO靶材（5）表面垂直，且基片处于溅射产生的二次电子、阴离子流之外，但仍处于等离子辉体环外缘之内；
步骤2-3：抽背底真空至2x10-5Pa，然后启动加热器，将薄膜沉积室内温度升至750～800℃；
步骤2-4：通入氩气，使薄膜沉积室真空度达到1Pa，然后启动射频溅射电源；
步骤2-5：溅射过程中，通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到2Pa，保持氧氩比为1∶1，溅射功率确定为160～250W；溅射过程中采用膜厚仪监控薄膜生长速度，待薄膜生长到所需厚度后，关闭射频溅射电源；
步骤2-6：关闭氩气，仅通入氧气，使薄膜沉积室真空度达到20Pa，并在750℃下保温1小时，然后在氧气氛中缓慢降温至室温，得到沉积于MgAl2O4单晶基片（3）（001）取向表面的磁性纳米线阵列薄膜；其中磁性纳米线阵列薄膜包括NiFe2O4纳米线（1）和Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体（2），且NiFe2O4纳米线（1）均匀分布在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3基体（2）中。
4.根据权利要求3所述的磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述PZT-NFO靶材（5）直径为72mm，厚度为3mm。
5.根据权利要求3所述的磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2-1中所述导电粘结剂为导电银漆。
6.根据权利要求3所述的磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2-2中所述PZT-NFO靶材（5）表面距MgAl2O4单晶基片（3）中心轴线3cm，且所述MgAl2O4单晶基片（3）表面距所述PZT-NFO靶材（5）中心轴线4cm。
7.根据权利要求3所述的磁性纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2-6所得磁性纳米线阵列薄膜中，NiFe2O4纳米线（1）的直径在70～250nm之间，长度在几十纳米到几个微米之间。
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