CN103274371B - 以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，属于半导体纳米晶制备技术领域。其是在氮气保护下，将碲粉和硼氢化钠加入到烷基酰胺中，得到碲前驱体溶液；将金属源加入到脂肪族胺溶液中，再将碲前驱体溶液加入，即可得到油溶性半导体纳米晶。本发明利用硼氢化钠在烷基酰胺中还原碲粉制备碲前驱体，由于硼氢化钠与烷基酰胺价格便宜，绿色环保，所制备碲前驱体活性高，可以在较温和条件下较短时间内完成纳米晶制备，因此这种方法有效降低了制备成本并且不会对环境造成破坏，很适合纳米晶的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米晶制备技术领域，具体涉及一种无膦制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，特别是涉及一种利用硼氢化钠在烷基酰胺中还原溶解碲粉的方法制备碲前驱体，并利用此前驱体制备高质量油溶性半导体纳米晶的方法。
背景技术
碲化物半导体纳米晶由于具有量子尺寸效应而被广泛用于光电器件、光子晶体、荧光编码以及生物标记等应用领域。随着人们对半导体纳米晶的需求日益增加，越来越多的合成方法被开发出来，其中最行之有效的方法就是热注射法。这种方法主要采用高温条件下向体系中瞬间注射前驱体溶液的操作技术，有效的将纳米晶成核与生长分离开来，从而制备出尺寸均一的半导体纳米晶。成熟的热注射法主要利用三丁基膦、三辛基膦等有机膦将碲粉溶解，然后注射到反应体系中。但是这些有机膦试剂在空气中极易被氧化，所以整个制备过程都需要在手套箱中进行，这就大大增加了制备纳米晶的难度和成本。同时，由于这些有机膦价试剂价格昂贵且对环境损害较大，限制了这种制备方法的工业化应用。随着人们不断地研究，在水溶液中制备碲化镉的方法被开发出来。这种方法主要是利用硼氢化钠还原碲粉的方法在水溶液中先制备出碲氢化钠溶液，进一步利用制备的碲氢化钠作为碲源，加入准备好的含镉水溶液前驱体中，通过加热回流制备碲化镉纳米晶。这一改进虽然去除了有机膦试剂，但是由于水的沸点较低，反应温度被限制，通常需要较长的回流时间完成反应。不利于纳米晶的工业化生产。另外，该方法存在较大局限性，仅适用于制备含镉和汞的碲化物纳米晶。发展简便、高效、环保、低成本、可工业化生产的合成方法成为当今人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的就是制备一种简单廉价的无膦碲前驱体，并利用此前驱体制备油溶性碲化物半导体纳米晶，即利用硼氢化钠将碲粉还原溶解在烷基酰胺中得到碲前驱体，并利用此前驱体制备油溶性半导体纳米晶。
本发明选用硼氢化钠在烷基酰胺中还原碲粉，其中，烷基酰胺价格便宜、环境友好、在空气中可以稳定存在，所制备碲前驱体活性高，可以在较温和条件下较短时间内完成纳米晶制备，整个制备过程不需要在手套箱中完成，实验操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复性。因此，这种方法有效的降低了制备成本并且不会对环境造成破坏，很适合于纳米晶的工业化生产。
具体来说，本发明的步骤如下：
1、在氮气保护下，将碲粉和硼氢化钠加入到烷基酰胺中，60～80℃加热搅拌使碲粉溶解，得到暗红色溶液，降至室温后得到碲前驱体溶液；其中碲粉与硼氢化钠的摩尔比例为1:10～1:1，碲粉在烷基酰胺中的浓度为0.05～0.25mol/L。
2、在氮气保护下，将金属源（镉源、铅源、汞源、银源中的一种或几种）加入到脂肪族胺溶液中(浓度为0.031～0.125mol/L)，60～80℃加热搅拌使金属源溶解，得到乳白色溶液；然后升温到90～200℃，将前面步骤制备的碲前驱体溶液加入，碲粉和金属源的摩尔比为1:4～4:1，继续反应0～30分钟，即可得到油溶性半导体纳米晶。
本发明所述方法可用于制备CdTe、PbTe、HgTe、Ag7Te4等各种碲化物半导体纳米晶。
上述方法所使用的镉源可以是Cd(Ac)2·2H2O、CdCl2·2H2O、CdO等；铅源可以是Pb(Ac)2·2H2O、PbCl2、PbO等；汞源可以是Hg(Ac)2·2H2O、HgCl2、HgO等；银源可以是Ag(Ac)、AgNO3、Ag(acac)；烷基酰胺可以是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺等。脂肪族胺可以是油胺、十六烷基胺、十八烷基胺等。
附图说明
图1(a)：实施例1制备的油溶性CdTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为10.8nm；
图1(b)：实施例1制备的油溶性CdTe纳米晶的XRD谱图，所得纳米晶为立方晶形；
图1(c)：实施例1制备的油溶性CdTe纳米晶的紫外吸收谱图，所得纳米晶在可见光区域有很强的吸收效率；
图2(a)：实施例2制备的油溶性CdTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为3.1nm；
图2(b)：实施例2制备的油溶性CdTe纳米晶的紫外吸收（曲线1）和荧光发射谱图（曲线2），所得纳米晶有很窄的紫外吸收和荧光发射半峰宽；
图3(a)：实施例3制备的油溶性CdTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为3.6nm；
图3(b)：实施例3制备的油溶性CdTe纳米晶的紫外吸收（曲线1）和荧光发射谱图（曲线2），所得纳米晶有很窄的紫外吸收和荧光发射半峰宽；
图4(a)：实施例4制备的油溶性CdTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为3.9nm；
图4(b)：实施例4制备的油溶性CdTe纳米晶的紫外吸收（曲线1）和荧光发射谱图（曲线2），所得纳米晶有很窄的紫外吸收和荧光发射半峰宽；
图5(a)：实施例5制备的油溶性CdTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为4.7nm；
图5(b)：实施例5制备的油溶性CdTe纳米晶的紫外吸收（曲线1）和荧光发射谱图（曲线2），所得纳米晶有很窄的紫外吸收和荧光发射半峰宽；
图6(a)：实施例7制备的油溶性HgTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为9.6nm；
图6(b)：实施例7制备的油溶性HgTe纳米晶的XRD谱图，所得纳米晶为立方晶形；
图6(c)：实施例7制备的油溶性HgTe纳米晶的紫外吸收谱图，所得纳米晶在可见光区域有很强的吸收效率；
图7(a)：实施例9制备的油溶性PbTe纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为5.0nm；
图7(b)：实施例9制备的油溶性PbTe纳米晶的XRD谱图，所得纳米晶为立方晶形；
图7(c)：实施例9制备的油溶性PbTe纳米晶的紫外吸收谱图，所得纳米晶在可见光区域有很强的吸收效率；
图8(a)：实施例12制备的油溶性Ag7Te4纳米晶的透射电镜照片，所得纳米晶尺寸均匀，单分散性好，平均尺寸为3.8nm；
图8(b)：实施例12制备的油溶性Ag7Te4纳米晶的XRD谱图，所得纳米晶为立方晶形；
图8(c)：实施例12制备的油溶性Ag7Te4纳米晶的紫外吸收谱图，所得纳米晶在可见光区域有很强的吸收效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作3次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g(1mmol)CdCl2·2H2O加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到200℃，将前面制备的Te前驱体加入，在200℃继续反应15分钟，如图1所示，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例2
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g CdCl2·2H2O(1mmol)加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到120℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图2所示，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例3
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g CdCl2·2H2O(1mmol)加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到140℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图3所示，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例4
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g CdCl2·2H2O(1mmol)加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到160℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图4所示，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例5
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g CdCl2·2H2O(1mmol)加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到180℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图5所示，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例6
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二乙基丙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.228g CdCl2·2H2O(1mmol)加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将CdCl2·2H2O溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到190℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应10分钟，得到CdTe半导体纳米晶。
实施例7
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二甲基乙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.272g(1mmol)HgCl2加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将HgCl2溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到120℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图6所示，得到HgTe半导体纳米晶。
实施例8
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.100g(2.5mmol)硼氢化钠加入到5ml N,N-二甲基乙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.068g(0.25mmol)HgCl2加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将HgCl2溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到120℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，得到HgTe半导体纳米晶。
实施例9
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二甲基乙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.278g(1mmol)PbCl2加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将PbCl2溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到140℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，如图7所示，得到PbTe半导体纳米晶。
实施例10
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到5ml N,N-二甲基乙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.139g(0.5mmol)PbCl2加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将PbCl2溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到160℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，得到PbTe半导体纳米晶。
实施例11
将0.128g(1mmol)Te粉和0.040g(1mmol)硼氢化钠加入到5ml N,N-二甲基乙酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.070g(0.25mmol)PbCl2加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将PbCl2溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到160℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应立即停止，得到PbTe半导体纳米晶。
实施例12
将0.032g(0.25mmol)Te粉和0.010g(0.25mmol)硼氢化钠加入到2ml N,N-二甲基甲酰胺中，体系抽真空2分钟后通入氮气，重复操作三次。在氮气保护下80℃搅拌，待Te粉全部溶解得到暗红色溶液，降至室温。该溶液作为Te前驱体用于合成半导体纳米晶。
将0.139g(0.82mmol)AgNO3加入到8ml油胺中。反应体系抽真空、通氮气3次，每次10分钟。然后在真空条件下加热到80℃反应30分钟，将AgNO3溶解，得到乳白色溶液。然后在N2气保护下将溶液升温到100℃，将前面制备的Te前驱体注入，反应5分钟，如图8所示，得到Ag7Te4半导体纳米晶。
Claims (5)
1.以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，其步骤如下：
a)在氮气保护下，将碲粉和硼氢化钠加入到烷基酰胺中，60～80℃加热搅拌使碲粉溶解，降至室温后得到碲前驱体溶液；其中碲粉与硼氢化钠的摩尔比例为1:10～1:1，碲粉在烷基酰胺中的浓度为0.05～0.25mol/L；
b)在氮气保护下，将金属源加入到脂肪族胺溶液中，60～80℃加热搅拌使金属源溶解，然后升温到90～200℃，将前面步骤制备的碲前驱体溶液加入，碲粉和金属源的摩尔比为1:4～4:1，继续反应0～30分钟，即可得到油溶性碲化物半导体纳米晶。
2.如权利要求1所述的以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，其特征在于：金属源为镉源、铅源、汞源、银源中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，其特征在于：镉源是Cd(Ac)2·2H2O、CdCl2·2H2O或CdO；铅源是Pb(Ac)2·2H2O、PbCl2或PbO；汞源是Hg(Ac)2·2H2O、HgCl2或HgO；银源是Ag(Ac)、AgNO3或Ag(acac)。
4.如权利要求1所述的以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，其特征在于：烷基酰胺是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二乙基丙酰胺。
5.如权利要求1所述的以烷基酰胺为溶剂制备油溶性碲化物半导体纳米晶的方法，其特征在于：脂肪族胺是油胺、十六烷基胺或十八烷基胺。
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