CN1032582C - 氨化法制取硫酸钾 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫酸钾的制取方法，其特征在于用钙废液全脱硫处理海盐苦卤所产的石膏作为原料硫酸钙，在氨液中与氯化钾反应制取硫酸钾。氨化反应中氨的浓度为30-35%，硫酸钾的回收采用通氨结晶的方法。本发明工艺流程短，能耗低，设备投资少，经济效益高，形成以产硫酸钾为主体的海盐苦卤综合利用新体系。
Description
本发明属于硫酸钾的制取方法。
世界硫酸钾产量中，50％来自于钾盐矿，37％是氯化钾为原料转化制取的，其余13％从盐湖卤水和海盐苦卤中提取。我国钾盐矿贫乏尚未发现值得开发的富矿。氯化钾转化法制取硫酸钾分为两类，一类是硫酸分解法，如曼海姆法、缔置法，另一类则是与各种硫酸盐类的复分解法，如芒硝法、硫酸铵法及软钾镁矾法等。制取硫酸钾的各种工艺，应根据各国资源、地域特征因地制宜地采用。我国沿海地区盛产海盐，海盐苦卤丰富，以海盐苦卤为原料制取硫酸钾是最佳的选择。
国际上对于以KCL和CaSO4为原料制取K2SO4工艺极为关注，特别是在氨液存在下盐类溶解度的新关系，引起学者们的兴趣，以混合溶剂相图理论为基础的氨化法制取硫酸钾工艺，人们进行了广泛的研究，如英国诺丁汉大学化学系J。 AFernandez Lozano等人在“氨水存在下石膏与氯化钾复分解反应制取硫酸钾”(《The ChemicalEngine ering Journal》1882，No，23，53-61)中较详细地介绍了这种方法，其氨化反应中氨的浓度为36％以上，当浓度较低时则硫酸钾的回收率不甚理想。常温下氨在水中的溶解度超过28％时就会挥发，氨的浓度越高，对反应系统的控制要求就越高，尤其是达到36％这样的高浓度时，在工业生产上实施起来更是很困难的。
本发明的目的是提供一种适于工业化生产的，氨浓度较低的制取硫酸钾的工艺方法。
本发明的目的是这样实现的，用钙废液全脱硫处理海盐苦卤所产的石膏为原料硫酸钙，在氨液中与氯化钾反应：
氨的浓度为30-35％。
本发明用钙废液处理苦卤所产的石膏为原料，这种石膏活性强，粒度均匀，氨化反应速度快。苦卤用钙废液处理后，钾离子浓度提高3倍左右，有利于海盐苦卤提钾，降低了提钾的消耗，经济效益大大提高。并且净化了海域，变废为宝，形成以生产硫酸钾为主体的海盐苦卤综合利用新体系。由于氨的浓度大大降低，温度条件放宽，易于工业化，经济效益高。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为氨化反应装置示意图。
下面结合附图对本发明进行详细描述。
1、原料石膏的制取：制碱钙废液与海盐苦卤在混合槽内混合，沉淀物即为本发明的原料石膏。
2、氨化反应：将原料石膏加入预先装有工业氨水的反应罐内，同时进行搅拌，搅拌速度大干250转/分。再将氯化钾加入反应罐内，通氨气，保证罐内氨的浓度在30-35％(重量百分比)之间。温度0-20℃，反应时间30-40分钟。石膏与氯化钾的配比为1.2-13∶1(当量比)，氨液与石膏的配比为9.5-10∶1。将氨化反应物放出静置，经离心机过渡，清液预热蒸馏回收其中的NH3，滤饼用温水溶浸，浸取物离心分离，弃去残渣。清液用于提取硫酸钾。
3、硫酸钾的提取：上述清液内通氨气，硫酸钾即结晶析出，过滤滤出晶体，洗涤，洗液返回用于溶浸滤饼。对晶体进行干燥即得产品硫酸钾。
本工艺中，氨的浓度对硫酸钾生成影响很大，氨的浓度越高，转化率越高，但氨的浓度过高，对生产过程的控制及生产设备的要求就越高。采用本发明所使用的原料，当氨的浓度达到30-32％时即可达到良好的效果。
氨液与石膏比例(重量比)在9.5∶1较适宜。
实施例1：
在图2所示的氨化反应瓶1内加入浓度为23％的工业氨水13400ml，2为水浴，4为温度计。在加料口3内加入磨细粒度均匀的石膏1384克，开动搅拌器5搅拌片刻，再加入KCL1000克，同时在加料口6内通氨气，氨的浓度为30％，继续搅拌，搅拌速度250转/分，反应温度10℃，由水浴控制。反应时间35分。倒了氨化反应产物，经真空过滤机抽滤，滤饼取出称重为1352克，母液留待蒸氨回收。滤饼加温水浸取，浸取物经过滤，滤渣弃去。滤液通氨，结晶物滤出放在干燥箱内干燥，得硫酸钾产品992克。
实施例2：操作过程同例1，反应温度1℃，氨的浓度32％，原料石膏1442克、氯化钾1000克，得硫酸钾1023克。
实施例3：操作过程同例1，反应温度20℃，氨的浓度35％，原料石膏1500克、氯化钾1000克，得硫酸钾1053克。
Claims (3)
1、一种氨化法制取硫酸钾的方法，其特征在于以制碱钙废液全脱硫处理海盐苦卤所产的石膏作为原料硫酸钙，氨化反应中氨的浓度为30-35％(重量)，温度为0-20℃，石膏与氯化钾的当量比为1.2-1.3∶1，氨化反应产物硫酸钾的分离采用通氨结晶的方法。
2、根据权利要求1所述的制取硫酸钾的方法，其特征在于将氨化反应物放出静置，经离心机过滤，清液预热蒸馏回收其中的氨。
3、根据权利要求1或2所述的制取硫酸钾的方法，其特征在于氨化反应中氨的浓度为30-32％。
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