CN103257177A

CN103257177A - 一种释放气体测试装置及方法

Info

Publication number: CN103257177A
Application number: CN2012105419991A
Authority: CN
Inventors: 刘君民; 严群; 打土井; 正孝
Original assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Current assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Priority date: 2012-12-14
Filing date: 2012-12-14
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明提供一种释放气体测试装置，包括释放气体取样装置、待测气体定量取样装置以及释放气体检测装置和真空度监测装置。释放气体取样装置连接外部的释放气体源，释放气体取样装置与待测气体定量取样装置之间通过阀门连接并控制，释放气体检测装置与待测气体定量取样装置连接。本发明还提供一种利用上述测试装置进行释放气体测试的方法，包括：S1，测试系统背景真空源制备和释放气体取样；S2，释放气体样品导入背景真空源中；S3，对背景真空源中的释放气体样品进行测试；背景真空源的真空度由真空度监测装置监测并且必须稳定在1×10^-5Pa以下。本发明能够对导入背景真空源的释放气体进行可靠的特性分析，并且操作简单、判断快捷。

Description

一种释放气体测试装置及方法

技术领域

本发明涉及气体分析领域，尤其是涉及一种释放气体测试装置及方法。

背景技术

在产品开发和具体应用中，常常需要监测产品所用材料的性能，尤其是在等离子电视机领域。由于等离子电视是一种利用气体放电的显示技术，其采用了等离子管作为发光元件，屏幕上每一个等离子管对应一个像素，屏幕以玻璃作为基板，基板间隔一定距离，四周经气密性封接形成一个个放电空间，在两块玻璃基板的内侧面上涂有金属氧化物导电薄膜作激励电极，因此，当向电极上加入电压，放电空间内的混合气体便发生等离子体放电现象。气体等离子体放电产生紫外线，紫外线激发荧光屏，荧光屏发射出可见光，显现出图像。因为采用荧光粉自发光，在长时间使用过程中，容易产生热释放气体，从而影响荧光屏的显示效果。为了使等离子显示器件高性能及稳定化，很有必要对等离子显示器件进行材料分析，从而优化材料的选用与保管。

在材料尤其是新材料应用中，化学分析方法过于繁琐，而且化学制剂的使用难免造成环境污染，有时候为了检测的需要，还必须进行破坏性直接取样，即打碎成品取样。但是，对于等离子显示器件，尤其是市场不良品的回收检测、分析，不可能对等离子显示器件进行破坏性取样，同时，为了对MgO（氧化镁）或者CMO（掺钙氧化镁）的成膜条件、保管条件进行分析、研究、对荧光粉烧结条件最优化选定和封排时间、温度工艺最优化研究、对残像不良的分析与对策、对新材料、新工艺导入时的验证以及对量产半成品保管时间、保管条件、保管可能工序的最优化，等等，都要求操作简单、判断快捷的测试方法及装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术存在的问题，提供一种操作简单、判断快捷的释放气体测试装置及方法。

本发明要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种释放气体测试装置，包括释放气体取样装置、待测气体定量取样装置和释放气体检测装置；所述的释放气体取样装置连接放气阀和外部的释放气体源，所述的释放气体取样装置与待测气体定量取样装置之间通过阀门连接并控制，所述的释放气体检测装置与待测气体定量取样装置连接，并且，在释放气体取样装置和待测气体定量取样装置上都安装有真空度监测装置。

一种利用上述的测试装置进行释放气体测试的方法，主要步骤如下，首先，进行测试系统中释放气体的背景真空源制备和待测试的释放气体取样；其次，将待测试的释放气体样品导入测试系统的背景真空源中；最后，对背景真空源中的定量的释放气体样品进行测试并分析。其中，测试系统的背景真空源的实际真空度必须稳定在1×10^-5 Pa以下。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用本发明的释放气体测试装置，既可以对材料样品加热后产生的热释放气体进行质量数检测、分析，也可以在不破坏整体产品的条件下对产品中残留的释放气体进行质量数检测、分析，为材料的最优选用、最优保管、品质异常提供可靠的分析数据，并且操作简单、判断快捷。

附图说明

图1为本发明一种释放气体测试装置的系统原理图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

如图1所示，一种释放气体测试装置，主要包括释放气体取样装置、待测气体定量取样装置和释放气体检测装置；所述的释放气体取样装置连接一个放气阀V4和外部的释放气体源，所述的释放气体取样装置与待测气体定量取样装置之间通过阀门V3连接并控制，所述的释放气体检测装置与待测气体定量取样装置连接。并且，在释放气体取样装置和待测气体定量取样装置上都安装有真空度监测装置高真空电离规G2、G3，所述的释放气体取样装置和待测气体定量取样装置均分别与真空排气系统连接，所述的真空排气系统主要由机械泵、隔断放气阀、低真空规管V1和V6、分子泵P2和P3以及手动阀V2和V5分别如图示顺序连接组成，分别为测试系统中的释放气体取样装置和待测气体定量取样装置提供高真空度的真空源，真空源的实际真空度由安装在释放气体取样装置和待测气体定量取样装置上的高真空电离规G2、G3监测，所述的释放气体检测装置采用一个四极质谱仪。

当需要进行释放气体的测试时，总体而言，可以按照如下步骤进行：首先，进行测试系统中释放气体的背景真空源制备和待测试的释放气体取样；然后，将待测试的释放气体样品导入测试系统的背景真空源中；最后，对背景真空源中的定量的释放气体样品进行测试并分析。其中，对待测气体定量取样装置中的定量释放气体样品进行检测是利用四极质谱仪进行，分析结果是质量数从2到200的感知度的物质。为了取得有意义的测试结果，所述的背景真空源必须是可以独立的封闭空间，并且其实际真空度必须稳定在1×10^-5 Pa以下。由于待测试的释放气体来自于测试系统外部的释放气体源，所述的释放气体源可以是加热待测样品过程中产生的热释放气体，也可以是直接取样于不需要加热的待测样品中残留的气体。下面分别以上述的两种不同来源气体作为具体实施例，详细说明本发明的测试装置及方法。

作为具体实施例之一，待测试的释放气体取自测试系统外部的通过加热待测样品过程中产生的热释放气体。取一小块测试样品，例如切割等离子屏所得的测试样品，其表面积从数mm角到数cm角，放入密封的真空容器石英玻璃管里，通过管式加热炉给测试样品加热、升温。所述的加热过程是定速加热过程，定速加热的速度为5℃/分到10℃/分，加热温度到700℃。在测试样品加热过程中，会有热释放气体产生，在一定时间段的处理温度下并维持状态中，可以对此热释放气体进行排气取样分析。

将外部的释放气体源石英玻璃管与测试系统的释放气体取样装置密封连接好，关闭释放气体取样装置的手动放气阀V4，打开真空排气系统的手动阀V5、V2，并关闭阀门V3，将低真空规管与其显示仪表真空规G1和G4连接好。启动机械泵P1（隔断放气阀V1和P1泵联动）和P4（隔断放气阀V6和P4泵联动），并打开真空规G1和G4的显示仪表。当G1显示真空度优于10Pa时，启动分子泵P2，分子泵P2工作正常后，再打开高真空电离规G2，监测高真空度，初次使用四极质谱仪分析热释放气体的质量数。为了确保高真空度，待测气体定量取样装置的腔体Q1和相应管路以及四极质谱仪需缠绕加热带进行加热烘烤，烘烤温度180℃左右，烘烤时间48小时，48小时烘烤结束后，系统降温至室温，即可获得极限真空度。重复使用四极质谱仪，对热释放气体定量取样时，打开阀门V3，取样结束后立即关闭阀门V3。工作结束后，先关闭四极质谱仪、高真空电离规G2，再关闭手动阀V2，使四极质谱仪保持较好的静态真空。手动阀V2关闭后，再依次关闭分子泵P2和机械泵P1以及高真空电离规G2。当真空规G4显示真空度优于10Pa时，启动分子泵P3，分子泵P3工作正常后，打开高真空电离规G3，监测高真空度。同样地，为了确保高真空度，释放气体取样装置的腔体Q2和相应管路需缠绕加热带进行加热烘烤，烘烤温度180℃左右，烘烤时间48小时，48小时烘烤结束后，系统降温至室温，即可获得极限真空度。当测试结束后需要关机时，依次关闭高真空电离规G3、阀门V3、手动阀V5、分子泵P3、真空规G4和机械泵P4，最后关闭总电源。如果需要更换管式加热炉中的测试样品时，先确认阀门V3关闭，再打开手动放气阀V4给测试系统放气，更换好测试样品后，重新连接好各个密封口，关闭手动放气阀V4，按照上述方法重复实验。

作为另外的一个具体实施例，即待测试的释放气体取自测试系统外部的不需要加热的待测样品中残留的气体，例如回收的品质异常的等离子电视机的等离子屏，为了分析等离子屏品质异常的原因，而且不能破坏等离子屏本身的完好性，可以利用本发明的测试装置及方法对等离子屏中间的残留气体进行分析，进而查找出品质异常的原因。将等离子屏中间的残留气体导入测试系统之后，具体测试方法和步骤与上述的热释放气体测试过程相同，因此不再赘述。等离子屏内残留的不纯气体是否是品质异常的原因，通过本测试装置分析屏内残留气体即可迅速判断，不能进行气体分析时，只能尝试多种条件下的试做。因此，本发明可以使需要花费很大的工艺及材料的改善实现效率化。

本发明的释放气体测试装置是根据温度对释放出的气体使用四极质谱仪进行分析。不同的气体具有不同的质量数，四极质谱仪将释放出的气体离子化进行分析，例如，碳：C+，其质量数12；氮：N+，其质量数14；氧：O+，其质量数16。再如，氢气：H₂+，其质量数2；水：H₂O+，其质量数18；氢氧基：OH+，其质量数17；氮气：N₂+，其质量数18。同时，也可以进行各种碳氢化合物（CH）的测试，甲烷、乙烷、乙烯、苯等某些特定方面也可以进行测试。四极质谱仪一般可用于质量数从2到200的感知度的物质，质量数不同，测出的气体定量就不同。为了获得有意义的结果，需要具备背景真空度（到达真空度）高的能力，稳定的测试中必须达到1×10^-5 Pa以下的压力。本发明的释放气体测试装置，主要用途在于：其一，热释放气体分析、排气过程分析、屏内气体分析等，包括材料、PDP（等离子屏）的工艺条件如烧结温度、时间的选定、最优化等评价，进行部材中残留的不纯气体的评价，屏内不纯气体的情况调查尤其是劣化原因的评价、市场上发生不良屏的评价（不良原因的评价）。其二，在分析屏内残留气体放出特性的同时明确气体的反应原理，作为材料开发和产品开发必备手段之一，使开发流程最优化，使产品稳定化。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1. 一种释放气体测试装置，其特征在于：所述的测试装置包括释放气体取样装置、待测气体定量取样装置和释放气体检测装置；所述的释放气体取样装置连接放气阀和外部的释放气体源，所述的释放气体取样装置与待测气体定量取样装置之间通过阀门连接并控制，所述的释放气体检测装置与待测气体定量取样装置连接，并且，在释放气体取样装置和待测气体定量取样装置上都安装有真空度监测装置。

2. 根据权利要求1所述的一种释放气体测试装置，其特征在于：所述的释放气体取样装置和待测气体定量取样装置均分别与真空排气系统连接，所述的真空度监测装置均采用高真空电离规。

3. 一种利用权利要求1所述的测试装置进行释放气体测试的方法，其特征在于：所述的测试方法主要包括如下步骤，

S1，测试系统中释放气体的背景真空源制备和待测试的释放气体取样。

S2，待测试的释放气体样品导入测试系统的背景真空源中。

S3，对背景真空源中的定量的释放气体样品进行测试并分析。

4. 根据权利要求3所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：所述的步骤S1中，测试系统的背景真空源由待测气体定量取样装置和释放气体取样装置分别构成主、副两级真空源，每级真空源均由独立的真空排气系统提供真空环境，并且均由真空度监测装置来检测真空源的实际真空度。

5. 根据权利要求3所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：所述的步骤S1中，待测试的释放气体来自于测试系统外部的释放气体源，所述的释放气体源可以是加热待测样品过程中产生的热释放气体，也可以是直接取样于不需要加热的待测样品中残留的气体。

6. 根据权利要求5所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：如果测试系统外部的释放气体源是在所述的加热待测样品过程中释放出的热释放气体，加热待测样品必须是在密封状态下进行，并且所述的加热过程是定速加热过程。

7. 根据权利要求6所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：在所述的加热过程中，定速加热的速度为5℃/分到10℃/分，加热温度到700℃。

8. 根据权利要求3所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：在所述的步骤S2中，待测试的释放气体样品首先导入副真空源的释放气体取样装置中，再导入到主真空源的待测气体定量取样装置中，并且，待测气体的定量取样是通过阀门的调节和真空度监测装置配合完成。

9. 根据权利要求3所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：在所述的步骤S3中，对定量的释放气体样品进行检测是利用四极质谱仪进行，并且分析结果是质量数从2到200的感知度的物质。

10. 根据权利要求3至9任一项所述的一种释放气体测试方法，其特征在于：所述的背景真空源必须是可以独立的封闭空间，并且其实际真空度必须稳定在1×10^-5 Pa以下。