CN103254366B

CN103254366B - 一种聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法及应用

Info

Publication number: CN103254366B
Application number: CN201310178712.8A
Authority: CN
Inventors: 全红平; 明显森; 黄志宇; 张太亮; 鲁红升; 戴珊珊; 段文猛
Original assignee: Southwest Petroleum University
Current assignee: Southwest Petroleum University
Priority date: 2013-05-15
Filing date: 2013-05-15
Publication date: 2014-12-17
Anticipated expiration: 2033-05-15
Also published as: CN103254366A

Abstract

本发明涉及一种用于油气田钻井液的聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法及应用。它解决现有钻井液用的降滤失剂存在抗高温、抗高矿化度能力差，在高温下流变性能差的问题。其技术方案：先将烯丙基聚氧乙烯醚加入水中，加热溶解；再加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺，加入引发剂搅拌均匀，用NaOH溶液调节体系的pH为8～10；最后在50～80℃下反应2～5h，共聚反应得到凝胶状产物，用无水乙醇提纯萃取、剪切造粒、真空烘干、粉碎，制得本聚合物降滤失剂。将该降滤失剂加入到淡水基浆和盐水基中，评价聚合物基浆的抗温能力、抗盐能力和流变性，表明它具有抗盐能力强、抗高温能力良好，流变性能稳定。该制备方法简单、合成条件温和。

Description

一种聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种用于油气田钻井中钻井液的聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法及应用，所制得的聚合物降滤失剂适用于淡水、盐水钻井液体系，该降滤失剂的抗高温的性能较好。

背景技术

在钻井液众多的添加剂中，钻井液降滤失剂是最为重要的添加剂之一。降滤失剂是用以保持钻井液性能稳定，减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁、保证井径规则的重要泥浆处理剂。传统的降滤失剂已经不能满足日趋复杂的地层需要，随着对深井、高盐膏地层的不断开采，具有抗高温、耐盐的钻井液降滤失剂受到追捧。近几年来，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体以其独特的性能引起了国内诸多研究者的青睐，并且在该领域开展了大量的研究，所合成的聚合物降滤失剂的抗温能力(200～240℃)有了显著的提高，但抵抗地层中电解质入侵的效果较差。钻井液一旦被盐污染，其性能会大大降低，滤失量猛增，严重时容易造成井塌等井下事故。

目前常用的乙烯基类共聚物得到了广泛地应用，但在较高温度(大于180℃)、高矿化度的地层中常出现处理剂失效的情况。中国专利CN201010254507.1公开了一种《钻井液用梳型聚合物降滤失剂及其制备方法》，先用聚乙二醇单甲醚与马来酸酐反应生成聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯化物，再与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三元共聚得到聚合物降滤失剂，这种方法中聚乙二醇单甲醚与马来酸酐的酯化反应不好控制，合成反应相对繁琐，产物的抗高浓度盐的能力较差。

发明内容

本发明的目的是：为了解决目前钻井液用降滤失剂存在抗高温、抗高矿化度能力较差，以及高温下钻井液的流变性能变差等问题，特提供一种聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法及应用。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法，其制备步骤为：先将0.005～0.007mol烯丙基聚氧乙烯醚(平均摩尔质量为1000g/mol)置入三颈瓶中，加入20mL去离子水，将三颈瓶放入水浴锅中，在温度为50℃下加热溶解；在上述溶液中加入0.025～0.03mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.06～0.09mol的丙烯酰胺，再加入82mL去离子水，配制成单体总质量百分浓度为10％～30％的溶液；加入引发剂，加入量为单体总质量的0.1％～0.4％，引发剂为氧化还原体系，是用过硫酸钾和亚硫酸氢钠，质量比为1:1。搅拌混合均匀后用质量百分浓度为50％的NaOH溶液，调节体系的pH值为8～10；最后将上述混合溶液在50～80℃下反应2～5小时，共聚反应得到凝胶状产物，用无水乙醇提纯萃取、剪切造粒、真空烘干和粉碎，制得白色粉末状的聚合物降滤失剂。

本发明的制备步骤中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的摩尔质量为207.24g/mol、烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔质量为1000g/mol均为市售产品。

本发明的有益效果：合成的钻井液用聚氧乙烯基型降滤失剂分子中具有抗高温的磺酸根以及大分子聚氧乙烯基型侧链，使得加入该聚合物钻井液体系在温度为200℃、盐浓度为30％的情况下，仍能保持较好的降失水能力；该制备方法简单、合成条件温和、原料来源广泛、易聚合。

具体实施方式

实施例1：聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法

先将0.006mol烯丙基聚氧乙烯醚置入三颈瓶中，加入20.0mL去离子水，放入水浴锅中加热使其溶解；在烯丙基聚氧乙烯醚溶液中加入0.029mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.084mol的丙烯酰胺，再加入82mL去离子水配成单体总质量浓度为15％的溶液，用过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比为1:1的混合体系为引发剂，加入量为单体总质量的0.2％，用质量百分浓度为50％的NaOH溶液，调节其pH值为9，搅拌混合均匀后，将上述混合溶液在60℃下反应3小时。共聚反应得到凝胶状产物，用无水乙醇提纯萃取、剪切造粒、真空烘干和粉碎，制得白色粉末状的聚合物降滤失剂。

实施例2：钻井液基浆的配制

按照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5241-91《水基钻井液用降滤失剂评价程序》，配制淡水基浆、盐水基浆和聚合物基浆。

(1)淡水基浆的配制：在1000mL水中加入40g钙膨润土和2g无水NaCO₃，高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，即得淡水基浆。

(2)盐水基浆的配制：在1000mL蒸馏水中加入40g钙膨润土及2g无水Na₂CO₃，再加入一定量的NaCl，高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，即得盐水基浆。

(3)聚合物浆的配制：将配制好的基浆放入高搅杯中，低速搅拌加入聚合物降滤失剂，高搅10min得聚合物浆。

实施例3：聚合物降滤失剂的抗盐性能

在淡水泥浆中加入质量百分浓度为1.2％的聚合物降滤失剂，搅拌均匀后，再分别加入不同量的NaCl，高速搅拌5～10min，测试钻井液的API滤失量与流变性，评价其抗盐性能，结果见表1。

表1 聚合物基浆的抗盐性能

由表1可知，随着NaCl在泥浆体系中含量的增加，钻井液的失水量逐渐降低，当盐含量为30％，滤失量最低，达到5.5mL，说明该聚合物降滤失剂抗盐能力较好。

实施例4：高温下聚合物降滤失剂加量对失水量的影响

在4％淡水基浆中加入不同量的聚合物降滤失剂，高速搅拌5～10min，在不同的老化温度下热滚16h，分别测定泥浆体系的API滤失量和流变性，评价结果见表2。

表2 聚合物基浆的抗温性能

从表2可以看出，钻井液的失水量随实验温度的升高而逐渐增大，随着聚合物降滤失剂加量的增大，钻井液在高温下的失水量逐渐降低，因此，通过增大聚合物降滤失剂的加量可以降低高温下钻井液的失水量。同时，当聚合物降滤失剂的加量为1.2％时，在老化温度为200℃的条件下，钻井液的API失水量仍能保持在较低的范围内，失水量为12.5mL，这说明本聚合物降滤失剂具有良好的抗高温能力。

Claims

1.一种聚氧乙烯基型聚合物降滤失剂的制备方法，其特征在于：先将0.005～0.007mol烯丙基聚氧乙烯醚置入三颈瓶中，加入20mL去离子水，将三颈瓶放入水浴锅中在温度为50℃下加热溶解；在上述烯丙基聚氧乙烯醚溶液中加入0.025～0.03mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.06～0.09mol的丙烯酰胺，再加入82mL去离子水，配制成单体总质量百分浓度为10％～30％的溶液；用过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比为1:1的混合体系为引发剂，引发剂加入量为单体总质量的0.1％～0.4％；用质量百分浓度为50％的NaOH溶液，调节体系的pH值为8～10，搅拌混合均匀；最后将上述混合溶液在50～80℃下反应2～5小时，共聚反应得到凝胶状产物，用无水乙醇提纯萃取、剪切造粒、真空烘干和粉碎，制得白色粉末状的本聚合物降滤失剂。

2.根据权利要求1所述的聚合物降滤失剂的制备方法，其特征是：该方法制得的聚合物降滤失剂在钻井液中的应用，将上述合成出的聚合物降滤失剂按质量百分浓度为1.2％的比例加入到4％淡水基浆中，搅拌均匀后，再加入2.0％～30.0％的NaCl，高速搅拌5～10min，测试钻井液的API滤失量与流变性，评价其抗盐性能；在4％淡水基浆中加入质量百分浓度为1.2％的聚合物降滤失剂，高速搅拌5～10min，在不同的老化温度下热滚16h，分别测定泥浆体系的API滤失量和流变性；通过测试可知，所合成的聚合物降滤失剂在钻井液中抗温能力达到200℃，在质量百分浓度为30％的NaCl泥浆体系中仍具有较好的降失水能力，流变性能稳定。