CN103253980B - 一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征是将下列物质中按重量百分比混均：50%~75%的碳化硅粉、2.2%~11.25%的氧化镁、4%~15.3%的氧化铝、10%~29.7%硅微粉、0.05%~0.2%羧甲基纤维素、0.02%~0.08%聚苯烯酰胺和4%~5%可溶性淀粉，加入去离子水；在行星球磨机上球磨6~12h，配制成固含量质量分数为50%~65%的陶瓷浆料；然后用预处理过的聚氨酯泡沫进行挂浆，置于80~120℃干燥箱内干燥12~24h，随后置于50℃~1465℃的真空电阻炉中进行烧结。本发明制备的碳化硅泡沫陶瓷所需的烧结温度低，孔隙率＞70%，陶瓷结构内部成三维网状连通方式，可应用于熔体过滤、材料增强体等多个领域。

Description

一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种泡沫陶瓷材料的制备方法。
背景技术
碳化硅泡沫陶瓷其优点在于：高温强度高、耐磨、耐腐蚀、抗氧化能力强、比重小和热膨胀系数低。
碳化硅陶瓷现有的烧结方式有两种：液相烧结和固相烧结。由于固相烧结方式烧结温度多高，对所需设备的要求苛刻，不易实现规模生产，而液相烧结方式是利用二元或三元物质形成低共熔体来实现烧结的，其烧结温度远远低于固相烧结温度。本次发明利用的是Mg O-Al2O3-SiO2三元系统在1365℃即可产生液相来实现烧结，比Al2O3-SiO2二元系统产生液相温度1587℃和Al2O3-Y2O3二元系统产生液相温度1760℃都要低很多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，用该方法实现了碳化硅陶瓷的低温烧结，孔隙率＞70%。陶瓷结构内部成三维网状连通方式，可应用于熔体过滤、材料增强体等多个领域。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征是将下列物质中按重量百分比混均：50%~75%的碳化硅粉、2.2%~11.25%的氧化镁、4%~15.3%的氧化铝、10%~29.7%硅微粉、0.05%~0.2%羧甲基纤维素、0.02%~0.08%聚丙烯酰胺和4%~5%可溶性淀粉，加入去离子水；在行星球磨机上球磨6~12h，配制成固含量质量分数为50%~65%的陶瓷浆料；然后用预处理过的聚氨酯泡沫进行挂浆，置于80~120℃干燥箱内干燥12~24h，随后置于50℃~1465℃的真空电阻炉中进行烧结。
所述的碳化硅粉为平均粒度10~15μm、纯度为98%以上的碳化硅粉。
所述的硅微粉为平均粒度5~10μm的硅微粉。
所述的聚氨酯泡沫的预处理方法：用洗涤剂清洗表面，再浸泡在质量分数为10%的Na OH溶液中，最后用质量分数为1.5%的羧甲基纤维素和0.05%的聚丙烯酰胺溶液做表面活性处理。
所述的聚氨酯泡沫的孔径大小为10ppi~30ppi。
本发明的技术效果是：采用本方法制备的碳化硅泡沫陶瓷所需的烧结温度低且具有三维网状连通结构、孔隙率高（达到70%以上）。本发明利用的是Mg O-Al2O3-SiO2三元系统在1365℃即可产生液相来实现烧结，比Al2O3-SiO2二元系统产生液相温度1587℃和Al2O3-Y2O3二元系统产生液相温度1760℃都要低很多。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将重量比分别为50%：6.75%：13.5%：24.75%：0.2%：0.06%：4.74%的碳化硅粉、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉溶于去离子水，再置于球料比为1.5:1的玛瑙管(球磨珠为玛瑙)中，在行星球磨机上球磨8h得到固含量（质量分数）为50%浆料；利用30ppi的聚氨酯泡沫裁剪成2×2×1cm的规格分别浸入浆料中后拿出，采用滚压和气吹的方式挤去多余浆料，如此反复一至两次，置于110℃干燥箱中12h，取出后再进行二次挂浆，用离心的方式除去多余浆料，再置于80℃干燥箱中8h，得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入真空电阻炉中，抽真空通氩气进行气体保护，室温至200℃，升温速率10℃/min，温度在200℃~600℃升温速率1℃/min，高温烧结600℃~1465℃，升温速率10℃/min，保温时间2h，得到碳化硅泡沫陶瓷，泡沫载体孔隙率80%，抗压强度1.2MPa。
实施例2。
将重量比分别为50%：4.95%：10.35%：29.7%：0.2%：0.06：4.74%的碳化硅粉、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉溶于去离子水，再置于球料比为1.5:1的玛瑙管(球磨珠为玛瑙)中，在行星球磨机上球磨10h得到固含量（质量分数）为55%浆料；利用30ppi的聚氨酯泡沫裁剪成2×2×1cm的规格分别浸入浆料中后拿出，采用滚压和气吹的方式挤去多余浆料，如此反复一至两次，置于110℃干燥箱中12h，取出后再进行二次挂浆，用离心的方式除去多余浆料，再置于100℃干燥箱中10h，得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入真空电阻炉中，抽真空通氩气进行气体保护，室温至200℃，升温速率10℃/min，温度在200℃~600℃升温速率1℃/min，高温烧结600℃~1445℃，升温速率10℃/min，保温时间2h，到碳化硅泡沫陶瓷，泡沫载体孔隙率78%，抗压强度1.6MPa。
实施例3。
将重量比分别为75%：5%：4.2%：10.8%：0.2：0.06%：4.74%的碳化硅粉、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉溶于去离子水，再置于球料比为1.5:1的玛瑙管(球磨珠为玛瑙)中，在行星球磨机上球磨12h得到固含量（质量分数）为50%浆料；利用10ppi的聚氨酯泡沫裁剪成2×2×1cm的规格分别浸入浆料中后拿出，采用滚压和气吹的方式挤去多余浆料，如此反复一至两次，置于110℃干燥箱中12h，取出后再进行二次挂浆，用离心的方式除去多余浆料，再置于120℃干燥箱中12h，得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入真空电阻炉中，抽真空通氩气进行气体保护，室温至200℃，升温速率10℃/min，温度在200℃~600℃升温速率1℃/min，高温烧结600℃~1365℃，升温速率10℃/min，保温时间3h，得到碳化硅泡沫陶瓷，泡沫载体孔隙率88%，抗压强度0.87MPa。
实施例4。
将重量比分别为75%：3%：4.6%：12.4%：0.2：0.06%：4.74%的碳化硅粉、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉溶于去离子水，再置于球料比为1.5:1的玛瑙管(球磨珠为玛瑙)中，在行星球磨机上球磨12h得到固含量（质量分数）为60%浆料；利用10ppi的聚氨酯泡沫裁剪成2×2×1cm的规格分别浸入浆料中后拿出，采用滚压和气吹的方式挤去多余浆料，如此反复一至两次，置于110℃干燥箱中12h，取出后再进行二次挂浆，用离心的方式除去多余浆料，再置于120℃干燥箱中12h，得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入真空电阻炉中，抽真空通氩气进行气体保护，室温至200℃，升温速率10℃/min，温度在200℃~600℃升温速率1℃/min，高温烧结600℃~1400℃，升温速率10℃/min，保温时间3h，得到碳化硅泡沫陶瓷，泡沫载体孔隙率88%，抗压强度0.84MPa。

Claims (1)

1.一种低温液相烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，原料由（重量百分比）：50%~75%的碳化硅粉、2.2%~11.25%的氧化镁、4%~15.3%的氧化铝、10%~29.7%硅微粉组成，其特征是还包括（重量百分比）0.05%~0.2%羧甲基纤维素、0.02%~0.08%聚丙烯酰胺和4%~5%可溶性淀粉，将以上原料混匀，加入去离子水；在行星球磨机上球磨6~12h，配制成固含量质量分数为50%~65%的陶瓷浆料；然后用预处理过的聚氨酯泡沫进行挂浆，置于80~120℃干燥箱内干燥12~24h，随后置于50℃~1465℃的真空电阻炉中进行烧结；
所述的碳化硅粉为平均粒度10~15μm、纯度为98%以上的碳化硅粉；
所述的硅微粉为平均粒度5~10μm的硅微粉；
所述的聚氨酯泡沫的预处理方法：用洗涤剂清洗表面，再浸泡在质量分数为10%的Na OH溶液中，最后用质量分数为1.5%的羧甲基纤维素和0.05%的聚丙烯酰胺溶液做表面活性处理；
所述的聚氨酯泡沫的孔径大小为10ppi~30ppi。
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