CN103253848B - 玻璃板的制造方法及玻璃板的制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供玻璃板的制造方法及玻璃板的制造装置,该制造方法包括:熔解步骤,在熔解步骤中,熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;成形步骤,在成形步骤中,将熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,并形成玻璃带的带流;缓冷步骤,在缓冷步骤中,利用设置于缓冷炉内的辊牵引玻璃带使其在缓冷炉内冷却;及切断步骤,在切断步骤中,在切断空间内切断经冷却的玻璃带。在将成形炉的内部空间及缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将成形炉及缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间。以使炉外部空间的至少一部分的气压比玻璃带的流动方向的相同位置的炉内部空间的气压低的方式调整炉外部空间的气压。
Description
本申请是申请日为2012年6月29日、发明名称为“玻璃板的制造方法及玻璃板的制造装置”、申请号为201280002970.4(PCT/JP2012/004231)的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种利用下拉法的玻璃板的制造方法及玻璃板的制造装置。
背景技术
先前,作为例如在液晶显示器等平板显示器中使用的玻璃基板的成形方法,使用有下拉法。
下拉法中的溢流下拉法包括以下步骤:在成形炉中使熔融玻璃自成形体的顶部溢出,由此在成形体的下方成形玻璃带;以及使玻璃带在缓冷炉中缓冷。缓冷炉是通过将玻璃带拉入成对的辊间而拉伸至所期望的厚度后,以降低玻璃带内部的应变或热收缩的方式将玻璃带缓冷。其后,将玻璃带切断成预定的尺寸而形成玻璃板,并层叠于玻璃板的摞上,或搬送至后续步骤。关于下拉法,例如记载于下述专利文献1中。
例如,将玻璃板用于液晶显示器用玻璃基板时,在玻璃板的表面形成TFT(ThinFilm Transistor,薄膜晶体管)。例如,在TFT为多晶硅TFT的情形下,在显示器制造步骤中以400℃~600℃的温度对玻璃板进行热处理,但有玻璃板因该热处理后的冷却而发生热收缩从而尺寸微小地变化的情形。该尺寸的微小变化会引起玻璃板上形成的TFT形成位置相对于目标位置(像素位置)的位置偏移,其结果是,有发生液晶显示器的显示不良的情形。此外,在液晶显示器中,使形成有TFT的玻璃板与针对每个像素形成有彩色滤光片的玻璃板相互对置,并在玻璃板间设置液晶。然而,若形成有TFT的玻璃板由于热收缩而引起微小的尺寸变化,则亦有无法与形成有彩色滤光片的玻璃板以像素为单位进行正确的位置对准的情形。因此,为减少玻璃板的尺寸的变化,要求玻璃板的热收缩较小。再者,可通过在玻璃带的缓冷步骤中降低冷却速度来降低热收缩。
另外,下述专利文献2中公开有如下技术:为降低玻璃板的平面应变,而将成形炉及/或缓冷炉的炉外部环境(炉外部空间)的气压加压,减少缓冷炉内沿玻璃带产生的上升气流,由此抑制缓冷炉内的温度变动。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2009-196879号公报
专利文献2:日本专利特开2009-173525号公报
发明内容
发明所欲解决的问题
然而,若如专利文献2所记载的那样仅提高炉外部空间的气压,则有炉外部空间的空气流入成形炉或缓冷炉的内部空间的情形。一般而言,炉外部空间的温度与成形炉或缓冷炉的炉内环境(炉内部空间)的温度相比低200~1200℃左右。此处,虽然如专利文献2所记载的那样,有产生了自冷却室或切断室等朝缓冷炉内上升的空气流的情形,但即便产生了空气流,由于该空气流在缓冷炉内上升的同时被加温,故而对炉内部空间的温度变动造成的影响较小。与此相对,在炉外部空间的空气自成形炉或缓冷炉的炉壁的间隙流入炉内部空间的情形下,由于该空气未经加热,故而该空气与炉内部空间的温度之间的温度差较大,在炉内部空间中,在流入的空气所通过的部分与其以外的部分间产生温度差,对炉内部空间的温度的均匀性造成较大的影响。此处,为降低热收缩率及平面应变,精度良好地进行玻璃带的温度管理较为有效。然而,若玻璃带通过如上所述的温度变动后的成形炉或缓冷炉的炉内部空间,则由于玻璃带的冷却速度局部不同,故而玻璃板的热收缩亦产生不均。再者,所谓变动是指温度自设定温度意外地发生变化的情况。
即,在该专利文献2的玻璃板的制造方法的缓冷处理(退火处理)中,有无法将缓冷炉内的温度保持于设定温度,从而使玻璃板的热收缩的不均变大的情形。因此,在将该玻璃板应用于要求热收缩的不均较小的玻璃板、例如平板显示器用玻璃板(尤其是,液晶显示器用玻璃基板、有机EL(electroluminescence,电致发光)显示器用玻璃基板或形成有氧化物半导体薄膜晶体管的显示器用玻璃基板)的情形下,存在有时会产生显示不良的问题。
因此,本发明的目的在于提供一种在利用下拉法制造玻璃板时、效率良好地降低热收缩的不均的玻璃板的制造方法。
用于解决问题的技术手段
本发明的一形态是一种利用下拉法的玻璃板的制造方法,其包括:
熔解步骤,在该熔解步骤中,熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形步骤,在该成形步骤中,将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,并形成上述玻璃带的带流;
缓冷步骤,在该缓冷步骤中,利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断步骤,在该切断步骤中,在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带。
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间,以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
此时,优选为将气压调整成:在上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的缓冷点温度的位置与上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的应变点温度的位置之间的区域,上述炉外部空间的气压比上述炉内部空间的相同位置处的气压低。
此外,优选为关于上述炉外部空间的上述至少一部分的气压,在上述玻璃带的流动方向的相同位置,上述炉内部空间的气压与上述炉外部空间的气压的差为40Pa以下。
优选为上述炉外部空间的气压被调整成比大气压高。
优选为上述炉外部空间包括相对于上述成形炉的上述内部空间的顶面位于上方的上部空间,对于上述上部空间,上述上部空间的气压被调整成使空气不会自上述上部空间流入上述炉内部空间。
上述玻璃带的流动方向为铅垂方向,上述成形炉相对于上述缓冷炉设置于铅垂上方。此时,优选为上述炉外部空间在铅垂方向上被分成多个部分空间,且将气压调整成:在上述部分空间中的最上部的部分空间与最下部的部分空间之间对上述部分空间各自的气压与该部分空间的铅垂方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压的差进行比较时,上述最上部的上述差比上述最下部的上述差大。
优选为上述部分空间的上述气压的上述差越向上方越大。
上述玻璃板例如为在表面形成TFT(Thin Film Transistor:薄膜晶体管)的液晶显示器用玻璃基板。
优选为当上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述成形体相同的位置的第1部分空间时,上述第1部分空间的气压与上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压的差大于0且为40Pa以下。
优选为上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述缓冷炉相同的位置的第2部分空间,且上述缓冷炉的炉内部空间的气压与上述第2部分空间的气压的差大于0且为40Pa以下。
优选为上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述成形体相同的位置的第1部分空间以及位于与上述缓冷炉相同的位置的第2部分空间,在上述第1部分空间与上述第2部分空间通过壁隔离而相邻时,上述炉外部空间的上述第1部分空间的气压比上述第2部分空间的气压大,上述第1部分空间的气压与上述第2部分空间的气压的差小于20Pa。
优选为上述炉外部空间包括位于与上述缓冷炉相同的位置上的多个第2部分空间,且多个上述第2部分空间的气压越是靠上述熔融玻璃的流动方向的上游侧越高。
优选为上述缓冷步骤是:
为使拉伸应力在上述玻璃带的宽度方向的中央部沿上述玻璃带的流动方向发挥作用,
至少在自上述玻璃带的缓冷点温度加150℃而得的温度至上述玻璃带的应变点温度减去200℃而得的温度为止的温度区域内,
上述玻璃带的宽度方向的中央部的冷却速度比上述两端部的冷却速度快,
使上述玻璃带自上述玻璃带的宽度方向的中央部的温度高于上述两端部的状态向上述中央部的温度低于上述两端部的状态变化。
优选为上述缓冷步骤包括第1冷却步骤、第2冷却步骤及第3冷却步骤,
上述第1冷却步骤是以第1平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度冷却至缓冷点温度为止的步骤,
上述第2冷却步骤是以第2平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自缓冷点温度冷却至应变点温度-50℃为止的步骤,
上述第3冷却步骤是以第3平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自应变点温度-50℃冷却至应变点温度-200℃为止的步骤,且
上述第1平均冷却速度为5.0℃/秒以上,上述第1平均冷却速度比上述第3平均冷却速度快,上述第3平均冷却速度比上述第2平均冷却速度快。
此时,上述第1冷却步骤中的玻璃带的中央部的平均冷却速度优选为5.5℃/秒~50.0℃/秒。此外,上述第2冷却步骤中的玻璃带的平均冷却速度优选为0.5~未达5.5℃/秒。进而,上述第3冷却步骤中的玻璃带的中央部的冷却速度优选为1.5℃/秒~7.0℃/秒。
在上述玻璃板为形成多晶硅(低温多晶硅)TFT或氧化物半导体的玻璃基板时,玻璃的应变点温度优选为675℃以上,上述应变点温度更优选为675℃~750℃。
此外,本发明的另一形态是利用下拉法的玻璃板的制造装置。该制造装置包括:
熔解装置,其用于熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形装置,其用于将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,且形成上述玻璃带的带流,并利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断装置,其用于在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带。
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间。
在上述成形装置设置有气压控制装置,上述气压控制装置以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
优选为上述气压控制装置是为了控制上述炉外部空间的气压而在与大气之间对空气的流入进行调整的装置。
发明的效果
根据上述形态的玻璃板的制造方法,可效率良好地降低玻璃板的热收缩的不均。
附图说明
图1是表示作为本实施方式的玻璃板的制造方法的流程的图。
图2是示意性地表示进行本实施方式的熔解步骤~切断步骤的装置的图。
图3是本实施方式的玻璃板的成形装置的概略的侧视图。
图4是本实施方式的玻璃板的成形装置的概略的主视图。
图5是控制本实施方式中所使用的送风机送入的空气的量的控制系统的概略图。
具体实施方式
以下,说明本发明的玻璃板的制造方法及制造装置。
本说明书中的下述语句以如下方式规定。
所谓玻璃带的中央部,是指玻璃带的宽度方向的宽度中的、玻璃带的宽度方向的中心。
所谓玻璃带的端部,是指自玻璃带的宽度方向的边缘起100mm以内的范围。
所谓应变点温度,是指将玻璃黏度设为η时,logη为14.5的玻璃板的温度。
所谓缓冷点温度,是指logη为13的玻璃板的温度。
图1是表示本实施方式的玻璃板的制造方法的流程的图。
(玻璃板的制造方法的整体概要)
玻璃板的制造方法主要包括熔解步骤(ST1)、澄清步骤(ST2)、均质化步骤(ST3)、供给步骤(ST4)、成形步骤(ST5)、缓冷步骤(ST6)及切断步骤(ST7)。此外,包括磨削步骤、研磨步骤、清洗步骤、检查步骤、捆包步骤等,将捆包步骤中层叠的多个玻璃板搬送至订货方。
图2是示意性地表示进行熔解步骤(ST1)~切断步骤(ST7)的玻璃板的制造装置的图。该装置如图2所示,主要包括熔解装置200、成形装置300及切断装置400。熔解装置200包括熔解槽201、澄清槽202、搅拌槽203、第1配管204及第2配管205。关于成形装置300在下文叙述。
在熔解步骤(ST1)中,将供给至熔解槽201内的玻璃原料通过未图示的火焰及电加热器加热使其熔解,由此获得熔融玻璃。
澄清步骤(ST2)是在澄清槽202中进行的步骤,通过加热澄清槽202内的熔融玻璃,使熔融玻璃中所含有的氧或SO2的气泡通过澄清剂的氧化还原反应成长并上浮至液面而放出气泡的气体成分,或使气泡中的气体成分吸收于熔融玻璃中而消灭气泡。
在均质化步骤(ST3)中,使用搅拌器搅拌通过第1配管204而供给的搅拌槽203内的熔融玻璃,由此进行玻璃成分的均质化。
在供给步骤(ST4)中,通过第2配管205将熔融玻璃供给至成形装置300。
在成形装置300中进行成形步骤(ST5)及缓冷步骤(ST6)。
在成形步骤(ST5)中,将熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体而成形玻璃带G(参照图3)。在本实施方式中,使用利用后述的成形体310的溢流下拉法。在缓冷步骤(ST6)中,以使成形且流动的玻璃带G成为所期望的厚度、且不产生平面应变、进而热收缩率不会变大的方式利用辊牵引并冷却。
在切断步骤(ST7)中,通过在切断装置400中将自成形装置300供给的玻璃带G切断成预定的长度,而获得板状的玻璃板G1(参照图3)。将切断后的玻璃板G1进一步切断成预定的尺寸,而制作目标尺寸的玻璃板G1。其后,进行玻璃端面的磨削、研磨后,进行清洗,进而检查有无气泡或条纹等异常缺陷后,将检查合格品的玻璃板G1作为最终产品而捆包。
(成形装置的说明)
图3及图4是主要表示玻璃板的成形装置300的结构的图,图3主要表示成形装置300的概略的侧视图,图4表示成形装置300的概略的主视图。
成形装置300中成形的玻璃板例如可较佳地用于平板显示器用玻璃基板或保护玻璃。作为平板显示器用玻璃基板,例如可列举:液晶显示器用玻璃基板、有机EL显示器用玻璃基板、形成有氧化物半导体薄膜晶体管的显示器用玻璃。此外,成形装置300中成形的玻璃板亦可用作移动终端设备等的显示器或壳体用的保护玻璃、触控面板、太阳电池的玻璃基板或保护玻璃。尤其适于使用有多晶硅TFT的液晶显示器用玻璃基板。
进行成形步骤(ST5)的成形炉40及进行缓冷步骤(ST6)的缓冷炉50是被由耐火砖、耐火隔热砖或纤维类隔热部件等耐火物所构成的炉壁包围而构成。成形炉40相对于缓冷炉50设于铅垂上方。再者,将成形炉40及缓冷炉50统称为炉30。在炉30的由炉壁所包围的炉内部空间中,设置有成形体310、环境隔离构件320、冷却辊330、冷却单元340、搬送辊350a~350h及压力传感器355、360a~360c(参照图4)。
如图2所示,成形体310用于使自熔解装置200通过第2配管205流入的熔融玻璃成形为玻璃带G。由此,在成形装置300内形成朝向铅垂下方的玻璃带G的带流。成形体310是由耐火砖等所构成的细长的构造体,且如图3所示剖面呈楔形状。在成形体310的顶部设置有成为引导熔融玻璃的流路的槽312。槽312在设置于成形装置300的供给口311(参照图4)处与第2配管205连接。通过第2配管205流入的熔融玻璃沿槽312流动。槽312的深度越是靠熔融玻璃的流动的下游越浅,以使熔融玻璃自槽312朝铅垂下方溢出。在图3、4中,以参照标号MG表示熔融玻璃。
自槽312溢出的熔融玻璃沿成形体310的两侧的侧壁朝铅垂下方流下。流经侧壁的熔融玻璃在图3所示的成形体310的下方端部313合流,而成形为1个玻璃带G。由此,玻璃带G向缓冷炉50流下。在离开成形体310而开始流下的时刻的玻璃带G的黏度例如为105.7~107.5泊(poise)。
在成形体310的下方端部313的下方附近设置有环境隔离构件320。环境隔离构件320为一对板状的隔热构件,且以自厚度方向的两侧夹着玻璃带G的方式构成。即,在环境隔离构件320中,以不与玻璃带G接触的程度空出间隙。环境隔离构件320通过隔离成形炉内部空间而切断环境隔离构件320的上方的炉内部空间与下方的炉内部空间之间的热的移动。
在环境隔离构件320的下方设置有冷却辊330。冷却辊330与玻璃带G的宽度方向的两端部附近的玻璃带G表面接触,将玻璃带G朝下方拉下,在两端部附近使玻璃带G的厚度成为所期望的厚度,并且冷却辊330使玻璃带G冷却(急冷)。通过冷却辊330的急冷,使玻璃带的两端部的黏度例如成为109.0~1010.5poise。在使用了冷却辊330的急冷~缓冷步骤中,通过冷却功能较上述急冷中的冷却功能低的冷却,可将玻璃带G的两端部的黏度维持于例如1010.5~1014.5poise。
在冷却辊330的下方设置有冷却单元340。冷却单元340冷却通过了冷却辊330的玻璃带G。通过该冷却单元340的冷却,可抑制玻璃带G的翘曲。
在冷却单元340的下方,以预定的间隔设置有搬送辊350a~350h,搬送辊350a~350h用于将玻璃带G朝下方牵引。冷却单元340下方的空间为缓冷炉50的炉内部空间。搬送辊350a~350h分别具有辊对,且以夹着玻璃带G的两侧的方式设置于玻璃带G的宽度方向的两侧端部。
在成形炉40的炉内部空间中,设置有计测炉内部空间的气压的压力传感器355(参照图4)。压力传感器355设置于在高度方向(铅垂上方)与成形体310相同的位置。所谓高度方向是图3、4中纸面的上方。由于玻璃带G自成形体310朝铅垂下方流动,故而玻璃带G的流动方向与高度方向为相反方向。在缓冷炉50的炉内部空间中,设置有压力传感器360a~360c(参照图4)。
另一方面,在成形炉40的炉壁的外侧,设置有通过隔离壁而相对于大气压环境以建筑物B的隔离壁分隔开的空间、即炉外部空间S1、S2、S3a~S3c。炉外部空间S1为相对于成形炉40的内部空间的顶面进一步位于上方的上部空间。这些空间分别在高度方向上被底面(底壁)411、412、413a~413c分隔开。即,成形装置300设置于具有多层的建筑物B中,通过底面而分隔成多个的炉外部空间(部分空间)S1、S2、S3a~S3c设置于各层中。进而,在炉外部空间S3c的下方,在层414上设置有以壁分隔出的空间S4(切断空间)。空间S4中未设置炉壁。这些空间的气压分别通过后述的送风机421、422、423a、423b、423c、424而调整。
炉外部空间S1是位于比成形体310的高度方向的位置靠铅垂上方的空间,炉外部空间S1中设置有计测炉外部空间的气压的压力传感器415。
炉外部空间S2是设置于底面412上的空间,对应于该空间的炉内部空间中配置有成形体310。此外,炉外部空间S2中,设置有计测炉外部空间S2的气压的压力传感器416。由炉壁所包围的炉内部空间中,在压力传感器416的高度方向的相同位置设置有计测炉内部空间的气压的压力传感器355(参照图4)。
炉外部空间S3a~S3c是在炉外部空间S2的下方自高度方向较高处起按照炉外部空间S3a~S3c的顺序而设置的空间。炉外部空间S3a~S3c设置于底面413a~413c上。此外,在炉外部空间S3a~S3c分别设置有计测炉外部空间S3a~S3c的气压的压力传感器417a~417c。由炉壁所包围的炉内部空间中,在压力传感器417a~417c的高度方向的相同位置设置有计测炉内部空间的气压的压力传感器360a~360c(参照图4)。
再者,在本实施方式中是将压力传感器355、360a~360c设置于炉内部空间的各位置,但亦可在炉内部空间的各位置插入压力传感器而进行压力的测定。
此外,在对炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4分别进行分隔的隔离壁的外侧,相对于炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4分别设置有送风机421、422、423a、423b、423c、424。通过送风机421、422、423a、423b、423c、424自大气送入的空气通过管分别供给至炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4。送风机421、422、423a、423b、423c、424送入的空气的量分别根据来自后述驱动单元510的驱动信号而决定。送风机421、422、423a、423b、423c、424作为为了控制炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4各自的气压而在与大气之间对空气的流入进行调整的气压控制装置而发挥功能。
图5是控制送风机421、422、423a、423b、423c、424送入的空气的量的控制系统的概略图。
控制系统包括:设置于炉内部空间的压力传感器355、360a~360c;设置于各炉外部空间的压力传感器415、416、417a~417c、418;控制装置500;驱动单元510;及送风机421、422、423a、423b、423c、424。
控制装置500使用分别自压力传感器355、360a~360c发送的炉内部空间的气压的计测结果以及自压力传感器415、416、417a~417c、418发送的炉外部空间的气压的计测结果,生成控制信号,该控制信号用于调整送风机421、422、423a、423b、423c、424自大气送入的空气的量,以将炉内部空间及炉外部空间在高度方向的相同位置上的气压的差调整至设定的范围。将生成的控制信号发送至驱动单元510。
驱动单元510基于控制信号而生成用于分别调整由送风机421、422、423a、423b、423c、424送入的空气的量的驱动信号。驱动单元510将驱动信号发送至各送风机421、422、423a、423b、423c、424。
在本实施方式中,控制装置500及驱动单元510自动控制空气的送入量,但亦可由操作人员手动调整空气的送入量。
此处,对于送风机421、422、423a、423b、423c、424送入的空气的量,以使炉外部空间S2、S3a~S3c的气压相对于高度方向的相同位置上的炉内部空间的气压降低的方式调整各炉外部空间的气压。
成形炉40的炉内部空间与炉外部空间S2之间的气压的差为0(不含)~40Pa,优选为4~35Pa,更佳为8~30Pa,进而优选为10~27Pa,进而优选为10~25Pa。
若上述气压的差超过上述范围,则有大量的空气自炉壁的间隙从炉内部空间向炉外部空间S2流出的可能,从而增大炉内部空间中空气的上升。另一方面,若上述气压的差低于上述范围,则有空气自炉壁的间隙从炉外部空间S2向炉内部空间流入的可能,使炉内部空间的温度分布不均。通过将气压的差调整为上述范围,可防止低温的空气自炉外部空间S2流入成形炉40的炉内部空间中。因此,可抑制炉内部空间的温度的不均。由此,可抑制冷却速度的不均、以及玻璃带G的板厚的不均。再者,所谓温度的不均是指自预先设定的温度意外地发生变化。
另一方面,缓冷炉50的炉内部空间与炉外部空间S3a~S3c之间的气压的差为0(不含)~40Pa,优选为2~35Pa,更优选为2~25Pa,进而优选为3~23Pa,进而优选为5~20Pa。特别优选为10~20Pa。若上述气压的差超过上述范围,则有大量的空气自炉壁的间隙从炉内部空间向炉外部空间S3a~S3c流出的可能,从而增大炉内部空间中空气的上升。另一方面,若上述气压的差低于上述范围,则有空气自炉壁的间隙从炉外部空间S3a~S3c向炉内部空间流入的可能,使炉内部空间的温度分布不均。通过将气压的差调整为上述范围,可防止低温的空气自炉外部空间S3a~S3c流入缓冷炉50的炉内部空间,因此可抑制炉内部空间的温度的不均。由此,可抑制玻璃带G的变形、翘曲、平面应变的不均及热收缩的不均。此外,优选为炉外部空间S3a~S3c与炉内部空间的气压的差越向上方越大。炉内部空间的温度越向上方越高,可认为较炉内部空间低的温度的空气流入造成的影响变大。
此时,炉外部空间S3c与空间S4的气压差优选为0<(炉外部空间S3c的气压—空间S4的气压),更优选为0<(炉外部空间S3c的气压—空间S4的气压)<20Pa,进而优选为1Pa<(炉外部空间S3c的气压—空间S4的气压)<15Pa,更优选为2Pa<(炉外部空间S3c的气压—空间S4的气压)<15Pa。
此外,炉外部下方空间S2与炉外部空间S3a的气压差优选为0<(炉外部下方空间S2的气压—炉外部空间S3a的气压),更优选为0<(炉外部空间S2的气压—炉外部空间S3a的气压)<20Pa,进而优选为1Pa<(炉外部空间S2的气压—炉外部空间S3a的气压)<15Pa,更优选为2Pa<(炉外部空间S2的气压—炉外部空间S3a的气压)<15Pa。
此外,炉外部空间S1与炉外部空间S2的气压差优选为0<(炉外部空间S1的气压—炉外部空间S2的气压),更优选为0<(炉外部空间S1的气压—炉外部空间S2的气压)<30Pa,进而优选为1Pa<(炉外部空间S1的气压—炉外部空间S2的气压)<25Pa,更优选为2Pa<(炉外部空间S1的气压—炉外部空间S2的气压)<15Pa。若使炉外部空间S3c与空间S4的气压差、炉外部空间S2与炉外部空间S3a的气压差及炉外部空间S1与炉外部空间S2的气压差过大,则炉外部空间S1、炉外部空间S2、炉外部空间S3a~S3c的气压的绝对值变得过大,导致空气自炉外部空间流入炉内部空间内。因此,有可能产生炉内部空间内的温度发生变动的问题。进而,有在炉外部空间中产生局部的气流的集中、以及气流的流速局部地变快的情况,而使炉外部空间的气压稳定性降低的可能,其结果是,亦有产生炉内部空间内的温度不均的问题的可能。
再者,在本实施方式中,将炉外部空间的气压调整成使所有炉外部空间的气压相对于高度方向的相同位置上的炉内部空间的气压要低,但亦可以将炉外部空间的气压调整成使炉外部空间的至少一部分的气压相对于高度方向的相同位置上的炉内部空间的气压要低。此种情形下,优选为在对应于玻璃带G的缓冷点温度的缓冷炉内的位置与对应于玻璃带G的应变点温度的缓冷炉内的位置之间的区域中,将炉外部空间的气压调整成相对于高度方向的相同位置上的炉内部空间的气压要低。对应于缓冷点温度的位置例如位于炉外部空间S3a的高度方向的位置,此外,对应于应变点温度的位置例如位于炉外部空间S3b的高度方向的位置。由于上述区域中为玻璃带G进行固化的阶段,最易对玻璃的平面应变或热收缩造成影响,故而优选为在上述区域中效率良好地调整气压,抑制自炉外部空间的空气的流入,由此抑制炉内部空间的温度的不均。
进而,通过调整与缓冷炉50的炉内部空间中玻璃带G的温度成为应变点温度以下的区域对应的高度方向的相同位置上的炉外部空间的气压,可抑制空气自炉外部空间的流入,可抑制该区域的温度的不均,并可通过该抑制而防止玻璃带G的翘曲。此处,玻璃带G在自成形炉40切断的前为一片连续的板。因此,若在玻璃带G的温度成为应变点温度以下的区域中,玻璃带G的翘曲形状变化,则亦对成为应变点温度以上的区域的玻璃带造成影响,导致产生平面应变或热收缩的不均。如上所述,即通过抑制玻璃带G的温度成为应变点温度以下的区域的温度的不均,可抑制翘曲、平面应变及热收缩的不均。
此外,位于无炉内部空间的高度方向的位置上的压力传感器415优选为计测炉外部空间S1的气压,以通过送风机421调整炉外部空间S1,使得空气不会自炉外部空间S1流入炉内部空间。
在隔离炉内部空间与炉外部空间的炉壁,在冷却辊330及搬送辊350a~350h的轴周围存在间隙,而且,在对炉内部空间和炉外部空间进行分隔的炉壁与底面411连接的连接部分等存在间隙。因此,在气压的差到达一定程度以上的情形下,容易在炉内部空间与炉外部空间之间产生空气的流动。因此,优选为调整包围炉内部空间的周围的炉外部空间的气压。尤其是,炉内部空间中的成形炉40的空间在炉内部空间内位于最上游侧的位置,气压较高,空间内的温度亦较高。空气自该成形炉40的内部空间的顶面朝炉外部空间S1流出的情况通过烟囱效果而促进炉内部空间的空气的流动,故而欠佳。因此,为防止空气向炉外部空间S1流出,而提高炉外部空间S1的气压。然而,若使炉外部空间S1的气压过高,则空气反而容易自炉外部空间S1流入炉内部空间。此种情形下,由于在成形炉40的空间中利用成形体310成形玻璃带,故而自炉外部空间S1流入的冷空气对成形中的熔融玻璃的黏度造成影响,因此欠佳。此外,亦对缓冷步骤中的玻璃带的冷却造成影响。因此,压力传感器415计测炉外部空间S1的气压,以通过送风机421调整炉外部空间S1,使得空气不会自炉外部空间S1流入炉内部空间。即,优选为以空气不会在未设置冷却辊或搬送辊的成形炉40的顶面处自顶面的间隙从炉外部空间S1流入炉内部空间的方式通过送风机421对成形炉外部空间S1的气压进行调整。
此外,压力传感器418用于空间S4中的气压的计测。例如优选为以使空间S4的气压相对于炉内部空间的最低的气压更低的方式调整空间S4的气压。此时,优选为以使空间S4的气压成为大气压以上的气压的方式进行调整。另一方面,若空间S4的气压成为预定的压力以上,则担心空气容易流入炉内部空间,而影响炉内部空间的温度。因此,将空间S4的气压调整成大气压以上且未达预定的压力。更具体而言,将空间S4的气压调整成大气压以上且炉内部空间的最低的气压(炉内部空间的最低气压)以下。例如,空间S4的气压优选为0<(空间S4的气压—大气压),更优选为0<(空间S4的气压—大气压)<40Pa,进而优选为5Pa<(空间S4的气压—大气压)<40Pa。
通过以上述方式调整空间S4的气压,可减少自空间S4流入炉内部空间的空气。
再者,送风机421、422、423a、423b、423c、424通过向炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4送入空气,将任一空间的气压均调整为相对于大气压较高,使这些空间的气压相对于大气压较高的目的在于:防止大量的空气自建筑物B的外部流入炉外部空间S1、S2、S3a~S3c及空间S4内,效率良好地调整炉外部空间S1、S2、S3a~S3c、S4的气压。
此外,关于炉内部空间中的气压,高度方向的位置越高气压越高。其原因在于:成为高温的空气通过上升气流而向上方移动。即便如上述那样在炉内部空间中产生温度分布且产生气压分布,亦根据该气压分布而调整炉外部空间的气压。其目的在于,抑制空气由于炉外部空间各自的气压与炉内部空间的气压差而流入炉内部空间的情况,并抑制空气向炉外部空间泄漏而产生空气的对流的情况。因此,炉内部空间中,压力传感器设置于与分别设置于炉外部空间的压力传感器在高度方向上相同的位置。在如上述那样在炉内部空间产生压力分布的情形下,优选为将炉外部空间各自的气压与该炉外部空间的高度方向的相同位置上的炉内部空间的气压的差调整成根据高度方向的位置而改变。例如,优选调整成:在高度方向的相同位置上存在炉内部空间的炉外部空间S2、S3a~S3c中的最上部的炉外部空间S2与最下部的炉外部空间S3c之间进行比较时,最上部的气压的差较最下部的气压的差大。例如,以随着高度方向的位置变高而增大气压的上述差的方式设定便可。这是为了防止以下情况:由于缓冷炉的炉内部空间中,高度方向的位置越高温度越高,因此冷空气流入时与玻璃带G之间的温度差变大,故而高度方向的位置越高,玻璃带G的温度的不均越大。
此外,炉外部空间的气压优选为高度方向的位置越高则越高,即,越是靠玻璃带的流动方向的上游侧的位置越高。由此,可降低炉外部空间中沿炉壁产生的上升气流的大小。即,可抑制因沿炉壁产生的上升气流引起的炉壁的温度变动而使炉壁附近的炉内部空间的温度发生变动的情况,因此亦可抑制炉内部空间的温度的不均。
(玻璃带的冷却)
在本实施方式中可降低玻璃板的热收缩的不均,进而,通过调整成形的玻璃带的冷却速度,不但可抑制热收缩的不均,而且可抑制玻璃板的变形、抑制翘曲、降低热收缩率的绝对值。
具体而言,在一边使用辊来搬送玻璃带一边进行缓冷的缓冷步骤中,确定自玻璃带的缓冷点温度加150℃而得的温度至玻璃带的应变点温度减去200℃而得的温度为止的温度区域。此时,优选为至少在上述温度区域中,玻璃带的宽度方向的中央部的冷却速度较玻璃带的两端部的冷却速度快,使玻璃带自玻璃带的宽度方向的中央部的温度高于玻璃带的两端部的状态向中央部的温度低于两端部的状态变化。由此,可使拉伸应力在玻璃带的宽度方向的中央部沿玻璃带的流动方向发挥作用。通过使拉伸应力沿玻璃带的流动方向发挥作用,可更进一步抑制玻璃带以及玻璃板的翘曲。
进而,缓冷步骤可包括第1冷却步骤、第2冷却步骤及第3冷却步骤。
第1冷却步骤是以第1平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度冷却至缓冷点温度为止的步骤。
第2冷却步骤是以第2平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自缓冷点温度冷却至应变点温度-50℃为止的步骤。
第3冷却步骤是以第3平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自应变点温度-50℃冷却至应变点温度-200℃为止的步骤。
此种情形下,优选为第1平均冷却速度为5℃/秒以上,第1平均冷却速度较第3平均冷却速度快,且第3平均冷却速度较第2平均冷却速度快。即,平均冷却速度按照从高到低顺序为第1平均冷却速度、第3平均冷却速度、第2平均冷却速度。
此时,第1冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度优选为5.5℃/秒~50℃/秒。若第1冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度未达5.5℃/秒,则导致生产性降低。另一方面,若第1冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度超过50℃/秒,则用以抑制平面应变或翘曲而进行的玻璃带的宽度方向的温度分布的控制变得困难,故而欠佳。第1冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度更优选为8℃/秒~16.5℃/秒。
此外,第2冷却步骤(热收缩降低处理步骤)中玻璃带的平均冷却速度优选为0.5~未达5.5℃/秒。若第2冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度未达0.5℃/秒,则导致缓冷装置变长而制造设备巨大化且生产性降低。另一方面,若为5.5℃/秒以上,则无法充分降低热收缩率。第2冷却步骤中玻璃带的中央部的平均冷却速度更优选为0.5℃/秒~5.5℃/秒。
另一方面,第3冷却步骤中的玻璃带的中央部的冷却速度并无特别限定,优选为1.5℃/秒~7℃/秒。若第3冷却步骤中玻璃带的中央部的冷却速度未达1.5℃/秒,则导致生产性降低。另一方面,若为7℃/秒以上,则有因玻璃带过度急冷而导致玻璃带破裂的可能。综上所述,第3冷却步骤中玻璃带的中央部的冷却速度优选为1.5℃/秒~7℃/秒,更优选为2℃/秒~5.5℃/秒。
玻璃带在流动方向上的冷却速度会对所制造的玻璃板的热收缩造成影响。然而,通过在缓冷步骤中设定上述冷却速度,可提高玻璃板的制造量,并可获得具有较佳的热收缩率的玻璃板。
此种冷却速度可通过使用设置于炉内部空间的未图示的加热器控制温度而实现。
再者,通过在缓冷步骤后另外设置热收缩降低处理(离线退火)步骤,亦可使热收缩率变小。然而,若与缓冷步骤分开设置离线退火步骤,则有生产性降低、成本高涨的问题。因此,优选为通过如上述那样在缓冷步骤中实施控制玻璃板的冷却速度的热收缩降低处理(在线退火),而将热收缩率控制于预定范围内。即,缓冷步骤优选包含热收缩降低处理步骤。再者,缓冷步骤中上述第2冷却步骤相当于热收缩降低处理步骤。
(玻璃板)
本实施方式的玻璃板所使用的玻璃例如可应用硼硅玻璃、铝硅玻璃、铝硼硅玻璃、钠钙玻璃、碱硅玻璃、碱铝硅玻璃、碱铝锗玻璃等。再者,可用于本发明的玻璃并不限定于上述。
(玻璃组成1)
本实施方式中所使用的玻璃板的玻璃组成例如可列举以下玻璃组成。
以下所示的组成的含有率表示为质量%。
SiO2:40~70%、
Al2O3:2~25%、
B2O3:0~20%、
MgO:0~10%、
CaO:0~15%、
SrO:0~10%、
BaO:0~15%、
ZnO:0~10%、
ZrO2:0~10%、
澄清剂:0~2%
的无碱玻璃。
(玻璃组成2)
此外,亦可例示下述组成的无碱玻璃。以下括号内的表示为各成分的优选含有率,记载于越后者越佳。
SiO2:50~70%(55~65%、57~64%、58~62%)、
Al2O3:2~25%(10~20%、12~18%、15~18%)、
B2O3:0~20%(5~15%、6~13%、7~12%)。
此时,亦可含有下述成分作为任意成分。
MgO:0~10%(下限为0.01%、下限为0.5%、上限为5%、上限为4%、上限为2%)、
CaO:0~20%(下限为1%、下限为3%、下限为4%、上限为9%、上限为8%、上限为7%、上限为6%)、
SrO:0~20%(下限为0.5%、下限为3%、上限为9%、上限为8%、上限为7%、上限为6%)、
BaO:0~10%(上限为8%、上限为3%、上限为1%、上限为0.2%)、
ZrO2:0~10%(0~5%,0~4%,0~1%,0~0.1%)。
(玻璃组成3)
尤其优选为含有:
SiO2:50~70%、
B2O3:5~18%、
Al2O3:0~25%、
MgO:0~10%、
CaO:0~20%、
SrO:0~20%、
BaO:0~10%、
RO:5~20%(其中,R为选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种,且为玻璃板所含有的成分)。
进而,优选为含有R′2O合计超过0.20%且为2.0%以下(其中,R′为选自Li、Na及K中的至少1种,且为玻璃板所含有的成分)。此外,优选为合计含有0.05~1.5%的澄清剂,且实质上不含有As2O3、Sb2O3及PbO。此外,玻璃中的氧化铁的含量进一步优选为0.01~0.2%。
(玻璃组成4)
本实施方式中所使用的其它玻璃板的玻璃组成例如可列举以下玻璃组成。通过使玻璃板成为以下所示的组成,可提高应变点温度,可进一步降低玻璃板的热收缩。因此,下述组成的玻璃板适合于液晶显示器用玻璃基板或有机EL显示器用玻璃基板,尤其适合于应用多晶硅TFT的玻璃基板。
以下所示的组成的含有率表示为质量%。以下括号内的表示为各成分的优选含有率,记载于越后者越佳。
SiO2:57~75%、
Al2O3:8~25%、
B2O3:3~未达11%、
CaO:0~20%、
MgO:0~15%
的无碱玻璃。
此时,若满足下述算式的任一个或多个,则可维持耐失透性及熔解性,且实现应变点温度的提高及玻璃的轻量化,故而更适合于多晶硅TFT用玻璃基板。
(SiO2+Al2O3)/B2O3:8~20%(9~17%、9~15%、9~12%)
SrO+BaO:0~3.3%(0~1.5%、实质上不含有)
CaO/RO:0.65%以上(0.8~1%、0.9~1%)(其中,R为选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种,且为玻璃板所含有的成分)
SiO2+Al2O3:75%以上(75~90%、79~85%)
CaO/B2O3:0.6%以上(0.9~3%、1.0~2%、1.1~1.5%)
再者,虽然在上述各实施方式中设为无碱玻璃,但玻璃板亦可微量地含有碱金属。含有碱金属的情形下,优选为含有R′2O合计超过0.20%且为2.0%以下(其中,R′为选自Li、Na及K中的至少1种,且为玻璃板所含有的成分)。此外,优选为合计含有0.05~1.5%的澄清剂,且实质上不含有As2O3、Sb2O3及PbO。此外,为使玻璃容易熔解,就降低电阻率的观点而言,玻璃中的氧化铁的含有率进一步优选为0.01~0.2%。
(玻璃组成5)
作为实施化学强化后应用于保护玻璃或太阳电池用玻璃板的玻璃板,例如可例示以质量%表示含有以下成分的玻璃板。
SiO2:50~70%(55~65%、57~64%、57~62%)、
Al2O3:5~20%(9~18%、12~17%)、
Na2O:6~30%(7~20%、8~18%、10~15%)。
此时,亦可含有下述组成作为任意成分。
Li2O:0~8%(0~6%、0~2%、0~0.6%、0~0.4%、0~0.2%)、
B2O3:0~5%(0~2%、0~1%、0~0.8%)、
K2O:0~10%(下限为1%、下限为2%、上限为6%、上限为5%、上限为4%)。
MgO:0~10%(下限为1%、下限为2%、下限为3%、下限为4%、上限为9%、上限为8%、上限为7%)、
CaO:0~20%(下限为0.1%、下限为1%、下限为2%、上限为10%、上限为5%、上限为4%、上限为3%)、
ZrO2:0~10%(0~5%,0~4%,0~1%,0~0.1%)。
(玻璃组成6)
近年来,为进一步实现平板显示器组装的高精细化,需要使用多晶硅(低温多晶硅)TFT或氧化物半导体而非使用非晶硅TFT(Thin Film Transistor)的平板显示器。此处,在使用多晶硅TFT或氧化物半导体的平板制造步骤中,存在比使用非晶硅TFT的平板制造步骤高温的热处理步骤。因此,对于形成多晶硅TFT或氧化物半导体的玻璃板,要求热收缩率较小。为降低热收缩率,优选使玻璃板的缓冷条件及玻璃的应变点温度提高。尤其是,对于多晶硅TFT或氧化物半导体,优选为玻璃的应变点温度为675℃以上(应变点温度675℃~750℃)的玻璃板,进而优选为应变点温度为680℃以上(应变点温度680℃~750℃)的玻璃板,特别优选为应变点温度为690℃以上(应变点温度690℃~750℃)的玻璃板。
作为玻璃的应变点温度为675℃以上的玻璃板的组成,例如可例示以质量%表示含有以下成分的玻璃板。
SiO2:52~78%、
Al2O3:3~25%、
B2O3:3~15%、
RO(其中,RO为MgO、CaO、SrO及BaO中的、玻璃板所含有的总成分的合量):3~20%、
质量比(SiO2+Al2O3)/B2O3为7~20的范围的玻璃板。
此种情形下,就轻量化及降低热膨胀系数的观点而言,SrO及BaO的合计含有率优选为未达8质量%。SrO及BaO的合计含有率优选为0~7%,更优选为0~5%,进而优选为0~3%,更进一步优选为0~1%,尤其,在降低玻璃板的密度的情形下,优选为实质上不含有SrO及BaO。所谓实质上不含有,是指并不有意地含有,但不排除SrO及BaO不可避免地作为杂质而混入。
进而,为进一步提高应变点温度,质量比(SiO2+Al2O3)/RO优选为7.5以上。进而,为提高应变点温度,优选将β-OH值设为0.1~0.3[mm-1]。另一方面,在熔解时为使电流不流经熔解槽201而非熔融玻璃,就降低玻璃的电阻率的观点而言,优选为玻璃板含有R2O(其中,R2O为Li2O、Na2O及K2O中的、玻璃板所含有的总成分的合量)0.01~0.8质量%。或者,为降低玻璃的电阻率,优选含有0.01~1质量%的Fe2O3。进而,为实现高应变点温度且防止失透温度的上升,玻璃板的CaO/RO优选设为0.65以上。通过将失透温度设为1250℃以下,可实现溢流下拉法的应用。此外,若考虑应用于移动通信终端之类的移动设备等中,则就轻量化的观点而言,SrO及BaO的合计含有率优选为0%以上且未达2%。
(各成分的说明)
SiO2是构成玻璃板的玻璃的骨架的成分,具有提高玻璃的化学耐久性及应变点温度的效果。在SiO2的含有率过低的情形下,无法充分获得化学耐久性及耐热性的效果。进而,应变点温度降低,热膨胀系数增大,故而热收缩率变大。若SiO2的含有率过高,则容易引起玻璃的失透,使成形困难,并且使黏性上升而使得玻璃的均质化变得困难。此外,由于会增大玻璃的电阻率,故而使熔解困难。
Al2O3是构成玻璃的骨架的成分,具有提高玻璃的化学耐久性及应变点温度的效果。此外,具有提高蚀刻速度的效果。在Al2O3的含有率过低的情形下,无法充分获得玻璃的化学耐久性及耐热性的效果。此外,会使应变点温度及杨氏模量降低。另一方面,若Al2O3的含有率过高,则使玻璃的黏性上升而使熔解困难,并且耐酸性下降。此外,由于会增大玻璃的电阻率,故而使熔解困难。
B2O3是降低玻璃的黏性、并促进玻璃的熔解及澄清的成分。若B2O3的含有率过低,则熔解困难,此外,玻璃的耐酸性降低。此外,耐失透性降低,热膨胀系数增加。另一方面,若B2O3的含有率过高,则应变点温度降低,因此耐热性降低。此外,杨氏模量降低。此外,由于玻璃熔解时B2O3的挥发,导致玻璃的不均质变得显著而容易产生条纹。
MgO及CaO是降低玻璃的黏性、并促进玻璃的熔解及澄清的成分。此外,由于Mg及Ca在碱土金属中使玻璃的密度上升的比率较小,故而是有利于使所获得的玻璃轻量化并且提高熔解性的成分。但是,若该MgO及CaO的含有率过高,则应变点温度降低。进而,玻璃的化学耐久性降低。再者,CaO是在不降低电阻率、不使玻璃的失透温度急遽上升的情况下提高玻璃的熔解性方面有效的成分。因此,优选为使高应变点温度的玻璃中含有CaO。此外,由于MgO会使玻璃的失透温度上升,故而在降低失透温度的情形下,优选为实质上不含有MgO。
SrO及BaO为降低玻璃的黏性、并促进玻璃的熔解及澄清的成分。此外,它们亦是提高玻璃原料的氧化性并提高澄清性的成分。但是,若SrO及BaO的含有率过高,则玻璃的密度上升而无法实现玻璃板的轻量化,并且玻璃的化学耐久性降低。再者,为了减轻环境负担,优选为实质上不含有BaO。再者,在本说明书中,所谓实质上不含有BaO,是指未达0.01%质量,且除杂质以外不有意地含有。
Li2O、Na2O及K2O是使玻璃的黏度降低、并提高玻璃的熔解性或成形性的成分。在Li2O、Na2O或K2O的含有率过低的情形下,玻璃的熔解性降低,用于熔解的成本提高。另一方面,若Li2O、Na2O或K2O的含有率变得过高,则会产生由玻璃平衡的恶化引起的耐失透性降低。
再者,由于Li2O、Na2O、K2O是有可能自玻璃溶出而使TFT的特性变差、并且增大玻璃的热膨胀系数而在热处理时使基板破损的成分,因此在用作液晶显示器用玻璃基板或有机EL显示器用玻璃基板的情形下,优选为实质上不含有Li2O、Na2O、K2O。然而,通过在玻璃中有意含有预定量的上述成分,可将TFT的特性的变差或玻璃的热膨胀抑制于固定范围内,并提高玻璃的碱性度,使价数变动的金属容易氧化,而发挥澄清性。因此,Li2O、Na2O、K2O的合量为0~2.0%,更优选为0.1~1.0%,进而优选为0.2~0.5%。再者,优选为不含有Li2O、Na2O,而含有上述成分中最不易自玻璃溶出而使TFT的特性变差的K2O。K2O的含有率为0~2.0%,更优选为0.1~1.0%,进而优选为0.2~0.5%。
ZrO2是提高玻璃的失透温度附近的黏性或应变点温度的成分。此外,ZrO2亦是提高玻璃的耐热性的成分。然而,若ZrO2的含有率过高,则失透温度上升,耐失透性降低。
TiO2是降低玻璃的高温黏度的成分。然而,若TiO2的含有率过高,则耐失透性降低。进而,会使玻璃着色,而不宜用于电子设备的显示画面的保护玻璃等。此外,由于玻璃着色而使紫外线穿透率降低,因此在进行使用了紫外线硬化树脂的处理的情形下,会产生紫外线硬化树脂无法充分硬化这一问题。
可在玻璃板的玻璃中添加澄清剂作为使玻璃中的气泡消泡的成分。作为澄清剂,只要为环境负担较小、玻璃的澄清性方面优异者,则并无特别限制,例如可列举出选自氧化锡、氧化铁、氧化铈、氧化铽、氧化钼及氧化钨等金属氧化物中的至少1种。
再者,As2O3、Sb2O3及PbO是具有在熔融玻璃中产生与价数变动相伴的反应而使玻璃澄清的效果的物质,但由于As2O3、Sb2O3及PbO是环境负担较大的物质,故而优选为实质上不含有。再者,在本说明书中,所谓实质上不含有As2O3、Sb2O3及PbO,是指未达0.01%质量,且除杂质以外不有意地含有。
本实施方式的玻璃板的厚度例如为0.1mm~1.5mm。优选为0.1~1.2mm,更优选为0.3~1.0mm,进而更优选为0.3~0.8mm,特别优选为0.3~0.5mm。此处,玻璃板越薄则玻璃的潜热越小,故而成形炉40及缓冷炉50中的玻璃温度分布的控制越难。因此,通过对厚度0.5mm以下的玻璃板使用可使炉内部空间的温度稳定化的本实施方式的方法,抑制玻璃板的变形、翘曲、平面应变的不均及热收缩的不均等的效果较大。
本实施方式的玻璃板宽度方向的长度例如为500mm~3500mm,优选为1000mm~3500mm,更优选为2000mm~3500mm。另一方面,玻璃板纵方向的长度也例如为500mm~3500mm,优选为1000mm~3500mm,更优选为2000mm~3500mm。
再者,若玻璃板大型化,则玻璃制造装置亦对应于玻璃板的大小而大型化。即,若玻璃板大型化,则包括成形炉40和缓冷炉50的炉亦大型化。因此,炉内部空间变大,低温的空气自炉外部空间流入炉内部空间时,对玻璃带G的冷却造成的影响在玻璃带G的宽度方向上不同。因此,有与玻璃带G的缓冷点温度~应变点温度对应的区域在玻璃带G的宽度方向上不稳定、玻璃带G通过上述缓冷点温度~应变点温度的时间不稳定的情形。其结果是,玻璃带G的热收缩亦在宽度方向上产生不均。因此,在玻璃板的宽度方向的长度为2000mm以上的情形下,本实施方式的效果,即,抑制玻璃板的变形、翘曲、平面应变的不均及热收缩的不均等的效果变大。进而,玻璃板的宽度方向的长度越是在2500mm以上、3000mm以上,则本实施方式的效果越发显著。
(玻璃板的特性:热收缩率)
本实施方式所制造的玻璃板在550℃的温度环境下放置了2小时的时候的热收缩率为110ppm以下、80ppm以下、50ppm以下,优选为40ppm以下,更优选为35ppm以下,进而优选为30ppm以下,特别优选为20ppm以下。尤其是,对于用以形成多晶硅TFT的玻璃板,优选为50ppm以下。再者,热收缩率根据热收缩量/初始的长度×106(ppm)而算出。作为热收缩率的测定方法,可例示以下方法。
1.使用金刚石笔在玻璃板的两端划出平行的划线。
2.沿相对于划线垂直的方向将玻璃板对半切断,对其中一块进行热处理(上述中为以550℃处理2小时)。
3.将热处理后的玻璃板与另一玻璃板对接,并测定划线的偏移量。
(玻璃板的特性:热收缩率的不均)
尤其在显示器的制作中在玻璃板上形成TFT的情形下,热收缩率的不均较热收缩率的高低更容易成为显示器面板的显示不良的原因。就该方面而言,抑制热收缩率的不均很重要。再者,玻璃板的热收缩率的不均优选为±3.05%以下。此处所谓热收缩率的不均,是指通过上述方法在玻璃板的宽度方向的3个部位的位置(例如,中央部的位置及宽度方向的两端部附近的位置)测定了热收缩率时,这些位置的测定值相对于它们的平均值变动的上限(+)及下限(-)。该玻璃板的热收缩的不均优选为±3.0%以下,更优选为±2.85%以下,进而优选为±2.7%以下,进而优选为±2.65%以下。尤其,在选择降低热收缩率的玻璃组成而制造出的高应变点玻璃中,热收缩率的不均优选为±3.0%以下。优选为±2.8%以下,更优选为±2.7%以下,进而优选为±2.6%以下。此处,在本说明书中,所谓高应变点玻璃是表示应变点温度为680℃以上的玻璃。
(玻璃板的特性:平面应变)
此外,玻璃板的平面应变的最大值(迟滞值的最大值)优选为1.7nm以下。优选为1.3nm以下,更优选为1.0nm以下,进而优选为0.7nm以下。再者,平面应变例如通过uniopt公司制造的双折射测定装置而测定。此处,由于液晶显示器需要高精度的组装,故而可降低玻璃板的平面应变的本实施方式的方法尤其适合用于液晶显示器用玻璃基板的制造。
(玻璃板:翘曲)
利用以下方法对玻璃板的翘曲进行了测定的情形下,翘曲的最大值为0至0.2mm的范围,优选为0~0.15mm,更优选为0~0.1mm以下,进而优选为0~0.05mm以下,特别优选为0~0.05mm以下。
翘曲的测定为:
1.首先,自玻璃板切出多片小板(约400mm见方的矩形板)。
2.其次,针对各小板,分别在正反面测定角部4个部位与中央部4个部位的翘曲(即,测定合计16个部位的翘曲)。例如,在测定了8片小板的翘曲的情形下,获得16个部位×8片即128个部位的翘曲的测定数据。
3.确认上述2中所获得的测定数据中的最大值是否处于上述范围。再者,在本实施方式中,将在多个小板中测定出的翘曲的最大值作为玻璃板的翘曲。
实验1
为确认本实施方式的效果,对玻璃板的制造方法进行各种变更来制造玻璃板,进而,在与制作液晶显示器时相同的条件下进行热处理,利用上述方法测得热收缩率及平面应变,进而求得各者的热收缩率的不均。
1.实施例1
以使炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度方向的相同位置的炉外部空间的气压差成为5Pa(详细而言为3~7Pa)的方式调整炉外部空间的气压。
制造的玻璃板为液晶显示器用玻璃基板,大小为2200mm×2500mm,厚度为0.7mm。玻璃板的玻璃组成如下所述。含有率以质量%表示。
SiO2 60%
Al2O3 19.5%
B2O3 10%
CaO 5%
SrO 5%
SnO2 0.5%
2.实施例2
与实施例1同样地,以使炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差成为5Pa(详细而言为3~7Pa)的方式调整炉外部空间的气压。
制造的玻璃板的厚度与实施例1相同,但玻璃组成如下所述(含有率以质量%表示)。再者,玻璃板的大小为1100mm×1300mm。该玻璃板被用作形成多晶硅TFT的液晶显示器用玻璃基板。
SiO2 66%
Al2O3 17.5%
B2O3 7.5%
CaO 8.5%
SnO2 0.5%
3.实施例3
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为20Pa(详细而言为18~22Pa),除此以外以与实施例1同样的方法进行液晶显示器用玻璃基板的制造。
4.实施例4
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为20Pa(详细而言为18~22Pa),除此以外以与实施例2同样的方法进行形成多晶硅TFT的液晶显示器用玻璃基板的制造。
5.实施例5
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为35Pa(详细而言为33~37Pa),除此以外以与实施例1同样的方法进行液晶显示器用玻璃基板的制造。
6.实施例6
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为35Pa(详细而言为33~37Pa),除此以外以与实施例2同样的方法进行形成多晶硅TFT的液晶显示器用玻璃基板的制造。
7.实施例7
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为60Pa(详细而言为55~65Pa),除此以外以与实施例1同样的方法进行液晶显示器用玻璃基板的制造。
8.比较例
炉内部空间中玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压差为-5Pa(详细而言为-6~-4Pa)(即,与玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域相比,对应于该区域的高度位置的炉外部空间的气压较高),除此以外以与实施例1同样的方法进行液晶显示器用玻璃基板的制造。
下述表1表示实施例1~7及比较例的评价结果。
[表1]
根据上述表可明确本实施方式的方法的效果。
实验2
此外,使玻璃原料熔解而形成熔融玻璃,进行澄清、搅拌后,将熔融玻璃供给至成形装置200,并利用溢流下拉法制造玻璃板。其后,切断玻璃板而制造出长度方向1100mm、宽度方向1300mm、厚度0.5mm的玻璃板。此时,炉外部空间的气压是如下述表2所示,以越靠上游侧越高的方式被控制。再者,熔融玻璃所含有的各成分的含有率如下所述。
SiO2 60%
Al2O3 19.5%
B2O3 10%
CaO 5%
SrO 5%
SnO2 0.5%
此时,实施例8~12中所制造的玻璃板的最大应变(迟滞的最大值)为1.6nm以下。此外,玻璃板的翘曲为0.18mm以下。尤其是,实施例9~11所制造的玻璃板的最大应变(迟滞的最大值)为1.0nm以下。此外,玻璃板的翘曲为0.15mm以下。
在实施例8~12中,使图3所示的炉外部空间S3a、S3b连通并作为1个空间来控制气压。此时,以使玻璃带G的温度为缓冷点温度~应变点温度的区域、与对应于该区域的高度位置的炉外部空间S3a、S3b的气压差成为10~20Pa的方式调整炉外部空间的气压。以使炉外部空间S3c的气压与炉内部空间的对应位置的气压差成为5Pa(详细而言为3~7Pa)的方式调整炉外部空间S3c的气压。下述表2表示实施例8~12的条件及评价结果。
P1:成形炉外部上方空间S1的气压[Pa]
P2:炉外部空间S2的气压[Pa]
P3:炉外部空间S3a、S3b的气压[Pa]
P4:空间S4的气压[Pa]
[表2]
实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
P1-大气压[Pa] | 6.5 | 11 | 20 | 50 | 100 |
P2-大气压[Pa] | 6 | 9 | 17 | 27 | 60 |
P3-大气压[Pa] | 5.5 | 7 | 10 | 20 | 50 |
P4-大气压[Pa] | 5 | 5 | 8 | 15 | 40 |
最大应变(nm) | 1.5 | 1.0以下 | 1.0以下 | 1.0以下 | 1.6 |
翘曲(mm) | 0.16 | 0.15以下 | 0.15以下 | 0.15以下 | 0.18 |
根据表2可知,就降低最大应变及翘曲的方面而言,优选以越靠玻璃带G的流动的上游侧越高的方式控制炉外部空间的气压。
综上所述,本说明书公开以下的形态。
(公开1)
一种玻璃板的制造方法,其特征在于,上述玻璃板的制造方法是利用下拉法的玻璃板的制造方法,且上述玻璃板的制造方法包括:
熔解步骤,在该熔解步骤中,熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形步骤,在该成形步骤中,将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体中来成形玻璃带,且形成上述玻璃带的带流;
缓冷步骤,在该缓冷步骤中,利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断步骤,在该切断步骤中,在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带;
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间,以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
(公开2)
如公开1所述的玻璃板的制造方法,其中,将气压调整成:在上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的缓冷点温度的位置与上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的应变点温度的位置之间的区域,上述炉外部空间的气压比上述炉内部空间的相同位置处的气压低。
(公开3)
如公开1或2所述的玻璃板的制造方法,其中,关于上述炉外部空间的上述至少一部分的气压,在上述玻璃带的流动方向的相同位置,上述炉内部空间的气压与上述炉外部空间的气压的差为40Pa以下。
(公开4)
如公开1至3中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述炉外部空间的气压被调整成比大气压高。
(公开5)
如公开1至4中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述炉外部空间包括相对于上述成形炉的上述内部空间的顶面位于上方的上部空间,对于上述上部空间,上述上部空间的气压被调整成使空气不会自上述上部空间流入上述炉内部空间。
(公开6)
如公开1至5中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述玻璃带的流动方向为铅垂方向,
上述成形炉相对于上述缓冷炉设置于铅垂上方,
上述炉外部空间在铅垂方向上被分成多个部分空间,
将气压调整成:在上述部分空间中的最上部的部分空间与最下部的部分空间之间对上述部分空间各自的气压与该部分空间的铅垂方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压的差进行比较时,上述最上部的上述差比上述最下部的上述差大。
(公开7)
如公开6所述的玻璃板的制造方法,其中,上述部分空间的上述气压的上述差越向上方越大。
(公开8)
如公开1至7中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述玻璃板是在表面形成TFT(Thin Film Transistor)的液晶显示器用玻璃基板。
(公开9)
如公开1至8中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,当上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述成形体相同的位置的第1部分空间时,上述第1部分空间的气压与上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压的差大于0且为40Pa以下。
(公开10)
如公开1至9中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述缓冷炉相同的位置的第2部分空间,且上述缓冷炉的炉内部空间的气压与上述第2部分空间的气压的差大于0且为40Pa以下。
(公开11)
如公开1至10中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述炉外部空间包括在上述玻璃带的流动方向上位于与上述成形体相同的位置的第1部分空间以及位于与上述缓冷炉相同的位置的第2部分空间,在上述第1部分空间与上述第2部分空间通过壁隔离而相邻时,上述炉外部空间的上述第1部分空间的气压比上述第2部分空间的气压大,上述第1部分空间的气压与上述第2部分空间的气压的差小于20Pa。
(公开12)
如公开1至11中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述炉外部空间包括位于与上述缓冷炉相同的位置的多个第2部分空间,多个上述第2部分空间越是靠上述熔融玻璃的流动方向的上游侧气压越高。
(公开13)
如公开1至12中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述缓冷步骤是:
为使拉伸应力在上述玻璃带的宽度方向的中央部沿上述玻璃带的流动方向发挥作用,
至少在自上述玻璃带的缓冷点温度加150℃而得的温度至上述玻璃带的应变点温度减去200℃而得的温度为止的温度区域内,
上述玻璃带的宽度方向的中央部的冷却速度比上述两端部的冷却速度快,
使上述玻璃带自上述玻璃带的宽度方向的中央部的温度高于上述两端部的状态向上述中央部的温度低于上述两端部的状态变化。
(公开14)
如公开1至13中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述缓冷步骤包括第1冷却步骤、第2冷却步骤及第3冷却步骤,
上述第1冷却步骤是以第1平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度冷却至缓冷点温度为止的步骤,
上述第2冷却步骤是以第2平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自缓冷点温度冷却至应变点温度-50℃为止的步骤,
上述第3冷却步骤是以第3平均冷却速度使玻璃带的宽度方向的中央部的温度自应变点温度-50℃冷却至应变点温度-200℃为止的步骤,
上述第1平均冷却速度为5.0℃/秒以上,上述第1平均冷却速度比上述第3平均冷却速度快,上述第3平均冷却速度比上述第2平均冷却速度快。
(公开15)
如公开14所述的玻璃板的制造方法,其中,上述第1冷却步骤中的玻璃带的中央部的平均冷却速度为5.5℃/秒~50.0℃/秒。
(公开16)
如公开14所述的玻璃板的制造方法,其中,上述第2冷却步骤中的玻璃带的平均冷却速度为0.5~未达5.5℃/秒。
(公开17)
如公开1至16中任一项所述的玻璃板的制造方法,其中,上述玻璃板是形成多晶硅TFT或氧化物半导体的玻璃基板,玻璃的应变点温度为675℃以上。
(公开18)
一种玻璃板的制造装置,其特征在于,所述玻璃板的制造装置是利用下拉法的玻璃板的制造装置,且所述玻璃板的制造装置包括:
熔解装置,其用于熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形装置,其用于将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,且形成上述玻璃带的带流,利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断装置,其用于在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带;
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间,在上述成形装置设置有气压控制装置,上述气压控制装置以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
(公开19)
如公开18所述的玻璃板的制造装置,其中,上述气压控制装置是为了控制上述炉外部空间的气压而在与大气之间对空气的流入进行调整的装置。
以上,已详细说明本发明的玻璃板的制造方法及制造装置,但本发明并不限定于上述实施方式,当然亦可在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种改良或变更。
标号说明
30 炉
40 成形炉
50 缓冷炉
200 熔解装置
201 熔解槽
202 澄清槽
203 搅拌槽
204 第1配管
205 第2配管
300 成形装置
310 成形体
311 供给口
312 槽
313 下方端部
320 环境隔离构件
330 冷却辊
340 冷却单元
350a~350h 搬送辊
355、360a、360b、360c、415、416、417a、417b、417c、418 压力传感器
400 切断装置
411、412、413a、413b、413c、414 底面
421、422、423a、423b、423c、424 送风机
500 控制装置
510 驱动单元
Claims (8)
1.一种玻璃板的制造方法,其特征在于,上述玻璃板的制造方法是利用下拉法的玻璃板的制造方法,且上述玻璃板的制造方法包括:
熔解步骤,在该熔解步骤中,熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形步骤,在该成形步骤中,将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,并形成上述玻璃带的带流;
缓冷步骤,在该缓冷步骤中,利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断步骤,在该切断步骤中,在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带,
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间,以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
2.如权利要求1所述的玻璃板的制造方法,其中,
将气压调整成:在上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的缓冷点温度的位置与上述缓冷炉内的对应于上述玻璃带的应变点温度的位置之间的区域,上述炉外部空间的气压比上述炉内部空间的相同位置处的气压低。
3.如权利要求1或2所述的玻璃板的制造方法,其中,
关于上述炉外部空间的上述至少一部分的气压,在上述玻璃带的流动方向的相同位置,上述炉内部空间的气压与上述炉外部空间的气压的差为40Pa以下。
4.如权利要求1或2所述的玻璃板的制造方法,其中,
上述炉外部空间的气压被调整成比大气压高。
5.如权利要求1或2所述的玻璃板的制造方法,其中,
上述炉外部空间包括相对于上述成形炉的上述内部空间的顶面位于上方的上部空间,对于上述上部空间,上述上部空间的气压被调整成使空气不会自上述上部空间流入上述炉内部空间。
6.如权利要求1或2所述的玻璃板的制造方法,其中,
上述玻璃板为在表面形成薄膜晶体管的液晶显示器用玻璃基板。
7.一种玻璃板的制造装置,其特征在于,所述玻璃板的制造装置是利用下拉法的玻璃板的制造装置,且所述玻璃板的制造装置包括:
熔解装置,其用于熔解玻璃原料而获得熔融玻璃;
成形装置,其用于将上述熔融玻璃供给至设置于成形炉内的成形体来成形玻璃带,且形成上述玻璃带的带流,并利用设置于缓冷炉内的辊牵引上述玻璃带,使上述玻璃带在上述缓冷炉内冷却;以及
切断装置,其用于在切断空间内切断经冷却的上述玻璃带,
在将设置有上述成形体的上述成形炉的内部空间以及设置有上述辊的上述缓冷炉的内部空间作为炉内部空间、将上述成形炉以及上述缓冷炉的外部空间作为炉外部空间时,上述炉外部空间为相对于大气压环境以隔离壁分隔开的空间,在上述成形装置设置有气压控制装置,上述气压控制装置以使上述炉外部空间的至少一部分的气压比上述玻璃带的流动方向的相同位置处的上述炉内部空间的气压低的方式进行气压的调整。
8.如权利要求7所述的玻璃板的制造装置,其中,
上述气压控制装置是为了控制上述炉外部空间的气压而在与上述外部空间之间对空气的流入进行调整的装置。
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