CN103252544B - 长度可控碳纳米管电极制备与导电性能检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种长度可控碳纳米管电极制备与导电性能检测方法及装置，属于精密微细电化学加工领域。该方法的特征在于：首先通过缺陷自制的方法在突出的碳纳米管上制造局部缺陷，利用电弧放电将一定长度的碳纳米管焊接在钨针上，并可通过电蚀法截短碳纳米管，从而获得合适长度碳纳米管电极；然后采用伏安电路法对其导电性能进行在线检测。该方法可以高质高效地实现长度可控碳纳米管电极的制备和导电性能检测，无需多次装夹，工艺过程简便，减少了装夹误差和装夹过程中对碳纳米管电极的损伤，可以有效提高加工效率，降低加工成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种长度可控碳纳米管电极制备与导电性能检测方法及装置，属于精密微细电化学加工领域。
背景技术
随着科学技术和现代工业的发展，功能结构的微型化已成为航空航天、生物医学工程和精密仪器等众多领域的发展趋势，结构尺寸也相应的减少到微米，甚至是纳米级别，因此纳米加工技术成为国内外学者研究的热点。目前纳米加工技术主要有：纳米压印、聚焦离子束、LIGA/准LIGA、微细电解、飞秒激光加工等。其中，微细电解加工技术从加工机理上看，工具阴极无损耗，工件阳极在加工过程中以离子形式蚀除，因此具有离子尺度的加工能力，是一种非常有发展潜力的纳米加工技术。2000年德国MPG采用纳秒级超短脉宽脉冲电流技术，成功加工数十微米尺度的金属三维复杂型腔，经过进一步研究，取得新的进展，已经加工出约90nm宽的沟槽，充分展示了微细电解加工技术在纳米制造领域的加工潜力。
由于电解加工过程中工具电极和工件不接触，并具有加工材料范围广，不受材料强度、硬度、韧性的影响，工件表面无加工应力、无变形及热影响区、无工具电极损耗，加工表面质量好等优点，微细电解加工技术已经成功应用于精密仪器、生物医学、国防工业等领域。但是存在杂散腐蚀、电场和流场的多变性，加工定域性等因素使得电解加工的精度受到一定的限制。其中，工具电极的形状和尺度对微细电解加工的精度和加工质量有很大影响，是微细电解加工技术进一步向纳米级电解加工发展的关键因素。纳米尺度电极作为纳米电解加工的工具，是进行纳米电解加工的必备条件，其特征尺寸直接影响纳米电解加工的尺寸和精度。
目前常用的纳米电极制备方法有电化学刻蚀、聚焦离子铣削及自组装技术等。电化学刻蚀制备出的电极针尖圆弧半径一般在10~100nm范围内，电极尖端为尖锥状且锥度较大，若采用该种电极进行电解加工，加工出的结构侧壁有非常大的锥度；美国弗吉尼亚州大学A.L.Trimmer与R.Schuster等合作运用聚焦离子束铣削技术加工纳米工具电极，在原有直径100μm的钨丝端面上加工特征尺寸在100nm以内的平面成型电极，但聚焦离子铣削设备非常昂贵，制备电极成本高；自组装技术是用来制备纳米级结构的主要手段，由于其组装过程是自动的、自发的，不需要昂贵的加工设备，在扫描显微镜探针的制备研究中发展得相当成熟。
碳纳米管（carbon nanotube，CNT）自1991年日本科学家S.Iijima首次发现以来，因其独特的结构及优良的力学、电学和化学等性能，在电化学领域呈现出广阔的应用前景，碳纳米管传感器、超级电容器、燃料电池等微结构已成为纳米技术研究的热点。基于碳纳米管的纳工具电极制备方法主要有导电胶粘接法、碳沉积法、化学组装法及电压制备法等。其中，电压制备法工艺简单，制备周期短，加工成本低，结合强度较好，是AFM或STM探针制备的重要方法。美国加州大学R.Stevens等通过电压法将碳纳米管和镀金属钴或镍膜的硅探针焊接在一起；日本大阪大学H.Nishijima等采用电压法与碳沉积法相结合的方式将碳纳米管固定在硅探针上；美国北卡罗莱纳大学J.Tang等对电压制备法进行改进，采用双向电泳技术制备碳纳米管扫描探针。由于碳纳米管的导电性能随自身结构的不同，既可以表现出金属性又可以表现出半导体性，且碳纳米管与金属电极间的接触性能在碳纳米管功能器件中扮演着重要的作用，直接影响器件的性能、可靠性和可应用性。因此，在制备碳纳米管功能器件时，电学特性的研究是不可或缺的，这方面引起了国内外众多学者的极大关注。德国马普研究所Y.Woo等研究了金属性和半导体性的碳纳米管分别与金属Pd电极连接的电特性；美国IBM研究所R.Martel等将碳纳米管沉积在金属Co或Ti电极之间，研究其作为场效应晶体管的电特性；中科院研究生院于海波等研究了金属性碳纳米管与Cr/Au电极连接的伏安特性，并利用原子力显微镜镀Pt探针点焊的方法有效降低了碳纳米管与金属电极间的接触电阻。
目前，电压制备法受到硅电极导电性能的影响，仍需要通过其他辅助方法提高焊接质量，并且多数的辅助措施需要昂贵的实验设备和较苛刻的实验环境。钨具有良好的导电性和耐腐蚀性，是一种应用很广泛的电极材料，已经用作微纳米加工的工具电极，但通过合适的方法将碳纳米管焊接在钨电极上制备工具电极并应用于纳米电解加工的研究还很少。由于工具电极的导电性能是进行微纳电解加工试验研究的必要因素，因此需要一种简便易行的方法检测碳纳米管电极的导电性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提出一种长度可控碳纳米管电极制备与导电性能检测方法及装置，将一定长度的碳纳米管焊接在钨针尖上制备成碳纳米管电极，并在线进行导电性能检测，减少了装夹误差和装夹过程中对碳纳米管电极的损伤，有效提高了加工效率，降低了加工成本。
一种长度可控碳纳米管电极制备方法，其特征在于：步骤1.将粘有阵列碳纳米管的导电胶固定在第二载物台上与直流电源正极相连，将试验钨针装夹在第一载物台上与直流电源负极相连；在显微镜的视场下，首先找到阵列碳纳米管中突出的碳纳米管，使针尖与距离最突出碳纳米管的前端预设部位接触，施加3-5V电压持续10-20s，使碳纳米管在该部位产生局部缺陷；步骤2.让试验钨针的针尖靠近突出的碳纳米管，保持2-5μm间隙，在两者之间加6-10V电压，碳纳米管在电场力的作用下被针尖吸引并拉直，其轴线方向与针尖轴线平行，然后慢慢增大电压，当电压加至15～55V之间时，针尖与碳纳米管之间就会产生瞬间的放电现象，碳纳米管在电弧的瞬间高温作用下与针尖焊接在一起，并在自身的缺陷处被截断，从而获得预设长度的碳纳米管电极；步骤3.预设长度的碳纳米管电极制备完成后，直流电源的电压为10-20V，使预设长度的碳纳米管电极的最前端不断逼近阵列碳纳米管中突出的碳纳米管，在电场的作用下预设长度的碳纳米管电极会被电蚀截断一部分，从而获得合适长度的碳纳米管电极。
根据上述长度可控碳纳米管电极制备方法，其特征在于：还包括步骤4.在线导电性能检测过程，将探针固定在第二载物台上与直流电源正极相连，所制备的合适长度的碳纳米管电极在第一载物台上与直流电源负极相连，调节碳纳米管电极与探针的相对位置，使其顶端与探针对接；在探针的端部涂覆导电银胶提高两者的接触性能，并通过预加1-5V电压，监测精密微安表的短路电流信号，保证端部的良好接触，然后采用伏安电路法对碳纳米管电极的导电性能进行在线检测。
实现上述长度可控碳纳米管电极制备方法的装置，其特征在于：该装置主要包括两套三维微动控制台，第一套三维微动控制台由第一X轴、第一Y轴、第一Z轴和安装于第一Z轴上的第一压电陶瓷组成，第二套三维微动控制台由第二X轴、第二Y轴、第二Z轴和安装于第二Z轴上的第二压电陶瓷组成；该装置还包括安装于第一压电陶瓷上的第一载物台、安装于第二压电陶瓷上的第二载物台，以及视觉辅助系统；
上述第一载物台用于制备时装夹试验钨针；
上述第二载物台由碳纳米管电极制备区域（A）、导电性能检测区域（B）组成；
上述碳纳米管电极制备区域（A）用于固定粘有阵列碳纳米管的导电胶；
上述导电性能检测区域（B）用于固定探针。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过缺陷自制的方法在突出的碳纳米管上制造局部缺陷，以获得预设长度的碳纳米管电极。具体过程是将钨针与碳纳米管的预设位置接触，施加3-5V电压持续10-20s，利用电路中电流的热效应产生适当的局部焦耳热量，使碳纳米管在与钨针接触的部位产生局部缺陷。
2、本发明将试验钨针的针尖与突出的碳纳米管保持2-5μm间隙，在两者之间加6-10V电压从而产生一定的电场力将碳纳米管吸引拉直，使其轴线方向与针尖轴线平行，这样可以有效控制焊接后碳纳米管电极的直线度；接着采用适当的电压产生电弧放电将预设长度的碳纳米管焊接在钨针尖上制备碳纳米管电极，并在原位电路中采用电蚀法对预设长度的碳纳米管电极进行截短，从而获取合适长度的碳纳米管电极。通过电蚀法截短碳纳米管时，电压为10-20V时，可以有效控制每次截断的长度在100nm-1μm范围内，电压小于10V时，不能产生有效地电弧，电蚀效率较低；电压大于20V时，每次截短的长度较大，容易造成电蚀过度，使碳纳米管的长度过短。上述方法在线实现了可控长度碳纳米管电极的快速制备，操作简便，可行有效。
3、本发明制备碳纳米管电极时，试验钨针的针尖圆弧半径在0-1000nm范围内，当电压分别满足一定条件时，才能够产生有效电弧放电。当产生有效电弧放电时，针尖尺寸越小，越容易将碳纳米管焊接在针尖的顶端；针尖尺寸越大，越不容易控制碳纳米管焊接的方向性，易造成碳纳米管焊接在针尖顶端周围的现象。利用电弧放电制备碳纳米管电极的优点在于控制简便，制备效率高，焊接质量较好。
4、本发明的装置可以在线进行导电性能检测，工艺简便，无需多次装夹，不仅减少了装夹误差和装夹过程中对碳纳米管电极的损伤，而且提高了加工效率，降低了加工成本。
附图说明
图1是长度可控碳纳米管电极在线制备与导电性能检测的系统图；
图2是载物台6上的实验对象区域分布图；
图3是碳纳米管缺陷自制及电极焊接制备示意图；
图4是电蚀法控制碳纳米管电极长度示意图
图5是碳纳米管电极导电性能测试示意图；
其标号名称分别为：1.第二X轴；2.第二Y轴；3.第二Z轴；4.运动控制卡；5.第二压电陶瓷；6.第二载物台；7.第一载物台；8.第一压电陶瓷；9.第一Z轴；10.第一Y轴；11.第一X轴；12.试验钨针；13.显微镜的物镜；14.导电胶；15.探针；16.单向透光保护镜；17.工控机；18.数据采集卡；19.直流电源；20.精密微安表；21.平台底座；22.阵列碳纳米管；23.突出的碳纳米管；24.局部缺陷；25.电弧；26.预设长度的碳纳米管电极；27.合适长度的碳纳米管电极；A.碳纳米管电极制备区域；B.导电性能检测区域。
具体实施方式
图1中长度可控碳纳米管电极在线制备与导电性能检测的系统图，主要由运动控制系统、电流信号监测系统及视觉辅助系统等组成。直流电源可以输出0～61V连续电压，运动控制系统是由两套三维微动控制台和运动控制卡组成，第一套三维微动控制台包括第一X轴11、第一Y轴10、第一Z轴9和安装于第一Z轴上的第一压电陶瓷8，第二套三维微动控制台包括第二X轴1、第二Y轴2、第二Z轴3和安装于第二Z轴上的第二压电陶瓷5，运动控制卡4控制X/Y/Z的运动轨迹。两套三维微动控制台中X轴、Y轴、Z轴的位移分辨率均为100nm/step，压电陶瓷的位移分辨率为10nm/step，试验中通过操控两套三维微动控制台控制针尖与碳纳米管之间的微小间隙。电流信号监测系统由精密微安表20和数据采集卡18组成，用于监测试验中针尖与碳纳米管接触的短路信号，以及采集加工过程中的电流信号。视觉辅助系统，可选用显微镜的物镜13放大不同倍数的视场，并利用数码摄像头将物镜中的图像数据传输到工控机上，对试验过程进行实时观测与图像采集。
将试验钨针12装夹在第一载物台7上，与直流电源19的负极相连；粘有阵列碳纳米管的导电胶14、探针15分别固定在第二载物台6上，与直流电源19的正极相连。载物台与压电陶瓷的连接部位需保持绝缘。
制备区域A中，在显微镜的物镜13的视场下，首先找到阵列碳纳米管22中突出的碳纳米管23，调节第一X轴11和第一压电陶瓷8使钨针尖与距离最突出碳纳米管的前端预设长度的部位接触，施加3-5V电压持续10-20s，使碳纳米管在该部位产生局部缺陷24。
接着调节第一X轴11让钨针的针尖靠近突出的碳纳米管，保持2-5μm间隙，在两者之间加6-10V电压，碳纳米管在电场力的作用下被针尖吸引并拉直，其轴线方向与针尖轴线平行；然后慢慢增大电压，当电压加至15～55V之间时，针尖与碳纳米管之间就会产生瞬间的放电现象，碳纳米管在电弧25的瞬间高温作用下与针尖焊接在一起，并在自身的缺陷24处被截断，从而获得预设长度的碳纳米管电极26。试验钨针的针尖圆弧半径一般在0-1000nm范围内，当电压分别满足一定条件时，才能够产生有效电弧放电。钨针的针尖圆弧半径在0～300nm内，有效放电电压在15-30V；300～700nm内，有效放电电压在30-40V左右；700～1000nm内，有效放电电压在40-50V。当产生有效电弧放电时，针尖尺寸越小，越容易将碳纳米管焊接在针尖的顶端；针尖尺寸越大，越不容易控制碳纳米管焊接的方向性，易造成碳纳米管焊接在针尖顶端周围的现象。制备碳纳米管工具电极时，尽量选用尖端尺寸较小的钨针，必须控制好合适的放电电压，电压过大不仅会使多数的碳纳米管粘附在针尖或侧壁上，也容易造成碳纳米管的烧结，对碳纳米管自身的性质产生影响。
当钨针的针尖圆弧半径约为100nm，针尖与碳纳米管的间隙保持2μm，吸引电压为8V，放电电压为25V时，成功制备了碳纳米管电极；当钨针的针尖圆弧半径约为300nm，针尖与碳纳米管的间隙保持2μm，吸引电压为8V，放电电压为35V时，成功制备了碳纳米管电极。
制备碳纳米管电极后，直流电源19的电压为5-20V，调节第一X轴11和第一压电陶瓷8使碳纳米管电极的最前端不断逼近突出的碳纳米管23，在电弧25的作用下碳纳米管会被电蚀截断一部分，由于碳纳米管自身的特性，碳纳米管会在截断的部位又形成完整的规则的半球形尖端，从而获得合适长度的碳纳米管电极27。
获得合适长度的碳纳米管电极后，调节第一X轴11、第一Y轴10、第一Z轴9和第二X轴1、第二Y轴2、第二Z轴3进入导电性能检测区域B中，探针15固定在第二载物台6上与直流电源19正极相连，碳纳米管电极与直流电源19负极相连，进一步控制第一X轴11、第一压电陶瓷8、第二压电陶瓷5调节碳纳米管电极与探针的相对位置，使其顶端与探针对接。探针的针尖圆弧半径为1-3μm，在同一放大视场中探针与钨针可以实现良好的对焦，在探针的端部涂覆适量的导电银胶提高两者的接触性能，并通过预加1-5V电压，监测精密微安表20的短路电流信号，保证碳纳米管电极的前端与探针端部的良好接触，然后采用伏安电路法对碳纳米管电极的导电性能进行在线检测。
Claims (4)
1.一种长度可控碳纳米管电极制备方法，其特征在于：
步骤1.将粘有阵列碳纳米管（22）的导电胶固定在第二载物台（6）上并与直流电源正极相连，将试验钨针（12）装夹在第一载物台（7）上并与直流电源负极相连；在显微镜的视场下，首先找到阵列碳纳米管中突出的碳纳米管（23），使针尖与距离突出碳纳米管的前端预设部位接触，施加3-5V电压持续10-20s，使碳纳米管在该部位产生局部缺陷（24）；
步骤2.让试验钨针（12）的针尖靠近突出的碳纳米管，保持2-5μm间隙，在两者之间加6-10V电压，碳纳米管在电场力的作用下被针尖吸引并拉直，其轴线方向与针尖轴线平行；然后慢慢增大电压，当电压加至15～55V之间时，针尖与碳纳米管之间就会产生瞬间的放电现象，碳纳米管在电弧的瞬间高温作用下与针尖焊接在一起，并在自身的缺陷处被截断，从而获得预设长度的碳纳米管电极（26）；
步骤3.预设长度的碳纳米管电极（26）制备完成后，直流电源的电压为10-20V，使预设长度的碳纳米管电极（26）的最前端不断逼近阵列碳纳米管中突出的碳纳米管（23），在电场的作用下预设长度的碳纳米管电极（26）会被电蚀截断一部分，从而获得合适长度的碳纳米管电极（27）。
2.根据权利要求1所述的长度可控碳纳米管电极制备方法，其特征在于：还包括步骤4.在线导电性能检测过程，将探针（15）固定在第二载物台（6）上并与直流电源正极相连，所制备的合适长度的碳纳米管电极在第一载物台（7）上并与直流电源负极相连，调节碳纳米管电极与探针的相对位置，使其顶端与探针对接；在探针的端部涂覆导电银胶提高两者的接触性能，并通过预加1-5V电压，监测精密微安表的短路电流信号，保证端部的良好接触，然后采用伏安电路法对碳纳米管电极的导电性能进行在线检测。
3.根据权利要求2所述的长度可控碳纳米管电极制备方法，其特征在于：上述试验钨针的针尖圆弧半径为0-1000nm，长度为0-30mm；上述探针的针尖圆弧半径为1-3μm。
4.实现权利要求1或2所述的长度可控碳纳米管电极制备方法的装置，其特征在于：
该装置主要包括两套三维微动控制台，第一套三维微动控制台由第一X轴（11）、第一Y轴（10）、第一Z轴（9）和安装于第一Z轴（9）上的第一压电陶瓷（8）组成，第二套三维微动控制台由第二X轴（1）、第二Y轴（2）、第二Z轴（3）和安装于第二Z轴（3）上的第二压电陶瓷（5）组成；该装置还包括安装于第一压电陶瓷（8）上的第一载物台（7）、安装于第二压电陶瓷（5）上的第二载物台（6），以及视觉辅助系统；
上述第一载物台（7）用于制备时装夹试验钨针（12）；
上述第二载物台（6）由碳纳米管电极制备区域（A）、导电性能检测区域（B）组成；
上述碳纳米管电极制备区域（A）用于固定粘有阵列碳纳米管的导电胶（14）；
上述导电性能检测区域（B）用于固定探针（15）。
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