CN103243229B - 利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法；其方法包括以下步骤：步骤1，称取植物灰分，将植物灰分压成小块；步骤2，将纯镁和植物灰分干燥、预热；步骤3，纯镁熔化后加入植物灰分；步骤4，精炼，保温静置，浇注，即可得Mg/Mg2Si复合材料。本发明利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料，其过程中，硅元素的加入是通过加入植物灰分来实现的；本发明方法具有操作简单、效率高、成本低、环保等特点。本发明方法硅元素的吸收率可达80%以上。

Description

利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体地，涉及一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法。
背景技术
镁基复合材料以其优异的物理和机械性能越来越受到人们的关注。而Mg/Mg2Si复合材料中由于含有高温强化相Mg2Si，该强化相具有较高的熔点(1085℃)和硬度(460HV0.3)，与基体合金相近的低密度(1.9g/cm3),高弹性模量及低的热膨胀系数(7.5×10-6K-1)，再加上硅的成本很低，硅成为制备镁基复合材料的优先考虑的添加元素之一。
但是，由于硅的熔点较高(1411℃)，与镁液的性质相差较大，润湿性不太好，如何让硅溶解在镁液里并达到稳定的吸收率是制备含硅镁合金的关键技术之一。目前，添加方式主要有两种：以纯硅和中间合金形式加入。采用纯硅添加时，Si在Mg中的固溶度很小，共晶点处重量百分比仅为1.38%。硅如果是以块状多晶硅的形式加入到镁合金液中，由于块状多晶硅在镁熔体中的溶解速率较小且硅的密度大于镁熔体的密度，硅块会很快沉入炉底，不能够充分溶解到镁熔体中。如果是以硅粉的形式加入，在常温和高温下硅粉周围极易氧化生成一层致密的二氧化硅，二氧化硅的熔点更高，约为1700℃，使硅更加难以溶解到镁熔液中。另外，该方法加入纯硅时，熔炼过程需要对熔体进行搅拌，并在较高温度下长时间保温（800℃以上）。通常情况下，以纯硅块（尺寸不超过15mm）的方式加入，硅元素的吸收率约为30%。以硅粉的形式加入，尽管硅的吸收率有所提高，约为50%，但由于是以粉状的形式加入，而且需要提高熔炼温度，一定程度上加剧了镁液的氧化。
采用中间合金是更为普遍的方法，通常是以Al-Si或Mg-Si中间合金的方式加入，该方法方便快捷，硅元素的吸收率也可达70%以上。但是也不可避免地存在以下不足之处：（1）结晶硅通常是在电炉中由碳还原二氧化硅而制得，在冶炼过程不仅消耗大量的能源，而且对环境造成影响。（2）制备中间合金时，结晶硅加入 熔体时温度较高，造成较大的烧损，而该环节硅的吸收率也不高，（3）熔炼镁合金时，中间合金的重熔会造成二次烧损和污染，（4）中间合金中粗大的初晶硅或初晶Mg2Si尺寸较大，常用的变质处理方法对初晶硅或初晶Mg2Si作用很小，而粗大的初晶硅或初晶Mg2Si会伴随着铸造过程而遗传到铸锭中，从而影响其性能。（5）若以Al-Si中间合金的形式加入，其中的铝原子会与镁液反应生成高温下易软化的β-Mg17Al12相，该相不能在高温时有效钉扎晶界，从而降低合金的高温性能。而且，该方法不能用于不含铝元素的镁基复合材料的制备。
水稻是一个纳米硅的生物制造器。水稻中的硅主要以单硅酸的形式从土壤中吸取，由于植物生长过程中的蒸腾作用，硅以无定形的形式沉积在蒸腾器官的末端，如叶片、茎和稻壳中。而将稻草燃烧时，植物体中的碳、氢、氧、氮等元素以二氧化碳、水、分子态氮和氮氧化物等形式消耗掉，余下不能挥发的灰分。灰分含量一般在稻草含量的10%以上，而稻草灰分中二氧化硅含量一般占灰分重量的70%-85%，甚至更高。稻草灰中的二氧化硅为无定形二氧化硅，无定形二氧化硅无固定的熔点，且由于内部原子的排列无周期性，存在不稳定性，其反应活性大于二氧化硅晶体。因此，在镁合金中添加稻草灰可大大提高硅的吸收率，而且稻草灰成本低，是绿色环保的材料来源。但是，利用植物灰分原位制备Mg/Mg2Si复合材料的方法至今还未曾报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法。
本发明的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，称取植物灰分，将植物灰分压成小块；
步骤2，将纯镁和植物灰分进行干燥，预热；
步骤3，纯镁熔化后加入植物灰分；
步骤4，精炼，保温静置，浇注，即得Mg/Mg2Si复合材料。
优选地，步骤1中，所述植物灰分为含有无定形二氧化硅的灰分。
优选地，步骤1中，所述植物灰分为稻草灰、稻壳灰或者麦秆灰。
优选地，步骤2中，所述预热温度为200～250℃。
优选地，步骤3中，所述加入植物灰分重量百分比为1.0～10%。
优选地，步骤4中，所述精炼温度为750～760℃，添加精炼剂的重量百分比为1.5～3.5%，精炼时间2～10min。
优选地，步骤4中，所述保温温度为760～770℃，保温时间10～30min，在所述保温760～770℃，保温时间10～30min的条件下，植物灰分中的无定形二氧化硅与熔体发生反应，原位生成Mg2Si。
优选地，步骤4中，所述浇注温度为720～760℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料，其硅元素的加入是通过加入植物灰分来实现的，而植物灰分是一种清洁的可再生资源。本发明具有操作简单、效率高、成本低、环保等特点。本发明方法硅元素的吸收率可达80%以上。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1得到Mg/Mg2Si复合材料的光学金相显微组织照片效果图；
图2为本发明实施例4得到Mg/Mg2Si复合材料的光学金相显微组织照片效果图；
图3为传统加硅的方法得到Mg/Mg2Si复合材料的光学金相显微组织照片效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，称取镁锭和稻草灰，将稻草灰压制成块状；
步骤2，将镁锭和稻草灰放入烘箱中30min以上，预热温度为200℃；
步骤3，镁锭熔化后加入稻草灰，使得稻草灰的重量为总重量的10.0%；
每隔15min搅拌一次，每次搅拌2min；
步骤4，将熔炼温度提高到760℃，加入重量百分比为1.5%的精炼剂JDRJ（可通过 市场购买），进行精炼，精炼时间2min；精炼剂在加入熔体前也需经过干燥和预热；镁液在765℃保温30min，720℃浇注，即可得Mg/Mg2Si复合材料。
实施效果：见图1所示，其中1为共晶Mg2Si，2为初生Mg2Si。本实施例制得的Mg/Mg2Si复合材料同样具有典型的汉字状与块状Mg2Si相，硅的吸收率为95%。
实施例2
本实施例涉及一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，称取镁锭和稻壳灰，将稻壳灰压制成块状；
步骤2，将镁锭和稻壳灰放入烘箱中30min以上，预热温度为250℃；
步骤3，镁锭熔化后加入稻壳灰，使得稻壳灰的重量为总重量的5%；
每隔15min搅拌一次，每次搅拌2min；
步骤4，将熔炼温度提高到755℃，加入重量百分比为2.0%的精炼剂JDRJ（可通过市场购买），进行精炼，精炼时间5min，精炼剂在加入熔体前也需经过干燥和预热；镁液在760℃保温20min，720℃浇注，即可得Mg/Mg2Si复合材料。
实施效果：硅的吸收率为90%。
实施例3
本实施例涉及一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，称取镁锭和稻壳灰，将稻壳灰压制成块状；
步骤2，将镁锭和稻壳灰放入烘箱中30min以上，预热温度为225℃；
步骤3，镁锭熔化后加入稻壳灰，使得稻壳灰的重量为总重量的1%；
每隔15min搅拌一次，每次搅拌2min；
步骤4，将熔炼温度提高到750℃，加入重量百分比为3.5%的精炼剂JDRJ（可通过市场购买），进行精炼，精炼时间10min。精炼剂在加入熔体前也需经过干燥和预热；镁液在770℃保温10min，760℃浇注，即可得Mg/Mg2Si复合材料。
实施效果：硅的吸收率为85%。
实施例4
本实施例涉及一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，称取镁锭和麦秆灰，将麦秆灰压制成块状；
步骤2，将镁锭和麦秆灰放入烘箱中30min以上，预热温度为230℃；
步骤3，镁锭熔化后加入麦秆灰，使得麦秆灰的重量为总重量的3%；
每隔15min搅拌一次，每次搅拌2min；
步骤4，将熔炼温度提高到750℃，加入重量百分比为3.5%的精炼剂JDRJ（可通过市场购买），进行精炼，精炼时间10min。精炼剂在加入熔体前也需经过干燥和预热；镁液在770℃保温10min，740℃浇注，即可得Mg/Mg2Si复合材料。
实施效果：见图2所示，硅的吸收率为80%；传统加硅的方法，见图3所示。传统方法得到的共晶硅尺寸可达数百微米，比以上实施例1～4与得到的组织粗大。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，称取植物灰分，将植物灰分压成小块；
步骤2，将纯镁和植物灰分进行干燥，预热；
步骤3，所述纯镁熔化后加入所述植物灰分；
步骤4，精炼，保温静置，浇注，即得Mg/Mg2Si复合材料；
步骤4中，所述精炼温度为750～760℃，添加精炼剂的重量百分比为1.5～3.5％，精炼时间2～10min；所述保温温度为760～770℃，保温时间10～30min，在所述保温760～770℃，保温时间10～30min的条件下，植物灰分中的无定形二氧化硅与熔体发生反应，原位生成Mg2Si。
2.如权利要求1所述的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，步骤1中，所述植物灰分为含有无定形二氧化硅的灰分。
3.如权利要求2所述的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，步骤1中，所述植物灰分为稻草灰、稻壳灰或者麦秆灰。
4.如权利要求1所述的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，步骤2中，所述预热温度为200～250℃。
5.如权利要求1所述的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，步骤3中，所述加入植物灰分重量百分比为1.0～10％。
6.如权利要求1所述的利用植物灰分制备Mg/Mg2Si复合材料的方法，其特征在于，步骤4中，所述浇注温度为720～760℃。
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