CN103239987B - 甲烷转化设备 - Google Patents
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Abstract
本文提供了甲烷转化设备，其包含过滤装置(例如，一个或多个过滤器)、循环装置(例如，一个或多个循环泵)、反应装置(例如，一个或多个反应器组件)、控制装置(例如，中央处理单元、热控制器、紫外线控制器，等等)和供能装置(例如，紫外线灯、直射阳光、加热组件，等等)。
Description
交叉引用
本申请要2012年2月1日提交的美国申请号61/593765和2012年2月16日提交的美国申请号13/398,724的权益，所述申请通过引用完整并入于此。
发明背景
易燃/易爆气体对于能源产业的几乎每个层面而言都有严重危害，比如煤炭、石油与天然气工业中的甲烷，以及石油化工中的乙烯和乙炔。这些易爆气体在空气中具有低爆炸极限，一般为3-30％，这使得这些爆炸危害非常容易形成，但不能经济地得到处理。能源产业是万亿美元级的产业。全球每年有数以千计的工人死于与爆炸相关的事故。
发明内容
一方面，本发明提供用于甲烷转化的光催化反应器，其包含螺旋形间隔翅片、圆筒形腔室套管和紫外灯。
另一方面，本发明提供一种甲烷转化设备，其包含用于除去非气体材料或减少非气体材料的量的过滤装置(例如，一个或多个过滤器)、用于在气体转化设备中使过滤气体(例如，甲烷)循环和/或将气体(例如，甲烷)输送到反应装置的循环装置(例如，一个或多个循环泵)、湿润器、用于在适合甲烷转化的条件下使甲烷反应的反应装置(例如，一个或多个反应器组件)以及冷凝器/收集器，可选地包含用于集成和/或控制所有其它装置以提供合适的反应条件的装置(例如，中央处理单元、热控制单元、紫外线控制器，等等)。
在一些实施方式中，反应器组件(例如，光催化反应器或单独的光催化氧化(PCO)系统)是金属圆筒，紫外线(UV)灯管位于其内并与之同心。由于螺旋形间隔翅片的存在，强制气流以螺旋方式通过紫外灯与金属圆筒之间的间隙空间。翅片的表面和圆筒的内侧涂覆有催化剂纳米颗粒，所述催化剂纳米颗粒包含，例如二氧化钛(TiO2)或其它合适的催化剂，比如WO3、NiO等。在一些实施方式中，反应器组件包含多个反应器管，所述反应器管的气流路径通过弯管串行地和并行地互相连通。在一些实施方式中，包含反应器组件的该设备在环境条件下运行，并且所有电子元件是防爆的，适合地下应用。
另一方面，提供了甲烷转化方法，包括向包含一个或多个光催化反应器的反应器组件内吸入含有甲烷的气体。一方面，气体沿着紫外灯表面沿着螺旋形路径以螺旋方式流过光催化反应器。另一方面，圆筒形套管的内表面和螺旋形间隔翅片的表面涂覆有包含TiO2的光催化剂颗粒。
援引并入
本说明书中所提到的所有出版物、专利和专利申请均通过引用以同样的程度并入本文，犹如每个单独的出版物、专利或专利申请被特别地和单独地指出通过引用而并入。
附图说明
在所附的权利要书中具体阐述了本发明的新特征。通过参考以下对其中利用了本发明原理的说明性实施方式进行阐述的详细描述和附图，将会获得对本发明的特征和优点的更好的理解，在附图中：
图1为光催化系统的流程图。实线箭头线表示气流流动的方向。虚线箭头线表示控制信号和感测反馈回路。
图2A-C示出了示例性的反应器组件。图2A是示例性的反应器组件(例如，单个的光催化氧化(PCO)系统100)的剖视图。该系统包含同心地位于较大的圆筒(例如，PCO室103)内的紫外灯管102。灯管102与圆筒之间的间隙空间被螺旋形间隔翅片104分隔开(参见图2B)，该间隙空间引导气流沿灯管表面以螺旋方式流动。气流通过位于圆筒一端的进气孔流入并通过位于另一端的出气孔105流出。该圆筒的内表面和翅片的表面涂覆有催化剂纳米颗粒106。图2B显示了PCO反应器的两个半边的展开图。图2C显示了该反应器组件的俯视图。中心孔用于紫外灯的插入。可以看到气槽的螺旋形路径。
图3是PCO系统的示例性反应器组件的透视图，其中多个反应器管通过弯管串行地和并行地互相连通。(1)入口气流分配管线；(2)温度感测和热电偶单元；(3)组件容器；(4)紫外灯管；(5)弯曲连接管；(6)出口气流管线。
图4说明了PCO系统的示例性运行机制。
图5A-B示出了示例性的催化剂涂层(例如，TiO2)的表面的SEM显微照片。图5A显示可以在大面积上获得光滑涂层。图5B提供了内嵌的大孔的近视图。单个P25内米颗粒之间的纳米孔隙度在照片中是非常明显的。
图6A-B显示了催化剂涂层(例如，TiO2)的示例性表面的扫描电子显微图像。图6A提供了TiO2涂层的侧视图。在整个膜的厚度上均匀地形成大孔，这使得涂层对于紫外线和气体分子而言更容易进入。图6B显示了通过水银孔隙度测量法测量孔隙度分布所得到的说明性结果。结果表明，模板TiO2涂层明显具有双尺寸的孔隙度。较大的尺寸是源自聚苯乙烯微珠的去除。
发明详述
本发明涉及甲烷转化设备或系统。在一些实施方式中，提供了利用反应器组件的甲烷转化设备或系统，该反应器组件的气流路径与用于气体转化的转化装置互相连通。
本文描述的发明可应用于除甲烷以外的气体。例如，所述设备、反应器组件、系统、套件和方法可用于将易爆或有毒气体转化为非易爆的或低毒的气体。
易燃和/或易爆气体对于能源产业的几乎每个层面而言都是严重危害。易爆气体(例如，煤炭、石油和天然气工业中的甲烷；石油化工中的乙烯和乙炔)在空气中具有低爆炸极限，一般在3-30％之间，这使得这些爆炸危险非常容易形成，而不能经济地得到处理。目前，由于这些气体的易爆性质以及与用其它可能的方法处理的高成本，通风消散这些有害气体是主要的方法。
在一些实施方式中，本文所提供的设备用于从工作环境(例如，地下煤矿气氛)中去除诸如甲烷的易爆或有毒气体，在这种环境中这些气体的存在威胁到工人的安全和健康。通风空气甲烷(VAM)是地下煤矿气氛中的甲烷(CH4)组分。VAM在煤层内自然形成并在开采过程中释放。VAM是爆炸事故的主要原因，这类事故通常会导致死亡和重大财产损失。由于CH4的高度化学稳定性、气体分离的技术难度和煤矿作业的敏感性，目前唯一可用的做法是通过地面安装的强力通风系统用大量的空气来稀释甲烷。然而，这种方法并不总是足够有效。地下煤矿网络的高度复杂性使得通风困难，其中地下煤矿网络的大量死角和角落使得空气流动停滞。CH4从煤层中的突然释放频繁且意外地发生，这可以很容易地将局部甲烷浓度提高到爆炸范围内，5-15％。在这样的情况下，唯一可行的解决方案是关闭设施并疏散矿工。此外，甲烷是一种强温室气体，具有比二氧化碳高20倍的全球变暖高潜能。VAM直接释放到大气中的现有做法正在造成更多的环境问题。如果VAM在释放之前能够被捕获，则将会大大减少总体温室气体排放。
在一些实施方式中，提供了一种安全的、便携的、低功率的且独立的VOC-捕获系统或设备，其可以在环境条件下运行并部署于地下。在一些实施方式中，该系统利用了光催化氧化(PCO)方法，该方法采用了紫外线照射的纳米晶体催化剂(例如，TiO2)加上独特的反应器设计。在一些实施方式中，提供了包含过滤器、循环泵、湿润器、反应器组件和气体冷凝器/收集器的甲烷转化设备。在某些实施方式中，该甲烷转化设备进一步包含热控制单元和中央处理单元。
在一些实施方式中，提供了包含过滤器、循环泵、湿润器、反应器组件和气体冷凝器/收集器的甲烷转化设备。在一些实施方式中，该设备进一步包含热控制单元和中央处理单元。在某些实施方式中，反应器组件包含一个或多个反应器。
参见图1，本发明的系统包含以下单元：过滤器单元、循环泵、湿润器单元、反应器组件单元、冷凝器/收集器单元、热控制单元以及中央感测和控制单元。过滤器单元包含多个过滤器，用以去除来自气流的尘埃和空气携带的尘粒。示例性过滤器包括HEMP过滤器、EMI过滤器、EMC过滤器等，或其它合适的过滤器。循环泵从周围环境吸入(过滤后的)气体并通过鼓泡器将其提供至湿润器中。该湿润器包含能够有效地吸收化学物质(如硫)的水溶液，和/或向气流中加入水蒸气。当硫在空气中燃烧时产生二氧化硫。在水中，该气体生成亚硫酸和亚硫酸盐。这些酸在高浓度下会伤害肺、眼睛或其它组织。此外，腐蚀性的硫可与金属部件反应并损坏设备。将反应器组件的温度保持在预设范围内以确保最佳反应条件。冷凝器/收集器单元吸收已氧化的物质，如醇或醛。将会释放出无害的CO2。在一些实施方式中，该设备或系统进一步包含控制装置(例如，如图1中所示的热控制单元和中央感测和控制单元)。该控制装置包含中央控制单元，该中央控制单元控制适当的气体循环、能量供应和有效的反应条件，以使甲烷可以适当地转化。控制装置可包含一个或多个单元，例如，中央感测单元(例如，空气流量传感器)、中央控制单元(例如，计算机)和/或能量控制单元(例如，热控制器)等。热控制单元控制反应器组件的温度。一旦温度高于预设的上限，信号就将被发送至中央处理单元以切断紫外灯的电源。中央处理单元监测并控制所有其它单元并提供显示和操作界面。
在一些实施方式中，循环泵从周围环境中吸入气体(过滤或未过滤)并通过鼓泡器将气体提供至湿润器单元。在一些实施方式中，湿润器包含能够吸收含硫化学物质的水溶液。
PCO反应通常是低效反应，这主要是由于光的性质。光具有低能量密度且穿透力远小于热和电磁场。它将会被其遇到的第一个不透明的表面所阻止。所以，PCO反应是非均相表面反应，而不是容积反应。固体颗粒的可用表面空间仅占它们所占据的体积的很小一部分。这也是PCO的效率低于热催化氧化效率的原因。由于这种固有的局限性，提高PCO效率的最可行的方式是增加反应物(CH4、O2/H2O)与催化剂表面之间的相互作用。
在一些实施方式中，流动反应器采用围绕紫外灯的螺旋形气槽。气体分子的螺旋运动促使它们撞击涂覆有催化剂(例如，TiO2)的沟槽表面而流动。
在图2A-2C中图示了根据本发明的示例性反应器组件(例如，光催化反应器)。图2A示出了本发明的光反应器100的结构细节。含有不期望的气体成分的气流从位于一端的进气孔101流入反应器腔室103内。螺旋形间隔翅片104(见图2B)位于腔室套管与紫外灯102之间，形成供气流沿着紫外灯表面以螺旋方式流动的螺旋形路径(如图2A中的气槽所示)。螺旋气体路径对于保持气体分子与催化剂表面的高接触率犹为关键。此外，气流的流动有助于冷却紫外灯。图2B示出了PCO反应器的两个半边(一起形成螺旋形间隔翅片104)的展开图。图2C示出了反应器组件的俯视图。中心孔用于紫外灯的插入。可以看到气槽的螺旋形路径。在一些实施方式中，本文提供了包含螺旋形间隔翅片、腔室套管和紫外灯的光催化反应器，其中螺旋形间隔翅片位于腔室套管与紫外灯之间形成螺旋形路径。在某些实施方式中，气流沿着紫外灯表面按照螺旋形路径以螺旋方式流动。在某些实施方式中，圆筒形套管的内表面和螺旋形间隔翅片的表面涂覆有包含TiO2的光催化剂颗粒106。在某些实施方式中，该颗粒是纳米颗粒。
反应器腔室可由多种金属和合金制成，包括铝、铁、铜、钛或含有这些金属的任何合金。紫外灯具有从短紫外线到可见光的宽发射谱，峰值波长小于390nm。反应器圆筒的内表面和间隔翅片的表面涂覆有催化剂纳米颗粒，在一些实施方式中，该催化剂纳米颗粒由二氧化钛组成。
在一些实施方式中，反应器组件包含多个反应器圆筒。例如，参见图3的反应器组件的结构细节，每个反应器组件包含多个反应器圆筒，这些圆筒通过连接管(即，弯管)以串行和并行方式互相连通。图3示出了(1)入口气流分配管线；(2)温度感测和热电偶单元；(3)组件容器；(4)紫外灯管；(5)弯曲连接管；(6)出口气流管线。单独的反应器圆筒以串行方式连接以增加反应时间，并因此提高转化效率。单独的反应圆筒以并行方式连接以增加流速，从而满足部署的要。可改变串联或并联的反应器的数目以获得流速和反应时间的最佳组合。
为了进一步说明示例性的设备是如何工作的，提供了图4作为PCO系统的一个非限制性的运行机制。
图4显示了原型系统的运行机制。在反应前，A阀和C阀关闭。纯CH4气体通过B阀注入到一对测量瓶中的A瓶中，每个瓶具有2升的容量，并且含有1升水，其通过底部的管子连通。当CH4气体注入A瓶中时，其中的水被推入B瓶。当A瓶中的所有水进入B瓶(B瓶开始鼓泡)时，关闭B阀，并且正好1升CH4气体已添加到气体回路中。然后打开A阀和C阀，通过打开空气泵让气体混合。混合5分钟后，通过打开紫外灯，使PCO反应开始。在预定的反应时间后，4路气体开关切换到排气(VENT)模式，以打破循环。排出的气体可以在一个出口收集。液体样品可以从5加仑空气/CH4混合室中的聚水器收集。
对于每次测试，将预定量的甲烷气体(1升)注入到回路中并与内部的空气(23升)混合。将紫外线照射下的循环控制预定的时间长度。聚水器安装在回路内(在空气/CH4混合室中)，它用于2个目的：向反应中添加水蒸气和收集可溶的已氧化的物质，包括甲醇、甲醛和甲酸。
为安全性而构建
5-15％甲烷空气混合物是极其易爆。在煤矿作业中，允许最大甲烷浓度是1％。当实际读数超过1％时，全部或部分操作必须停止，而且必须疏散矿工。出于安全性的考虑，在一些实施方式中，设置空气中的甲烷为4％，来设计发明气体转化装置以去除甲烷，该浓度低得足以避免爆炸的危险，但又高得足以产生足够的已氧化的物质以供检测。在一些实施方式中，还有其它的内置安全措施。在系统内压力积累的情况下，气体将穿过测量瓶-B中的水逸出回路，测量瓶-B充当了压力断路器。另外，系统的绝大部分由柔性塑料制成，它在压力下将扩张。因此，在发生意外的剧烈反应的极端情况下，压力将快速释放而不是达到危险的高水平。
计
采用循环模式的主要好处是在控制反应时间方面的灵活性，反应时间是决定氧化速率的一个最重要的因素。气体反应时间(GRT)被定义为气体停留在反应器中的时间长度。它通过用反应器总长度除以气体流速来计算，
GRT＝n×L×S/FR
其中，n是反应器数目(或者循环数)。L是一个反应器中的空气路径长度。S是反应器中的空气路径的横截面面积。FR是回路中的气体流速。气体流速通常由使用的空气泵的容量而固定。制造后L和S也都是固定的。因此，改变反应时间的唯一途径是改变反应器的数目。
即使只使用一个反应器，控制反应时间也是非常方便的，即，仅需循环不同的时间长度。举例来说，使用的空气泵具有11升/分钟的无负载额定容量。负载(连接在回路中)后，泵被设置为4升/分钟的流速。系统的整体气体容量是23升空气+1升甲烷。这样，所有气体穿过反应器一次约需要6分钟，这定义为一个循环。如果模拟20个反应器，则需要120分钟(6×20＝120)的反应时间。采用循环模式的另一个好处是它相当节省制造成本和时间。
在典型的PCO反应中，一个重要因素是催化剂的可接触表面积。在一些实施方式中，催化剂选自TiO2、掺杂有金属离子的TiO2(例如掺杂Pt的TiO2)、WO3、NiO+、ScO+、TiO+、VO+、CrO+、MnO+、FeO+、CoO+、CuO+、ZnO、二氧化硅上的金属(例如V/SiO2)、硅酸盐及其组合。虽然商业TiO2纳米颗粒(P25，Degussa)具有高的比表面积(SSA)(例如30-50m2/g)，但是涂覆和烧结后的实际可接触表面积将会小得多。烧结后，膜孔的大小与颗粒的大小类似。这样，使用商业TiO2纳米颗粒(P25，Degussa)时，P25TiO2纳米颗粒的膜主要由30-50nm的孔组成。对于这些微小的孔，使气体分子渗透的驱动力是扩散，扩散是缓慢的。根据本发明，催化剂涂层具有较大的孔，其允许气体快速渗透通过动态气压波动，这将显著地增加固体/气体相互作用。
图5A/B和图6A/B显示了TiO2涂层的示例性表面的扫描电子显微镜图像。通过去除微珠产生的大孔可以清晰地分辨出来。较大的互相连通的孔网络可以显著地增强内表面对气体分子和UV光子二者而言的可接触性。聚苯乙烯微珠用作模板，以在涂层内产生互相连通的多孔网络。
通过在反应后检测甲醇、CO和/或CO2，可以估算气体的转化率。例如，在20分钟反应(相当于3.3个循环)的情况下，在甲烷/空气混合室的水中检测到8ppm的MeOH。1加仑水中的8ppm MeOH等于0.94μmol MeOH的产量，而一升甲烷气体等于44.6μmol。经转化，在3.3个循环后，2.1％的原始甲烷转化成MeOH。考虑到CO2和CO的形成，示例性的设备具有2.7％到3.0％的单位转化率。
在一些实施方式中，循环泵以产生优化的甲烷转化效率的流速吸入气体。在一些实施方式中，根据单位转化率测得优化的甲烷转化效率为每个循环约2％到约15％。在一些实施方式中，本发明的光催化氧化(PCO)系统或设备的单位转化率是每个循环约3％、约4％、约5％、约6％、约7％、约8％、约9％、约10％。在一些实施方式中，本发明的光催化氧化(PCO)系统或设备的单位转化率是每个循环约2％到约15％、约3％到12％、约5％到10％或8％到10％。
本领域普通技术人员将会容易地应用合适的催化剂来转化挥发性的有毒工业化学品。例如，可以利用带有与图2A-2C类似的螺旋形间隔翅片的铂、钯、镍或银涂覆的反应器来去除二氧化硫。可将紫外灯替换为其它合适的能量源。
虽然在本文中已经示出和描述了本发明的优选实施方式，但是对于本领域技术人员而言显而易见的是，此类实施方式仅通过举例提供。本领域技术人员现在将会想到不背离本发明的众多更改、改变和替代。应当理解，对本文所述的本发明实施方式的各种替代方式可用来实践本发明。以下权利要旨在限定本发明的范围，从而涵盖这些权利要的范围内的方法和结构及其等同方案。
Claims (15)
1.一种甲烷转化设备，包含反应器组件、气体冷凝器/收集器以及湿润器，该反应器组件包含一个或多个光催化反应器，所述光催化反应器包含位于圆筒形腔室套管和紫外灯之间、配置成形成供气流沿紫外灯表面以螺旋方式流动的螺旋形路径的螺旋形间隔翅片；所述气体冷凝器/收集器配置成吸收已氧化的物质；其中所述圆筒形腔室套管的内表面和所述螺旋形间隔翅片的表面涂覆有用于甲烷转化的催化剂颗粒。
2.权利要求1的设备，还包含过滤器，所述过滤器连接于循环泵，所述循环泵使气体循环至所述湿润器。
3.权利要求2的设备，还包含热控制单元和中央处理单元。
4.权利要求2的设备，其中所述过滤器是HEMP过滤器。
5.权利要求2的设备，其中所述循环泵从周围环境吸入气体并通过鼓泡器将气体提供至所述湿润器。
6.权利要求2的设备，其中所述湿润器包含吸收含硫化学物质的水溶液。
7.权利要求2的设备，其中所述循环泵以产生最佳甲烷转化效率的流速吸入气体。
8.权利要求7的设备，其中根据单位转化率测得所述最佳甲烷转化效率为每个循环2％至15％。
9.权利要求2的设备，其中所述湿润器产生水蒸气。
10.权利要求1的设备，其中所述光催化反应器用连接管串行地和并行地互相连通。
11.权利要求1的设备，其中所述催化剂颗粒包含TiO2、掺杂Pt的TiO2、WO3、NiO+、ScO+、FeO+、CuO+、ZnO、二氧化硅上的金属、硅酸盐或其组合。
12.权利要求2-11任一项的设备，其中所述催化剂颗粒是纳米颗粒。
13.一种甲烷转化方法，包括向权利要求1的甲烷转化设备内吸入含有甲烷的气体，其中所述气体沿着紫外灯表面按照螺旋形路径以螺旋方式流动。
14.权利要求13的方法，其中所述圆筒形腔室套管的内表面和所述螺旋形间隔翅片的表面涂覆有包含TiO2的光催化剂颗粒。
15.权利要求13的方法，其中所述甲烷转化设备还包含用于从气体入口去除尘埃和空气携带的尘粒的过滤器；用于使所述气体循环通过所述湿润器的循环泵，所述湿润器提供作为用于甲烷转化的反应剂的水；以及用于从所述光催化反应器中去除已氧化的物质的所述气体冷凝器/收集器。
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