CN103232896A - 一种咖啡渣脂肪酸提取物的制备方法及其在饲料添加剂中的应用 - Google Patents

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李永辉
谭银丰
张俊清
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Abstract

本发明涉及从咖啡渣中得到的一种脂肪酸提取物及其在饲料添加剂中的应用，属于农学领域。GC分析显示该提取物主要含4个脂肪酸化合物，该提取物对小鼠体重增加具有良好的作用。

Description

一种咖啡渣脂肪酸提取物的制备方法及其在饲料添加剂中的应用
技术领域：
本发明涉及从咖啡渣中提取分离脂肪酸的方法及其在饲料添加剂中的应用，属农学领域。
背景技术：
咖啡为茜草科的咖啡树属植物的干燥成熟果实，俗称咖啡豆，在我国主产于海南省，为国际三大饮料之一。咖啡豆经过水提取、加压提取等方式，提取咖啡豆中的水溶性成分，经干燥后得到市场上常见的饮料“咖啡”。然而对于咖啡豆中的脂溶性成分研究利用较少，仅有海南大学陈祎平等人对咖啡豆提取后的咖啡渣的脂溶性成分进行了分析，发现主要由亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸组成(陈祎平，林昭华，梁振益，等.咖啡渣油脂的提取及其脂肪酸组成研究，食品科技，2005，12：84-86.)，咖啡渣中咖啡油含量为14％。陈祎平等人对咖啡渣的提取工艺进行了初步探讨，结果显示咖啡渣采用连续提取法提取8h左右的综合效果最好(陈祎平，梁振益，陈侨民，等.提取方式及时间对咖啡渣提油的影响，海南大学学报自然科学版，2003，21(2)：130-134)。然而对于提取方式中脂肪酸的含量未进行考虑，对于咖啡渣脂溶性成分的利用方式，未提出有效的建议。
本发明的目的就是要提供一种咖啡渣脂肪酸提取物，其主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸，提取物得率达27％，脂肪酸含量达到70％以上的脂肪酸提取物。经动物试饲实验证明，具有显著的增加动物体重的作用，可用于饲料添加剂的应用。
发明内容：
本发明所述咖啡渣的脂肪酸物，经过试验筛选出最佳提取方法，经GC-MS色谱显示其主要含有4个化合物，即棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸。以棕榈酸为内标，经面积归一化法测定，4种脂肪酸的含量占总提取物含量的70％以上。在获得该提取物后，经海南医学院海南省热带药用植物研究与开发重点实验室对其进行了家禽的试饲实验。
1咖啡渣脂肪酸提取物的制备
咖啡渣提取物用以下方法制备而成：取一定质量的咖啡渣，加入一定量的丙酮回流提取，收集提取液，浓缩成浸膏状，得到咖啡渣脂肪酸提取物。
本发明咖啡渣提取物的制备方法最好是：取一定质量的咖啡渣，加入5～30倍量的丙酮回流提取1～3次，收集合并提取液，减压浓缩成浸膏状，得到咖啡渣脂肪酸提取物。
制备咖啡渣脂肪酸提取物方法中提取用丙酮浓度优选70％～100％，最好是用100％的丙酮；丙酮用量优选5～30倍量，最好为15倍量；丙酮提取次数优选1～3次，最好提取次数为3次。按照最佳提取条件，制备咖啡渣脂肪酸提取物，按照以下公式计算咖啡渣脂肪酸提取物的得率。
经计算，最优条件下咖啡渣脂肪酸提取物得率为27.4％。同时将样品进行GC和GC-MS分析，测定其脂肪酸组成和脂肪酸含量。
2咖啡渣脂肪酸提取物的GC和GC-MS分析
2.1样品的甲基化
取咖啡渣脂肪酸提取物样品适量，精密称定，加入十七烷酸内标约7mg，置50ml的圆底烧瓶中，加入2mol/l的KOH甲醇溶液4ml，接上冷凝管，置85℃水浴加热，并使溶液沸腾，5min后从冷凝管顶部加入15％的BF3甲醇溶液5ml，继续沸腾2min，再从冷凝管顶部加入正己烷2ml，继续沸腾1min。取上层有机层，经无水硫酸钠干燥后，即得样品的甲酯化溶液。注入液相色谱仪，测定。
2.2色谱分析
GC分析：岛津气相色谱仪；色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为高纯氮气，流速1.0ml/min，分流比20∶1，进样口温度300℃；程序升温160℃保持3min，以4℃/min升至280℃，保持5min；进样量1μl，检测器为FID检测器。其色谱图见附图1.
GC-MS分析：岛津气质联用仪；色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为高纯氮气，流速1.0ml/min，分流比20∶1，进样口温度300℃；程序升温160℃保持3min，以4℃/min升至280℃，保持5min；进样量1μl；检测器为质谱检测器，接口温度200℃，离子轰击源为EI源，电子轰击能量为70eV，全离子扫描，扫描范围为50-600AMU。对咖啡渣中脂肪酸的种类进行定性鉴别。
脂肪酸含量计算：以十七烷酸为内标，按照面积归一化法计算棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸的含量，四种脂肪酸的含量和，做为咖啡渣脂肪酸提取物中脂肪酸的含量。
2.3分析结果
咖啡渣脂肪酸提取物的GC色谱图见附图1，最优提取条件下获得的脂肪酸提取物中脂肪酸的含量计算结果为72.6％(mg/mg)。
咖啡渣脂肪酸提取的GC-MS定性分析结果显示，主要含有4个脂肪酸化合物，按照其保留时间排列分别为棕榈酸(tR＝15.962)、内标十七烷酸(tR＝18.353)、亚油酸(tR＝20.016)、油酸(tR＝20.137)和硬脂酸(tR＝20.716)。
3急性毒性试验
3.1.试验材料：
SPF级昆明种小鼠，雌雄各半，体重18～22g；小鼠灌胃器；吐温-80
3.2.试验方法与结果：
取最佳条件制备的咖啡渣脂肪酸提取物，37℃加热使其融化。
预试验：取昆明种小鼠，雌雄各半，随机分为3组，每组4只，禁食不禁水12h后，在一天内分别按25g·kg-1、50g·kg-1、100g·kg-1灌胃给予咖啡渣脂肪酸提取物，给药后观察小鼠生存状态，连续观察7天。结果见表1。
预实验结果无法找出其100％致死剂量，正式试验欲找出其最大耐受量。
正式试验：取昆明种小鼠，雌雄各半，随机分为3组，每组20只，禁食不禁水12h后，给药组分别灌胃给予咖啡渣脂肪酸提取物50g·kg-1、100g·kg-1，对照组灌胃给予水溶液。观察自主活动变化，连续观察14天。结果见下表2.
表1急性毒性预试验结果
Figure BSA00000893341400031
表2急性毒性正式试验结果
Figure BSA00000893341400032
小鼠给药后自主活动减少，偶有狂躁不安，所有小鼠自主活动恢复正常。
以上试验结果表明，咖啡渣脂肪酸提取物毒性较低，其小鼠的最大耐受量为100g·kg-1。
4动物增重试验
取小鼠50只，随机分为5组，即空白对照组和咖啡渣脂肪酸提取物设四个剂量组，分别为2％添加剂组、4％添加剂组，6％添加剂组和8％添加剂组。每组10只，禁食不禁水6h，分别灌胃给予2％添加剂(2kg咖啡渣脂肪酸提取物加98kg小鼠基础饲料混合而成)、4％添加剂(4kg咖啡渣脂肪酸提取物加96kg小鼠基础饲料混合而成)、6％添加剂(6kg咖啡渣脂肪酸提取物加94kg小鼠基础饲料混合而成)、8％添加剂(8kg咖啡渣脂肪酸提取物加92kg小鼠基础饲料混合而成)，空白对照组给予小鼠基础饲料，饲料量为250g/(kg·d)。连续饲喂14天后，称重，计算咖啡渣脂肪酸提取物对小鼠体重的影响。
表3咖啡渣脂肪酸提取物对小鼠体重的影响
Figure BSA00000893341400041
Figure BSA00000893341400042
                                           与对照组比较，*p＜0.05
以上结果表明：4-8％的咖啡渣脂肪酸提取物能够显著增加小鼠体重，可以用于动物饲料添加剂。
5咖啡渣脂肪酸提取物在动物饲料添加剂中的应用
咖啡渣脂肪酸提取物可配伍其他饲料，制成市场上可接受的各种动物药物。
附图说明：
图1为咖啡渣脂肪酸提取物的GC图；
具体实施方式：
实施例1：
取咖啡渣400g，加入70％丙酮2000ml，加热回流提取2次，每次1h，过滤收集滤液；滤液用旋转蒸发仪回收丙酮至提取液至稠膏状，得咖啡渣脂肪酸提取物。
实施例2：
取咖啡渣400g，加入80％丙酮4000ml，加热回流提取2次，每次2h，过滤收集滤液；滤液用旋转蒸发仪回收丙酮至提取液至稠膏状，得咖啡渣脂肪酸提取物。
实施例3：
取咖啡渣400g，加入丙酮6000ml，加热回流提取3次，每次1h，过滤收集滤液；滤液用旋转蒸发仪回收丙酮至提取液至稠膏状，得咖啡渣脂肪酸提取物。
实施例4：
取咖啡渣400g，加入90％丙酮12000ml，加热回流提取2次，每次1h，过滤收集滤液；滤液用旋转蒸发仪回收丙酮至提取液至稠膏状，得咖啡渣脂肪酸提取物。
实施例5：
取咖啡渣400g，加入丙酮3200ml，加热回流提取2次，每次3h，过滤收集滤液；滤液用旋转蒸发仪回收丙酮至提取液至稠膏状，得咖啡渣脂肪酸提取物。
实施例6：
取实施例3中咖啡渣脂肪酸提取物，加入猪基础饲料，制成含4％咖啡渣脂肪酸提取物的猪饲料。
实施例7：
取实施例3中咖啡渣脂肪酸提取物，加入鸡基础饲料，制成含6％咖啡渣脂肪酸提取物的鸡饲料。
实施例8：
取实施例3中咖啡渣脂肪酸提取物，加入鸭基础饲料，制成含2％咖啡渣脂肪酸提取物的鸭饲料。
实施例9：
取实施例3中咖啡渣脂肪酸提取物，加入鱼基础饲料，制成含8％咖啡渣脂肪酸提取物的鱼饲料。
实施例10：
取实施例3中咖啡渣脂肪酸提取物，加入兔基础饲料，制成含6％咖啡渣脂肪酸提取物的兔饲料。

Claims (5)

1.一种咖啡渣脂肪酸提取物，其特征在于：含有棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸等脂肪酸类成分，经动物试饲实验证实具有增加动物体重的功效。
2.如权利要求1中所述的提取物，其制备方法为：取一定质量的咖啡渣，加入5～30倍量的丙酮回流提取1～3次，收集丙酮提取液并浓缩成浸膏状。
3.如权利要求2中所述的提取物，其制备方法中丙酮浓度为70％～100％，丙酮用量为5～30倍量。
4.将权利要求1所述的咖啡渣脂肪酸提取物，配伍其他基础饲料并添加相关辅料，制成市场上可接受的动物饲料。
5.如权利要求4所述的含有的咖啡渣脂肪酸提取物饲料添加剂，其剂型为固体粉剂或液体制剂。
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