CN103232661A - 一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:(1)将20-80重量份的碳纳米管加入到300-400重量份的增塑剂中,用超声波分散设备在超声波分散频率为20-200kHz条件下处理10-150分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;(2)将500-800重量份的聚乙烯醇置于高速混合机中,搅拌升温至50-70℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温30-60分钟,然后加入30-50重量份的流动促进剂,搅拌10-30分钟,得到预混料;(3)将步骤(2)中的预混料在温度为140-190℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100-300转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。本发明省去的溶液加工的溶解和干燥的过程,制备方法可连续化生产、产量高、成本低廉、简单方便。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及碳纳米管/聚乙烯醇导电纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由于塑料的大量生产和应用及本身的不可降解性,使得废弃于环境中的塑料废弃物、残膜与日俱增。废弃塑料对于环境污染的严重性已引起社会公众的广泛关注。因此。开展完全可降解包装材料的研究已成为重中之重。聚乙烯醇(PVA)能被微生物分解为二氧化碳和水,降解快速、无毒、彻底,是新一代环境友好型塑料薄膜材料,可以彻底解决包装废弃物的处理问题,而且在透明度、光泽、抗静电性、透湿性、耐油性、强韧性等方面都优于常用的聚烯烃,同时具有良好的水溶性,PVA越来越多地被用作薄膜和纤维材料。PVA的介电常数比一般用作绝缘材料的塑料都高,容易因摩擦产生电荷累积而带静电;当静电压增高至一定程度时,会造成放电现象,使这些PVA制品与异物接触时常会因静电或放电而造成伤害。
为克服PVA材料因产生静电所造成的问题,最有效的方法就是将其导电化。赋予高分子材料导电功能的方法有很多: 合成本征型导电高分子、在高分子材料表面涂覆导电涂料、表层贴金属箔或表层镀金属等,其中将导电填料以不同的方式和加工工艺均匀分布到聚合物基体中是制备导电复合材料是最常见的一种方式。由于此种制备导电高分子复合材料的方法可以在很大范围内根据使用要求调节材料的电学和力学性能,质量轻、易加工成型、成本低、技术成熟,因而近些年来得到了迅速的发展。
碳纳米管(CNTs)是由碳六元环组成的类似于石墨的平面, 按一定方式卷曲而成的纳米级管状结构。碳纳米管又可分为单壁碳纳米管(SWNTs)和多壁碳纳米管(MWNTs)两大类。CNTs的诸多优异性能使其在复合材料中起到了多方面的作用:超强的力学性能可以极大地改善复合材料的强度和韧性;独特的导电和光电性能可以改善聚合物材料的电导率和制备新型的光电聚合物复合材料。碳纳米管填充聚合物基导电复合材料的研究已成为碳纳米管应用研究的重要方向。用CNTs改善聚合物复合材料的性能,可以进一步扩展聚合物的应用领域,具有重要的实际应用和理论意义。
CNTs作为增强增韧剂添加到PVA基体中,可以将CNTs优良的力学和电学性能与PVA的水溶性、成膜性等性能结合起来,是制备CNTs复合材料的有效途径。但是,无论CNTs有多大的使用潜能,由于其自身极差的分散性和加工性能,严重阻碍了它在更深层次的应用。为解决此问题,人们采取了各种措施加以改善,如专利200610052222.3将胆碱盐和碳纳米管在水中搅拌形成悬浮液,然后加入聚乙烯醇水溶液,充分搅拌后倒入模具蒸发得到复合材料。专利200910053649.9将非离子表面活性剂的水溶液与碳纳米管混合后溶入聚乙烯醇得到纺丝原液。专利200910068001.9将聚乙烯醇溶于水中,加入十二烷基硫酸钠和碳纳米管的悬浮液,混合均匀后在玻璃底板上刮制成膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是碳纳米管/聚乙烯醇复合材料的制备方法虽然都改善了碳纳米管在聚乙烯醇中的分散,但是均采用溶液成型的方式,这种溶液加工的方式需要经历溶解和干燥的过程,因此工艺复杂、工序多,成本高,产量低,而且薄膜质量不稳定。本发明提供一种熔融加工制备碳纳米管/聚乙烯醇复合材料的方法。
本发明的技术方案是:一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将20-80重量份的碳纳米管加入到300-400重量份的增塑剂中,用超声波分散设备在超声波分散频率为20-200kHz条件下处理10-150分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将500-800重量份的聚乙烯醇置于高速混合机中,搅拌升温至50-70℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温30-60分钟,然后加入30-50重量份的流动促进剂,搅拌10-30分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为140-190℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100-300转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
所述步骤(1)中碳纳米管为单臂碳纳米管、多臂碳纳米管中的至少一种。
所述步骤(1)中增塑剂为丙三醇或聚乙二醇中的至少一种,丙三醇或聚乙二醇的分子量小于400。
所述步骤(2)中聚乙烯醇为PVA1788、PVA2488、PVA0588中的至少一种,聚乙烯醇为粉末,目数为100-400目。
本发明的有益效果是:本发明将碳纳米管分散在液体增塑剂中,然后将聚乙烯醇粉末和分散有碳纳米管的液体增塑剂进行预混,并通过挤出机熔融造粒,制备碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。由于在造粒之前就将碳纳米管分散在增塑剂中,减少了碳纳米管之间的相互作用,因此碳纳米管在聚乙烯醇基体中均匀分散,可以获得导电性能良好的碳纳米管/聚乙烯醇复合材料。本发明省去的溶液加工的溶解和干燥的过程,制备方法可连续化生产、产量高、成本低廉、简单方便。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将20克单臂碳纳米管加入到300克增塑剂丙三醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为20kHz条件下处理150分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将500克聚乙烯醇PVA1788置于高速混合机中,搅拌升温至50℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温30分钟,然后加入30克流动促进剂硬脂酸锌,搅拌10分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为140℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
实施例2
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将80克多臂碳纳米管加入到400克增塑剂聚乙二醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为200kHz条件下处理150分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将800克聚乙烯醇PVA0588置于高速混合机中,搅拌升温至70℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温60分钟,然后加入50克流动促进剂硬脂酸镁,搅拌10-30分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为190℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为300转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
实施例3
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将30克单臂碳纳米管和30克多臂碳纳米管加入到400克增塑剂聚乙二醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为1800kHz条件下处理100分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将200克聚乙烯醇PVA1788、200克聚乙烯醇PVA2488和200克聚乙烯醇PVA0588置于高速混合机中,搅拌升温至60℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温50分钟,然后加入40克流动促进剂硬脂酸镁,搅拌20分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为160℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为200转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
实施例4
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将50克多臂碳纳米管加入到350克增塑剂聚乙二醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为150kHz条件下处理120分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将600克聚乙烯醇PVA2488置于高速混合机中,搅拌升温至60℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温40分钟,然后加入35克流动促进剂硬脂酸钙,搅拌20分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为160℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为200转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
实施例5
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将30克的单臂碳纳米管加入320克丙三醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为100kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行60分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将600克200目的聚乙烯醇1788粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至70℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温50分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙50克投入到高速混合机中,继续搅拌30分钟,出料,将所得预混料在温度180℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为200转/分;
(3)将粒料在真空烘箱干燥,并经注塑机中注射成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中碳纳米管含量为3%,电导率为10-6 S/cm。
实施例6
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将50克的单臂碳纳米管加入300克丙三醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为200kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行60分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将670克100目的聚乙烯醇0588粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至70℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温50分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙30克投入到高速混合机中,继续搅拌30分钟,出料,将所得预混料在温度170℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为150转/分。
(3)将粒料在真空烘箱干燥,并经注塑机中注射成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中单臂碳纳米管含量为5%,电导率为10-4 S/cm。
实施例7
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将67.5克的单臂碳纳米管加入200克丙三醇及182.5克聚乙二醇200中,用超声波分散设备在超声波分散频率为200kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行60分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将600克150目的聚乙烯醇0588粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至70℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温60分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙30、硬脂酸锌20克克投入到高速混合机中,继续搅拌20分钟,出料,将所得预混料在温度170℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100转/分;
(3)将粒料在真空烘箱干燥,并经注塑机中注射成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中单臂碳纳米管含量为6.75%,电导率为10-3 S/cm。
实施例8
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将20克的多臂碳纳米管加入200克丙三醇及200克聚乙二醇200中,用超声波分散设备在超声波分散频率为80kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行60分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将530克400目的聚乙烯醇2488粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至80℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温40分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙30、硬脂酸锌20克克投入到高速混合机中,继续搅拌20分钟,出料,将所得预混料在温度210℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为200转/分;
(3)将粒料在真空烘箱干燥,并经注塑机中注射成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中单臂碳纳米管含量为2%,电导率为10-7S/cm;
实施例9
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将40克的多臂碳纳米管加入355克丙三醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为80kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行30分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将300克200目的聚乙烯醇0588粉末与260克聚乙烯醇1788粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至70℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温50分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙30克、硬脂酸锌15克投入到高速混合机中,继续搅拌30分钟,出料,将所得预混料在温度180℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100转/分;
(3)将粒料在真空烘箱干燥,并经注塑机中注射成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中多臂碳纳米管含量为4%,电导率为10-6 S/cm。
实施例10
一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,它的步骤如下:
(1)将80克的多臂碳纳米管加入400克丙三醇中,用超声波分散设备在超声波分散频率为200kHz条件下对上述含有碳纳米管的溶液进行60分钟超声波分散的处理,使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散;
(2)将200克100目的聚乙烯醇0588粉末与270克聚乙烯醇1788粉末置于高速混合机中,搅拌并升温至70℃时将以上步骤得到的含有碳纳米管的增塑剂缓慢加入,继续保温50分钟使聚乙烯醇粉末充分吸收增塑剂。将硬脂酸钙30克、硬脂酸镁20克投入到高速混合机中,继续搅拌30分钟,出料,将所得预混料在温度190℃下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为120转/分;
(3)将粒料在真空烘箱干燥,然后用平板硫化床热压成型,获得碳纳米管/聚乙烯醇复合试样,试样中多臂碳纳米管含量为8%,电导率为10-2 S/cm。
Claims (5)
1. 一种碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,其特征在于,它的步骤如下:
(1)将20-80重量份的碳纳米管加入到300-400重量份的增塑剂中,用超声波分散设备在超声波分散频率为20-200kHz条件下处理10-150分钟,得到含有碳纳米管的增塑剂;
(2)将500-800重量份的聚乙烯醇置于高速混合机中,搅拌升温至50-70℃,加入步骤(1)中的含有碳纳米管的增塑剂,保温30-60分钟,然后加入30-50重量份的流动促进剂,搅拌10-30分钟,得到预混料;
(3)将步骤(2)中的预混料在温度为140-190℃的条件下通过双螺杆挤出机熔融造粒,双螺杆挤出机的转速为100-300转/分,得到碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料。
2. 根据权利要求1所述的碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳纳米管为单臂碳纳米管、多臂碳纳米管中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中增塑剂为丙三醇或聚乙二醇中的至少一种,丙三醇或聚乙二醇的分子量小于400。
4. 据权利要求1所述的碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中聚乙烯醇为PVA1788、PVA2488、PVA0588中的至少一种,聚乙烯醇为粉末,目数为100-400目。
5. 据权利要求1所述的碳纳米管/聚乙烯醇导电复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中流动促进剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种。
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