CN103232022B - 三维曲面微结构的批量热成型微加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，首先在衬底圆片上形成凹槽；再将热释气剂加入硅酸钠的水溶液中，并搅拌均匀后，取适量加入上述凹槽内，再蒸发去除水分；然后将可热成型圆片与上述衬底圆片在真空或一定压力下粘结，使得凹槽密封；再将上述粘结后的可热成型圆片和衬底圆片加热至可热成型圆片的软化温度以上并保温，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的可热成型圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却，退火；最后去除衬底圆片。本发明热释气剂混合液由于含有硅酸钠而具有可调的黏度，适合于用工业点胶机进行精确、微量体积的转移，还不会产生粉末污染，有利于批量生产。

Description

三维曲面微结构的批量热成型微加工方法

技术领域

本发明涉及一种MEMS(微电子机械系统)制造技术，尤其涉及一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法。

背景技术

目前低膨胀玻璃、石英和蓝宝石等材质的三维曲面微结构(譬如具有球面、半球面、圆柱面和圆环面轮廓的壳状结构等)在MEMS封装(譬如MEMS陀螺仪、原子钟等)、微流体和MOEMS(微光学机电系统)等领域具有重要的应用。制备玻璃微腔的方法主要有自膨胀法和正压热成型方法.例如美国加州大学埃尔文分校采用自膨胀方法加工玻璃微腔。它需要深反应离子刻蚀工艺和加厚的硅片，成本较高。此外，由于驱动力较小，因此加工的结构尺寸可调范围较小。申请者采用正压热成型方法制备玻璃微腔，采用高温热释气剂粉末在高温下释放出气体形成正压力成型，可以提供充足、可调的成型驱动力。但是，这种方法的问题在于：在量产过程中，高温热释气剂粉末容易对超净间造成污染，从而影响微电子器件的可靠性；此外，如何对微量高温热释气剂粉末进行精确定量称量，并取微量放置于硅槽内，也是该方法量产的一大障碍。因此，亟需发展一种新的热成型方法，从而使得上述热成型微加工方法能够在工业上实现量产。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉三维曲面微结构的批量热成型微加工方法。

本发明采用如下技术方案：一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，包括以下步骤：

第一步，在衬底圆片上形成凹槽；

第二步，将热释气剂加入硅酸钠的水溶液中，并搅拌均匀后，取适量加入上述凹槽内，再蒸发去除水分；

第三步，将可热成型圆片与上述衬底圆片在真空或一定压力下粘结，使得凹槽密封；

第四步，将上述粘结后的可热成型圆片和衬底圆片加热至可热成型圆片的软化温度以上并保温，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的可热成型圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却，退火；

第五步，去除衬底圆片，得到三维曲面微结构。

上述技术方案中，所述热释气剂为氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末。衬底圆片的材料优选为硅，对应的可热成型圆片为硼硅玻璃圆片，所述硼硅玻璃圆片优选为Pyrex7740玻璃，粘结方法为阳极键合，所述热成型温度为硼硅玻璃圆片的软化点温度。衬底圆片的材料为硅，对应的可热成型圆片为石英或蓝宝石，粘结方法为阳极键合或用硼酸钠进行粘结。所述凹槽至少有两个，凹槽之间有微通道相连。衬底圆片表面为憎水状态。第二步中蒸发水分温度为40-60℃。第二步中采用点胶装置取适量混合液加入凹槽。所述阳极键合条件为：电压600V,温度为400℃。

本发明获得如下效果：

1. 本发明利用硅酸钠溶液具有一定黏度的特点，在硅酸钠溶液中加入热释气剂，并搅拌均匀，能够形成稳定的热释气剂的均一混合液，然后通过取该均一混合液加入凹槽内，从而实现将微量热释气剂的精确定量转移至凹槽内。由于含有硅酸钠，因此形成的混合液具有可调的黏度，从而适合于热释气剂粉末在溶液中的均匀分散，不容易发生团聚或者沉降；由于具有可调的黏度，因此也适合于用工业点胶机进行精确、微量体积的转移，从而进一步提高热释气剂的转移精度；由于形成的是均一、稳定的热释气剂混合液，因此热释气剂转移至槽内的过程中，不会因粉末对超净间产生影响，有利于批量生产（微电子行业的生产活动都是在基于超净间条件下进行的，对于空气中的粉尘控制具有严格的要求，因此在量产过程中，直接操控热温释气剂粉末容易会污染超净间，从而造成潜在的风险）;即使后来蒸发掉水分，热释气剂也容易与硅酸钠晶体良好的融合在一起，不会形成细碎的粉末。因此，本发明通过将热释气剂加入硅酸钠溶液形成稳定、均一的混合液的方法，实现了热释气剂向凹槽内的精确定量转移，还不会产生粉末污染。

2. 现有技术中热释气剂粉末很难被引入亚十微米甚至亚微米等更小尺度的微槽内，因此难以制备更小尺寸的玻璃微腔。本发明采用硅酸钠与热释气剂粉末的均一混合液，相对于现有技术，更容易注入亚十微米甚至更小尺度的微型凹槽中，因此可用于制备尺寸亚十微米甚至更小尺度的玻璃微腔。

3. 本发明采用硼硅玻璃，例如采用美国康宁公司的Pyrex7740型号的玻璃，其热膨胀系数小，与硅进行阳极键合可对微腔进行密封，不会产生过大的应力，更有利于三维曲面微结构的成型。

4. 本发明采用微通道将硅微槽连接起来，可以使得连通的腔内气氛压力一致，更加有利于尺寸的均匀性控制，并进行圆片级制备。将衬底圆片表面处理成憎水状态，在加入热释气剂与硅酸钠溶液形成的混合液滴时，不会因为润湿而堵塞凹槽之间的微通道，从而影响键合以及后续的热成型过程。

5. 本发明采用热释气剂提供气源用于成型球形玻璃微腔，具有成本低、方法简单、球形度好的特点。现有技术刻蚀深宽比较大的腔需要采用干法工艺，工艺成本较高，同时花费大量的时间。如果采用键合工艺提供额外的腔体，其方法复杂，成本较高，而且高温硅硅键合容易使得硅片翘曲，需要额外的退火工艺，增加工艺复杂度。本发明仅需要刻蚀较浅的微型凹槽，因而成本较低，方法简单。

6. 本发明采用阳极键合工艺形成密闭空腔，该工艺具有键合强度高，密闭性好的优点，在热成型加热过程中不易发生气体泄漏而引起成型失败。在温度400℃，电流电压为600V的条件下，阳极键合能够达到更好的密封效果。

7. 采用退火工艺可以有效的消除玻璃成型过程中形成的应力，从而增加其强度。在该退火温度下退火温度为510℃～560℃范围内，保温时间为30min，然后缓慢冷却到室温。在该条件下退火，既能有效退去应力，还能够使得微腔的形状基本无改变，而退火温度过高易导致微腔形状发生变化不利于后道的封装，而过低的退火温度则无法有效去除玻璃内部应力。

8. 本发明衬底材料可以为硅，可热成型圆片材料可以为硼硅玻璃、蓝宝石、石英等。因此，适用范围范围更宽。

附图说明

图1为用于制作三维曲面微结构的衬底圆片的俯视图

图2为衬底圆片与可热成型圆片键合后的截面示意图

图3为热成型后三维曲面微结构截面示意图

具体实施方式

实施例1

一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，包括以下步骤：

第一步，在衬底圆片（譬如8英寸、12英寸或者16英寸硅圆片）上刻蚀微型硅凹槽阵列，凹槽可以互相独立不连通，也可以通过微通道相连通。所用硅片可以是标准厚度的硅片，例如500微米厚的硅片。所述凹槽深度为10-300微米，例如15微米，30微米，60微米，100微米，150微米，180微米，200微米，300微米，深宽比通常小于2，例如可以选取为1.5，1，0.8，0.5，0.2，0.1，0.05，0.01，所述硅圆片上图案结构的微加工工艺为湿法刻蚀工艺、干法感应耦合等离子体（ICP）刻蚀工艺或者反应离子刻蚀中的一种，优选湿法刻蚀工艺，例如用TMAH溶液腐蚀，该图案可以是方形或者圆形凹槽阵列；

第二步，将热释气剂加入硅酸钠的水溶液中，并搅拌均匀形成均一的混合液(热释气剂粉末的悬浊液或者溶液)，硅酸钠量越多，混合液粘度越大，同样可以根据改变硅酸钠的模数来改变混合溶液的粘度，采用点胶技术对凹槽定量加入上述均一混合液(若凹槽是互相连通的凹槽，则只需要选择性的在部分凹槽内加入混合液即可；若凹槽是互相不连通的凹槽，则需要在每一个凹槽内部都要加入混合液)，再蒸发去除水，最后获得热释气剂和硅酸钠混合物固体。所用热释气剂可以是氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末。重复第二步所述步骤2-50次，譬如3次,5次,8次,15次,直至热释气剂的量符合成型的要求。第二步中加热温度为40-60℃，例如温度可以为40℃，45℃，50℃，55℃，60℃；

第三步，将热成型圆片与上述衬底圆片在真空或一定压力下粘结，可以在小于1Pa的气氛下进行键合，譬如压力为0.5Pa，0.2Pa，0.1Pa，0.05Pa，0.01Pa，0.001Pa，使得凹槽密封。热成型圆片可以是硼硅玻璃、蓝宝石或者是石英。粘结表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合工艺要求进行常规清洗和抛光；

第四步，将上述键合好的热成型圆片和衬底圆片加热至热成型圆片软化点温度以上，温度范围为820℃-890℃，譬如温度为820℃，830℃，840℃，850℃，860℃，870℃，880℃，890℃，并保温3-5min，时间可以选取为3.2min，3.5 min，3.8 min，4 min，4.2 min，4.8 min，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的可热成型圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却到常温，退火以消除应力，退火温度范围为510℃-560℃，譬如温度可以为520℃，530℃，540℃，550℃，560℃；

第五步，去除衬底圆片，得到三维曲面微结构。去除硅圆片可选用25%的TMAH溶液在90℃温度下将硅腐蚀掉。

上述技术方案中，选用氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末和硅酸钠混合溶液作为添加热释气剂的方法，通过蒸发去除水分，生成热释气剂与硅酸钠的混合固体 ,而不会产生细碎粉末。重复第二步所述步骤2-50次，直至热释气剂的量符合成型的要求。由于含有硅酸钠，因此形成的混合液具有可调的黏度，从而适合于热释气剂粉末在所述混合液中的均匀分散，不容易在短时间内发生团聚或者沉降；由于具有可调的黏度，因此也适合于用工业点胶机进行精确、微量体积的转移，从而进一步提高热释气剂的转移精度；由于形成的是均一、稳定的热释气剂混合液，因此热释气剂转移至槽内的过程中，不会因粉末对超净间产生影响，有利于批量生产。所述凹槽阵列之间有微通道相连。本实施例中，可调节热释气剂混合液的粘度，并采用点胶技术对凹槽定量注入溶液。第三步所述硅圆片与玻璃圆片表面粘结工艺为阳极键合，工艺条件为：温度400℃，电压600V。第四步中加热温度为840~850℃，温度可以选为840℃，845℃，850℃，可获得更好的效果，因为在这个范围内玻璃粘度适中，有利于热成型。第四步中所述的退火温度范围在510~560℃之间，退火温度可以选取为520℃，530℃，540℃，550℃，560℃，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温，譬如25℃。

实施例2

一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，包括以下步骤：

第一步，在8英寸硅衬底圆片上刻蚀凹槽，凹槽通过微通道相连，所用硅片是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述凹槽的深度为200微米，微型硅凹槽的边长为1毫米的方形凹槽。所述硅圆片上图形结构的微加工工艺为湿法刻蚀工艺，所用的腐蚀液为25%TMAH溶液，温度为90℃；

第二步，在上述硅凹槽内，对硅凹槽定量注入一定量的碳酸钙和硅酸钠的均一混合液 (室温下，溶液的体积小于微槽的体积)，再蒸发、加热，最后获得碳酸钙和硅酸钠混合物固体。所述微型硅凹槽阵列之间有微通道相连。第二步中加热温度为40℃；

第三步，将硼硅玻璃圆片与上述硅圆片在0.1Pa气氛下进行键合，使得凹槽密封。粘结表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合工艺要求进行常规清洗和抛光；

第四步，将上述键合好的硼硅玻璃圆片和硅圆片加热至880℃，并且保温4min，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的硼硅玻璃圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却到常温，退火以消除应力，退火温度为550℃；

第五步，选用25%的TMAH溶液在90℃温度下去除硅圆片，得到三维曲面微结构。

第二步中热释气剂选用碳酸钙粉末，第三步可热成型圆片选用硼硅玻璃，优选Pyrex7740玻璃。

实施例3

一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，包括以下步骤：

第一步，在12英寸硅衬底圆片上刻蚀凹槽，凹槽通过微通道相连，所用硅片是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述凹槽的深度为300微米，硅凹槽的边长为1毫米的方形凹槽。所述硅圆片上图形结构的微加工工艺为湿法刻蚀工艺，所用的腐蚀液为25%TMAH溶液，温度为90℃；

第二步，在上述硅凹槽内，采用点胶技术对硅凹槽定量注入一定量的氢化钛粉末和硅酸钠的混合液 (室温下，溶液的体积小于微槽的体积)，再蒸发、加热，最后获得氢化钛和硅酸钠混合物固体。所述微型硅凹槽阵列之间有微通道相连。第二步中加热温度为50℃；

第三步，将蓝宝石圆片与上述硅圆片在0.01Pa气氛下进行键合，使得凹槽密封。粘结表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合工艺要求进行常规清洗和抛光；

第四步，将上述键合好的蓝宝石圆片和硅圆片加热至蓝宝石软化点温度以上，并且保温4min，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的蓝宝石圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却到常温，退火以消除应力，退火温度为550℃；

第五步，选用25%的TMAH溶液在90℃温度下去除硅圆片，得到三维曲面微结构。

第三步可热成型圆片选用蓝宝石圆片。

实施例4

一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，包括以下步骤：

第一步，在16英寸蓝宝石衬底圆片上刻蚀凹槽，凹槽通过微通道相连，所用硅片是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述凹槽的深度为200微米，硅凹槽的边长为1毫米的方形凹槽。所述硅圆片上图形结构的微加工工艺为湿法刻蚀工艺，所用的腐蚀液为25%TMAH溶液，温度为90℃；

第二步，在上述硅凹槽内，采用点胶技术对硅凹槽定量注入一定量的氢化锆和硅酸钠的混合溶液 (室温下，溶液的体积小于微槽的体积)，再蒸发、加热，最后获得氢化锆和硅酸钠混合物固体。所述微型硅凹槽阵列之间有微通道相连。第二步中加热温度为60℃；

第三步，将石英圆片与上述硅圆片在0.001Pa气氛下进行键合，使得凹槽密封。粘结表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度，以满足常规键合的要求，按照阳极键合或其他键合工艺要求进行常规清洗和抛光；

第四步，将上述键合好的石英圆片和硅圆片加热至石英软化点温度以上，并且保温4min，待凹槽中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的石英圆片的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却到常温，退火以消除应力，退火温度为550℃；

第五步，选用25%的TMAH溶液在90℃温度下去除硅圆片，得到三维曲面微结构。

本发明通过MEMS加工制造技术：衬底圆片与可热成型圆片的键合工艺，再利用热处理制造出具有原始抛光表面粗糙度的三维曲面微结构，工艺简单、可靠。由于选用氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末和硅酸钠混合溶液作为添加热释气剂的方法，通过蒸发去除水分，生成热释气剂和硅酸钠混合固体。采用这种溶液法加入热释气剂和硅酸钠混合溶液，最终在槽内获得热释气剂固体，具有以下优点：一、热释气剂粉末与硅酸钠混合得到类似于胶体状粘稠液体，稳定而且均匀，其浓度可精确控制，根据注入的体积，可精确控制所添加的热释气剂的质量，最终实现精确控制玻璃微腔的尺寸；二、水溶液相对于单纯的粉末状热释气剂，更容易被引入微槽内，而不会在键合面上造成粉末残留；三、微电子行业的生产活动都是在基于超净间条件下进行的，对于空气中的粉尘控制具有严格的要求，因此在量产过程中，直接操控热释气剂(譬如本专利中的氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末)粉末容易会污染超净间，从而造成潜在的风险，而采用热释气剂和硅酸钠混合溶液可很容易将精确定量的热释气剂引入槽内，不会对超净间产生影响。四、所用的硅酸钠和热释气剂混合溶液，具有一定的粘稠度，粘稠度符合工业点胶机的范围要求，便于工业化生产。利用本发明获得的三维曲面微结构可与带有圆片级MEMS器件阵列的硅圆片进行键合，从而得到圆片级封装的MEMS器件。本发明可以同时在圆片上预留划片槽，在加工成型后，可以沿划片槽将各图形划片，获得多个不同的三维曲面微结构，从而实现三维曲面微结构的圆片级制作，降低工艺成本。

Claims (9)

1.一种三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在衬底圆片（1）上形成凹槽（2）；

第二步，将热释气剂加入硅酸钠的水溶液中，并搅拌均匀后，取适量加入上述凹槽（2）内，再蒸发去除水分；所述热释气剂为氢化钛、碳酸钙、碳酸氢钙、氢化锆、碳酸锶中的一种或一种以上的混合物粉末，

第三步，将可热成型圆片（5）与上述衬底圆片（1）在真空或一定压力下粘结，使得凹槽（2）密封；

第四步，将上述粘结后的可热成型圆片(5)和衬底圆片(1)加热至可热成型圆片(5)的软化温度以上并保温，待凹槽(2)中热释气剂放出的气体产生正压力使得密封腔体对应的可热成型圆片(5)的对应部分热成型形成三维曲面微结构后，再冷却，退火；

第五步，去除衬底圆片（1），得到三维曲面微结构（6）。

2.根据权利要求1所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于衬底圆片(1)的材料为硅，对应的可热成型圆片(5)为硼硅玻璃圆片，粘结方法为阳极键合，所述热成型温度为硼硅玻璃圆片的软化点温度。

3.根据权利要求2所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于所述硼硅玻璃圆片为Pyrex7740玻璃。

4.根据权利要求1或2所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于衬底圆片(1)的材料为硅，对应的可热成型圆片(5)为石英或蓝宝石，粘结方法为阳极键合或用硼酸钠进行粘结。

5.根据权利要求1所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于：所述凹槽（2）至少有两个，凹槽(2)之间有微通道（4）相连。

6.根据权利要求1所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于衬底圆片(1)表面为憎水状态。

7.根据权利要求1所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于第二步中蒸发水分温度为40-60℃。

8.根据权利要求1所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于第二步中采用点胶装置取适量混合液加入凹槽（2）。

9.根据权利要求2所述的三维曲面微结构的批量热成型微加工方法，其特征在于所述阳极键合条件为：电压600V,温度为400℃。