CN102992261B - 玻璃微结构加氢正压热成型方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种玻璃微结构加氢正压热成型方法，包括以下步骤：在衬底上刻蚀形成微型凹槽阵列；将玻璃片与上述衬底粘结，使得微型凹槽密封；将上述粘结好的玻璃片和衬底放置在高压氢气中加热，加热温度低于玻璃的软化点温度，并保温，使氢气渗透至微型凹槽内，直至微型凹槽内外压力达到平衡；将上述玻璃片和衬底在0-1大气压力的氛围下加热至玻璃软化点温度及以上并保温，待密封的微型凹槽内压缩氢气膨胀产生正压力使得密封腔体对应的玻璃成型后，再冷却到常温，得到圆片级玻璃微腔阵列。本发明利用加热状态下高压氢能够快速透过玻璃扩散入密封微槽内的特点，使玻璃热成型压力在宽范围可调，具有低成本、样品缺陷少的优点。

Description

玻璃微结构加氢正压热成型方法

技术领域

本发明涉及一种MEMS(微电子机械系统)封装技术，尤其涉及一种玻璃微结构加氢正压热成型方法。

背景技术

玻璃微结构在三维MEMS微结构制造、微流体和MOEMS(微光学机电系统)等领域具有重要的应用。当前，制备玻璃微腔的方法主要有自膨胀法和正压热成型方法。例如美国加州大学埃尔文分校采用自膨胀方法加工玻璃微腔。它通过在键合过程中密封入气体，再将气在空气中加热，腔内的气体由于热膨胀而使得软化后的玻璃热成型。

这种方法的缺点在于：制备过程必须在超过一个大气压力下键合，对设备的要求较高，成本很高。因此通常采用的方法是在一个大气压力以内的气氛下键合，但是这又要求通过深刻蚀工艺刻蚀深孔和加厚的硅片来增加密封气体的量，这也会进一步增加成本。而且，它制备的玻璃微腔的尺寸受到气体量的限制，有很大的局限性，不利于精确控制。另一方面，玻璃和硅圆片往往有一些不平整度，在一定气氛压力下进行键合，容易将气体密封至不平整的表面间隙，从而影响随后的键合过程，造成键合质量较低。这不仅增加了工艺的复杂度，而且不平整表面间隙中密封的气体，会产生一些严重的缺陷。现有技术中刻蚀深宽比较大的腔需要采用干法工艺，工艺成本较高，同时花费大量的时间。如果采用键合工艺提供额外的腔体，其方法复杂，成本较高，而且高温硅硅键合容易使得硅片翘曲，需要额外的退火工艺，增加工艺复杂度。

申请者曾采用正压热成型方法制备玻璃微腔，采用高温热释气剂粉末在高温下释放出气体形成正压力成型。但是，这种方法的问题在于：在量产过程中，高温热释气剂粉末容易对超净间造成污染，从而影响微电子器件的可靠性。此外，微量高温热释气剂粉末难以进行精确定量称量，并放置硅槽内，也是该方法量产的一大障碍。因此，亟需发展一种低成本、成品率高的玻璃微腔的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本、成品率高的玻璃微结构加氢正压热成型方法。

一种玻璃微结构加氢正压热成型方法，包括以下步骤：

第一步，在衬底上刻蚀形成微型凹槽阵列；

第二步，将玻璃片与上述衬底粘结，使得微型凹槽密封；

第三步，将上述粘结好的玻璃片和衬底放置在高压氢气中加热，加热温度低于玻璃的软化点温度，并保温，使氢气渗透至微型凹槽内，直至微型凹槽内外压力达到平衡；

第四步，将上述玻璃片和衬底在0-1大气压力的氛围下加热至玻璃软化点温度及以上并保温，待密封的微型凹槽内压缩氢气膨胀产生正压力使得密封腔体对应的玻璃成型后，再冷却到常温，得到圆片级玻璃微腔阵列；

上述技术方案中，所述衬底材料为硅。所述第二步的粘结方法为在真空或一定压力下阳极键合，阳极键合条件为：电压600V，温度为400℃。所述的第三步的高压为1.5atm-200atm，加热温度为100-400℃，保温时间为0.5-100小时。所述的第四步的加热温度为820℃~890℃，保温时间为3-8分钟。所述的第四步的冷却到常温中可加入退火步骤。所述的退火工艺条件为：退火温度范围在510℃~560℃，退火保温时间为30min，然后自然冷却至常温。所述的玻璃片为硼硅玻璃圆片。所述的玻璃片为硼硅玻璃。所述的玻璃片为Pyrex7740玻璃。所述的第三步的高压优选为1.5atm-100atm，加热温度优选为100-300℃，保温时间优选为5-30小时。

本发明获得如下效果：

1. 本发明通过真空下粘合密封凹槽，再将密封凹槽放置在高压氢气下加热，利用在较高温度下氢气在玻璃中扩散速度较快的特点，使得高压氢快速扩散至密封真空槽内，达到压力平衡，从而成功在密封微槽内密封高压力的氢气，以作为玻璃正压热成型的驱动力。本发明具有以下优点：

一、高压氢气的压力范围在1.5atm-200atm范围内精确可调，因而所制备的玻璃微结构的尺寸也在宽范围内精确可调，根据PV=nRT，宽范围可调的气体压力也使得需要刻蚀的硅微槽的深度较小(硅微槽的体积因而较小)；热成型过程是在0-1大气压力的氛围下进行，使用普通的带有浅凹槽的衬底硅片和一般设备即可实现，工艺简单，成本低；

二、玻璃和硅圆片的键合过程是在真空状态下进行的，因而键合质量较高，热成型后不容易产生缺陷；

三、本工艺过程无粉末和颗粒，因此可以在超净间内进行，不会对超净间产生污染，可以进行批量生产。

2. 本发明选用的硼硅玻璃，热膨胀系数小，与硅进行阳极键合可对微腔进行密封，不会产生过大的热应力，更有利于玻璃微腔的成型。

3. 本发明采用微通道将硅微槽连接起来，可以使得连通的腔内气氛压力一致，更加有利于尺寸的均匀性控制，并进行圆片级制备。

4. 本发明采用高压氢气提供气源用于成型球形玻璃微腔，具有成本低、方法简单、球形度好的特点。本发明仅需要刻蚀较浅的微型凹槽，因而成本较低，方法简单。

5. 本发明采用阳极键合工艺形成密闭空腔，该工艺具有键合强度高，密闭性好的优点，在热成型加热过程中不易发生气体泄漏而引起成型失败。在温度400℃，电流电压为600V的条件下，阳极键合能够达到更好的密封效果。

6. 采用退火工艺可以有效的消除玻璃成型过程中形成的应力，从而增加其强度。在该退火温度下退火温度为510℃～560℃范围内，保温时间为30分钟，然后缓慢冷却到室温。在该条件下退火，既能有效退去应力，还能够使得微腔的形状基本无改变，而退火温度过高易导致微腔形状发生变化不利于后道的封装，而过低的退火温度则无法有效去除玻璃内部应力。

7. 本发明可采用浓度为25%的TMAH溶液去除玻璃微腔上的硅圆片，这样可以有效地去除硅片而不腐蚀玻璃，硅圆片与玻璃圆片的选择比为1000:1。本发明采用常规微电子加工工艺在圆片上进行加工，工艺过程简单可靠，进一步降低了成本，可实现玻璃微腔的圆片级制造，尤其是湿法刻蚀工艺，成本更低。

8. 本发明的技术方案相对于用高温释气剂作为驱动力的方法，不需要放置粉末，因此不被玻璃微凹槽的体积所限制，可以制备更小尺寸的玻璃微结构。

附图说明

图1为带有微槽的硅圆片和玻璃圆片截面示意图。

图2 为热成型形成玻璃微腔以后的截面示意图（未去除硅模具）。

图3为带有微通道的键合圆片俯视示意图。

具体实施方式

实施例1

一种玻璃微结构加氢正压热成型方法，包括以下步骤：

第一步，在衬底上刻蚀形成微型凹槽阵列。

该衬底材料可以是单晶硅圆片，也可以是蓝宝石、红宝石等高熔点的晶体，微凹槽的尺寸可以是几十微米至几毫米，深度可以是10微米至400微米。

第二步，将玻璃片与上述衬底粘结，使得微型凹槽密封。

玻璃片可以选择为硼硅玻璃圆片，例如美国康宁公司的Pyrex7740玻璃，或者采用石英玻璃等；

粘结方法需要能够承受后面的高温加热工艺而不发生泄漏，可以采用玻璃焊料粘结，或者采用硼砂，或者采用阳极键合工艺进行；键合可在真空条件下进行，键合面上不易产生缺陷，譬如0.0001Pa-1Pa，例如0.1Pa；也可以在一定压力条件下进行，压力范围为最好不要超过100Pa，这样不会影响键合面的键合质量，保证键合效果；

第三步，将上述粘结好的玻璃片和衬底放置在高压氢气中加热，加热温度低于玻璃的软化点温度，并保温，使氢气渗透至微型凹槽内，直至微型凹槽内外压力达到平衡。

所述的高压氢气的压力为1.5atm-200atm，例如：5atm，15atm，20atm，50atm，105atm，压力范围优选1.5atm-100atm，该压力范围对于设备的要求较低，可以降低工艺成本。压力的大小根据所需成型的玻璃微腔的尺寸而确定，如需形成较大的腔，需要较高的氢气压力，从而提供更多的气体，加热温度可以为150℃，200℃，250℃，350℃，优选100-300℃；该温度范围内，氢气通过玻璃等材料向密封腔内的渗透速度最快，因此效率较高，成本较低。

保温时间为0.5-100小时，优选5-30小时，该时间范围下，氢气压力在密封腔内外能够达到较为充分的平衡，成本较低，例如10小时，30小时，50小时，80小时。

上述高压氢可在高压储氢罐中进行，键合片可以在高压储氢罐的载物台上加热，温度可调。

第四步，将上述玻璃片和衬底在0-1个气压力的氛围下，例如0.5个大气压、0.8个大气压，加热至玻璃软化点温度及以上并保温，待密封的微型凹槽内压缩氢气膨胀产生正压力使得密封腔体对应的玻璃成型后，再冷却到常温，得到圆片级玻璃微腔阵列。

上述技术方案中，所述衬底材料为硅，所述第二步的粘结方法为在真空或一定压力下阳极键合，阳极键合条件为：电压600V，温度为400℃。所述的第四步的加热温度为820℃~890℃，保温时间为3-8分钟。所述的第四步的冷却到常温中可加入退火步骤。所述的退火工艺条件为：退火温度范围在510℃~560℃，退火保温时间为30min，然后自然冷却至常温。所述的玻璃片（6）为硼硅玻璃圆片。所述的玻璃片为硼硅玻璃。所述的玻璃片为Pyrex7740玻璃。所述微型凹槽阵列之间有微通道相连。

实施例2

一种玻璃微结构加氢正压热成型方法，包括以下步骤：

第一步，在4英寸硅圆片上刻蚀微型硅凹槽，微型硅凹槽通过微通道相连，所用硅片是标准厚度的硅片，厚度为500微米，所述微型硅凹槽的深度为200微米，微型硅凹槽的口径为1毫米的方形凹槽。所述硅圆片上图形结构的微加工工艺为湿法刻蚀工艺，所用的腐蚀液为25%TMAH溶液，温度为90℃；

第二步，将玻璃片与上述硅圆片粘结，使得微型凹槽密封；玻璃片可以选择为美国康宁公司的Pyrex7740玻璃，粘结采用阳极键合工艺进行，键合在真空条件下进行，压力范围为0.0001Pa-1Pa；

第三步，将上述粘结好的玻璃片和衬底放置在80atm(80个大气压)压力的氢气中加热至200摄氏度，并保温5小时，使氢气渗透至微型凹槽内，直至微型凹槽内外压力达到平衡；上述高压氢可在高压储氢罐中进行，键合片可以在高压储氢罐的载物台上加热，温度可调；

第四步，将上述玻璃片和衬底在1个大气压力的氛围下加热至玻璃软化点温度及以上并保温，待密封的微型凹槽内压缩氢气膨胀产生正压力使得密封腔体对应的玻璃成型后，再冷却到常温，得到圆片级玻璃微腔阵列；

若需要得到单一的玻璃微结构，可进一步采用TMAH水溶液，腐蚀去除硅衬底材料。对应不同的衬底材料，可采用不同的方法进行去除。

该方法也可以适用于一些其他用途的玻璃微结构的加工，譬如高密度玻璃基板的加工。

Claims (8)

1.一种玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，在衬底(1)上刻蚀形成微型凹槽(2)阵列；

第二步，将玻璃片(6)与上述衬底(1)粘结，使得微型凹槽(2)密封；

第三步，将上述粘结好的玻璃片(6)和衬底(1)放置在高压氢气中加热，加热温度低于玻璃的软化点温度，并保温，使氢气渗透至微型凹槽(2)内，直至微型凹槽(2)内外压力达到平衡，其中，高压为1.5atm-50atm，加热温度为100℃-300℃，保温时间为5-30小时；

第四步，将上述玻璃片(6)和衬底(1)在0-1大气压力的氛围下加热至玻璃软化点温度或以上并保温，待密封的微型凹槽(2)内压缩氢气膨胀产生正压力使得密封腔体对应的玻璃成型后，再冷却到常温，得到圆片级玻璃微腔(8)阵列。

2.根据权利要求1所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述衬底材料为硅。

3.根据权利要求1或2所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述第二步的粘结方法为在真空或一定压力下阳极键合。

4.根据权利要求1所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述的第四步的加热温度为820℃-890℃，保温时间为3-8分钟。

5.根据权利要求1或2所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述的第四步的冷却到常温中加入退火步骤。

6.根据权利要求5所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述的退火工艺条件为：退火温度范围在510℃-560℃，退火保温时间为30分钟，然后自然冷却至常温。

7.根据权利要求1或2所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述的玻璃片(6)为硼硅玻璃。

8.根据权利要求7所述的玻璃微结构加氢正压热成型方法，其特征在于所述的玻璃片(6)为Pyrex7740玻璃。