CN103215542A - 一种纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米多层涂层，其特征在于该涂层至少包括沉积层，该沉积层由所包含的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层交替沉积形成，并且，所述的TiAlSiN亚层中Si的原子含量为2～12%，所述的CrAlN亚层含有B1结构的纳米晶CrAlN显微组织。本发明还公开了该纳米多层涂层的制备方法。与现有技术相比，本发明得到纳米多层涂层具有高硬度、高韧性、高热稳定性和高抗氧化性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米多层涂层，本发明还涉及该纳米多层涂层的制备方法，属于表面涂层技术领域。
背景技术
Inconel718、N155等超合金在高温下具有优良的化学稳定性、硬度和韧性，广泛应用于航空、航天等前沿（极端）领域。但超合金工件在进行钻、切时，具有高摩擦系数、高温升和高强度的特点。现代钻切工具常用的以TiAlN、CrAlN为主的表面防护涂层仅在700℃以下保持较高强硬度，用于加工超合金材料时效率和寿命均大幅下降，因此亟需开发在800℃以上具有良好抗氧化性及强韧性的涂层。当前国内外相关的研发工作主要是以TiAlN为基相，通过添加组元，特别是Cr、Y、Si等进行强化。其中，添加Si元素使涂层发生调幅分解，形成主要包含纳米晶态的金属氮化物和非晶态氮化硅（SiNX）两个相的纳米复合结构，经过大气环境1000℃热处理后仍具有很高的结构稳定性和超高硬度。但这一类单层涂层（如TiAlSiN）刚度高，容易因切削时接触面的高应力而劈裂或剥落。不少资料公开了迭层或多层结构的调制，较有效地分散了膜层表面的接触应力，提高韧性。
组成迭层结构涂层的亚层组元和结构需优化选择。许多研究广泛地试验了CrAlN/SiNX、TiAlSiN/SiNX、TiAlN/CrSiN等多种纳米多层膜，并在一定的试验条件下获得良好的性能。但仍未发现一种合适的涂层，同时具备良好的硬度/韧性，以及高的界面结合力，并展现出高热稳定和耐高温磨损的综合性能，满足切削工具的实际应用要求
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高硬度、高韧性、高热稳定性和高抗氧化性的纳米多层涂层。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简便的纳米多层涂层制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米多层涂层，其特征在于该涂层至少包括沉积层，该沉积层由所包含的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层交替沉积形成，并且，所述的TiAlSiN亚层中Si的原子含量为2～12%，所述的CrAlN亚层含有B1结构的纳米晶CrAlN显微组织。
作为优选，所述的TiAlSiN亚层包含B1结构的TiAlN纳米晶组织和非晶态SiNX组织，
作为优选，所述的TiAlSiN亚层中含有TiN或AlN的纳米晶结构。
作为优选，所述的CrAlN亚层中含有CrN或AlN的纳米晶结构。
作为优选，所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的界面上存在原子互扩散。
作为优选，所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的界面上存在B1结构的纳米晶组织的共格生长。
作为优选，所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的厚度比设为2:1。
一种纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到0.5×10–3～2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到300℃～350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar以保持0.1～0.6Pa的真空气压；
②设置样品台以0.5～5转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至300～800V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.01～0.05A/dm2的电流密度溅射10～30min；随后在不少于5min内将负偏压降到50～100V，同时在不少于5min内将Cr靶电流密度提高到1～3A/dm2，保持5～15min；
③往真空腔体内通入N2，在0～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；
④开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.2～1.0A/dm2，保持0.5～2min；
⑤开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1～3A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持60～360min；
⑥依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。
进一步，所述的金属或合金基底为普通钢材料或高速钢材料或硬质合金材料，并于真空镀膜之前进行表面清洁处理。
作为优选，所述的CrAl靶和TiAlSi靶为粉末冶金靶；所述的CrAl靶上的Cr/Al原子含量比为1/1；所述的TiAlSi靶上的Ti/Al原子含量比为1/1；所述的TiAlSi靶的Si原子含量为4～25%
与现有技术相比，本发明的优点在于：其一，对TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层采用扫描电子显微镜进行表面和截面分析表明，TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面平整，无异常粗大颗粒；纳米多层涂层厚度2.5～7.5μm，断面结构致密，断面无层间开裂或错层断裂；其二，对TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层采用透射电子显微镜进行分析表明，TiAlN或CrAlN为5～30nm的纳米晶颗粒，并在层界面上存在TiAlN和CrAlN晶粒的共格生长；其三，对TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层采用纳米压痕仪和划痕仪测试表明，涂层的硬度介于36～48GPa，与金属或合金基底的结合力均高于46N；其四，对TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层在1100℃环境气氛下保温2h后采用X-射线光电子能谱仪分析，涂层表面氧化层厚度不大于140nm；其五，对涂覆在高速钢材质麻花钻上的TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层进行钻孔测试，对N155合金的钻孔数量为无涂层高速钢麻花钻的2.3～1倍
附图说明
图1为实施例1中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的横截面示意图；
图2为实施例1中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的磁控溅射制备方法的镀膜腔体结构示意图。
图3为实施例1中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面划痕测试形貌显微照片。
图4为实施例1中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层经1100℃热处理后的光电子谱深度剥析坐标图。
图5为实施例2中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面划痕测试形貌显微照片。
图6为实施例2中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层经1100℃热处理后的光电子谱深度剥析坐标图。
图7为实施例2中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的SEM表面形貌显微照片。
图8为实施例2中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的SEM截面形貌显微照片。
图9为实施例3中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面划痕测试形貌显微照片。
图10为实施例3中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层经1100℃热处理后的光电子谱深度剥析坐标图。
图11为实施例4中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面划痕测试形貌显微照片。
图12为实施例4中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层经1100℃热处理后的光电子谱深度剥析坐标图。
图13为实施例4中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的SEM表面形貌显微照片。
图14为实施例4中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层的SEM截面形貌显微照片。
图15为实施例5中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层表面划痕测试形貌显微照片。
图16为实施例5中TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层经1100℃热处理后的光电子谱深度剥析坐标图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：结合图1～图4所示，采用粉末冶金法制备CrAl靶和TiAlSi靶，TiAlSi靶的Si原子含量为4%；涂层制备方法包括如下步骤：步骤1，将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar（氩气）以保持0.2Pa的真空气压；步骤2，设置样品台以5转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至500V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.03A/dm2的电流密度溅射30min；随后在5min内将负偏压降到75V，同时在5min内将Cr靶电流密度提高到2A/dm2，保持15min；步骤3，往真空腔体内通入N2，在5～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；步骤4，开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.67A/dm2，保持1min；步骤5，开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1.65A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持80min；步骤6，依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。
TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层中的TiAlSiN亚层的平均厚度lTiAlSiN=4nm；涂层中CrAlN亚层的平均厚度lCrAlN=2nm；涂层的TiAlSiN亚层中的Si/（Ti+Al+Si+N）=2at.%；涂层的总厚度为2.5μm。涂层机械性能见表1。
图1中的1为金属或合金基底、2为Cr底层、3为CrN过渡层、4为CrAlN亚层、5为TiAlSiN亚层。图2中的6为可旋转的样品台及加热装置、7为TiAlSi靶、8为Cr靶、9为CrAl靶。
实施例2：结合图5～图8所示，采用粉末冶金法制备CrAl靶和TiAlSi靶，TiAlSi靶的Si原子含量为10%；涂层制备方法包括如下步骤：步骤1，将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar（氩气）以保持0.2Pa的真空气压；步骤2，设置样品台以5转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至500V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.03A/dm2的电流密度溅射30min；随后在5min内将负偏压降到75V，同时在5min内将Cr靶电流密度提高到2A/dm2，保持20min；步骤3，往真空腔体内通入N2，在5～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；步骤4，开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.67A/dm2，保持1min；步骤5，开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1.65A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持160min；步骤6，依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。其中图8中的10为镀层。
TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层中的TiAlSiN亚层的平均厚度lTiAlSiN=4nm；涂层中CrAlN亚层的平均厚度lCrAlN=2nm；涂层的TiAlSiN亚层中的Si/（Ti+Al+Si+N）=5at.%；涂层的总厚度为5μm。涂层机械性能见表1。
实施例3：结合图9和图10所示，采用粉末冶金法制备CrAl靶和TiAlSi靶，TiAlSi靶的Si原子含量为16%；涂层制备方法包括如下步骤：步骤1，将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar（氩气）以保持0.2Pa的真空气压；步骤2，设置样品台以2转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至500V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.03A/dm2的电流密度溅射30min；随后在5min内将负偏压降到75V，同时在5min内将Cr靶电流密度提高到2A/dm2，保持20min；步骤3，往真空腔体内通入N2，在5～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；步骤4，开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.67A/dm2，保持1min；步骤5，开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1.65A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持160min；步骤6，依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。
TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层中的TiAlSiN亚层的平均厚度lTiAlSiN=10nm；涂层中CrAlN亚层的平均厚度lCrAlN=5nm；涂层的TiAlSiN亚层中的Si/（Ti+Al+Si+N）=8at.%；涂层的总厚度为5μm。涂层机械性能见表1。
实施例4：结合图11～图14所示，采用粉末冶金法制备CrAl靶和TiAlSi靶，TiAlSi靶的Si原子含量为10%；涂层制备方法包括如下步骤：步骤1，将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar（氩气）以保持0.2Pa的真空气压；步骤2，设置样品台以1转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至500V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.03A/dm2的电流密度溅射30min；随后在5min内将负偏压降到75V，同时在5min内将Cr靶电流密度提高到2A/dm2，保持25min；步骤3，往真空腔体内通入N2，在5～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；步骤4，开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.67A/dm2，保持1min；步骤5，开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1.65A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持240min；步骤6，依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。其中图13中11厚度为30nm。图14中12为Ti(Al)N晶粒、13为含Si非晶区、14为Cr(Al)N晶粒、15为Ti(Al)N/Cr(Al)N共格晶粒。
TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层中的TiAlSiN亚层的平均厚度lTiAlSiN=20nm；涂层中CrAlN亚层的平均厚度lCrAlN=10nm；涂层的TiAlSiN亚层中的Si/（Ti+Al+Si+N）=5at.%；涂层的总厚度为7.5μm。涂层机械性能见表1。
实施例5：结合图15和图16所示，采用粉末冶金法制备CrAl靶和TiAlSi靶，TiAlSi靶的Si原子含量为25%；涂层制备方法包括如下步骤：步骤1，将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar（氩气）以保持0.2Pa的真空气压；步骤2，设置样品台以0.5转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至500V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.03A/dm2的电流密度溅射30min；随后在5min内将负偏压降到75V，同时在5min内将Cr靶电流密度提高到2A/dm2，保持20min；步骤3，往真空腔体内通入N2，在5～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；步骤4，开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.67A/dm2，保持1min；步骤5，开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1.65A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持150min；步骤6，依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。
具体实施例5TiAlSiN/CrAlN纳米多层涂层，涂层中的TiAlSiN亚层的平均厚度lTiAlSiN=40nm；涂层中CrAlN亚层的平均厚度lCrAlN=20nm；涂层的TiAlSiN亚层中的Si/（Ti+Al+Si+N）=12at.%；涂层的总厚度为4.7μm。涂层机械性能见表1。
表1
Claims (10)
1.一种纳米多层涂层，其特征在于该涂层至少包括沉积层，该沉积层由所包含的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层交替沉积形成，并且，所述的TiAlSiN亚层中Si的原子含量为2～12%，所述的CrAlN亚层含有B1结构的纳米晶CrAlN显微组织。
2.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的TiAlSiN亚层包含B1结构的TiAlN纳米晶组织和非晶态SiNX组织，
3.根据权利要求1或2所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的TiAlSiN亚层中含有TiN或AlN的纳米晶结构。
4.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的CrAlN亚层中含有CrN或AlN的纳米晶结构。
5.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的界面上存在原子互扩散。
6.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的界面上存在B1结构的纳米晶组织的共格生长。
7.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于所述的TiAlSiN亚层和CrAlN亚层的厚度比设为2:1。
8.一种权利要求1～7中任一一种纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将金属或合金基底装入镀膜设备的腔体内后抽真空到0.5×10–3～2×10–3Pa，接着开启加热电源将金属或合金基底加热到300℃～350℃并稳定，其次向镀膜设备的真空腔体内通入Ar以保持0.1～0.6Pa的真空气压；
②设置样品台以0.5～5转/分的速度开始旋转，并开启基底负偏压调至300～800V，接着开启Cr靶起辉电源，以0.01～0.05A/dm2的电流密度溅射10～30min；随后在不少于5min内将负偏压降到50～100V，同时在不少于5min内将Cr靶电流密度提高到1～3A/dm2，保持5～15min；
③往真空腔体内通入N2，在0～15min内将N2流量从0提高到Ar/N2流量比为3/1；
④开启CrAl靶电源并迅速将CrAl靶电流密度提高到0.2～1.0A/dm2，保持0.5～2min；
⑤开启TiAlSi靶电源并迅速将TiAlSi靶电流密度提高到1～3A/dm2，随之关闭Cr靶电源，保持60～360min；
⑥依次地，关闭CrAl靶，关闭TiAlSi靶，关闭基底加热电源，关闭样品台旋转，关闭气体通入；待基底冷却后按规范次序关停真空设备，最后取出镀膜样品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的金属或合金基底为普通钢材料或高速钢材料或硬质合金材料，并于真空镀膜之前进行表面清洁处理。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的CrAl靶和TiAlSi靶为粉末冶金靶；所述的CrAl靶上的Cr/Al原子含量比为1/1；所述的TiAlSi靶上的Ti/Al原子含量比为1/1；所述的TiAlSi靶的Si原子含量为4～25%。
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