CN103205793B - 镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法 - Google Patents

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镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，按体积百分比计，其指示层的成分为：铕激活铝酸镁钡粒子为25~58%，余量为Ni；其功能层的成分为：Ni≥99.8%，余量为杂质；其方法的步骤为：（1）配制指示层和功能层的电解混合液；指（2）将指示层的电解混合液盛在电解槽中，用控温磁力搅拌器搅拌4~8小时；（3）将电解槽放在磁力搅拌器上搅拌，Ni电极为阳极、沉积零件电极为阴极，进行化学沉积，形成指示层；（4）将沉积零件取出，将第（1）步骤配制的功能层的电解混合液盛入另一电解槽中，用控温磁力搅拌器搅拌4~6小时；（5）将电解槽放在磁力搅拌器上搅拌，Ni电极为阳极、沉积了指示层的零件电极为阴极，进行化学沉积，在指示层上形成功能层。

Description

镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及磨损和腐蚀自敏发光检测技术，具体是电化学掺杂沉积镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备技术。
背景技术
磨损、腐蚀是机械失效的主要形式，在采用声发射、光热辐射、超声振动和铁谱技术等检测磨损及腐蚀情况时，都需要先进的传感器、丰富的生产数据经验或模型，昂贵并费时。
发展一种利用荧光发光涂层进行磨损或腐蚀状态的在线监测方法，采用更简单有效的方法对磨损、腐蚀表面进行在线监测就至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法。
本发明是镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，其步骤为：
（1）配制指示层和功能层的电解混合液：
复合共生涂层的指示层的电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4.6H2O100~250g/l，NiCl2.4H2O45~80g/l，H3BO340~80g/l，糖精2.0~4.0g/l，丁炔二醇0.5~2.0g/l，溴化十六烷基甲铵0.1~0.5g/l，聚乙二醇40002.0~4.0g/l，铕激活铝酸镁钡荧光粉2~18g/l，溶剂为蒸馏水；功能层电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4·6H2O100~250g/l，NaCl15~25g/l，H3BO330~60g/l，十二烷基硫酸钠0.20~1.00g/l，糖精2.0~4.0g/l，溶剂为蒸馏水；
（2）将指示层的电解混合液盛在电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~8小时；
（3）将电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，形成指示层；
（4）将沉积零件取出，将第（1）步骤配制的功能层的电解混合液盛入另一电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~6小时；
（5）将电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积了指示层的零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，在指示层上形成功能层。
本发明的有益效果为：添加剂有效地促进溶胶系电解液的稳定性和克服粒子的合并，增加了电化学掺杂沉积荧光粒子指示层的质量。荧光粒子体积浓度在5g/l~8g/l之间沉积涂层中荧光粒子面积分数为25~58%、团聚现象少，约有50~58%的掺杂荧光粒子尺寸在4~8μm，指示层在波长365nm的紫外光照下发出不断焕发的蓝色光，涂层的发射光谱是典型的Eu2+的4f5d→4f特征发射谱。功能层厚度约为50μm、硬度为HV580~600。在20#机油边界润滑下镍基功能涂层与A3铁基材料的摩擦系数为0.5。
功能层材料可以根据实用工况的不同，扩展到Cr、Co、Ni-P等具有良好电化学沉积性能的耐磨蚀材料。
附图说明
图1为复合共生涂层的纯Ni功能层SEM显微照片，图2为复合共生涂层的功能层局部磨损后在荧光显微镜下的发光情况。
具体实施方式
本发明是镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层分为指示层和功能层，按体积百分比计，其指示层的成分为：铕激活铝酸镁钡（BaMgAl10O17:Eu2+）粒子25~58%（粒子尺寸在4~20μm），余量为Ni；按体积百分比计，其功能层的成分为：Ni≥99.8%，余量为杂质。
铕激活铝酸镁钡（BaMgAl10O17:Eu2+）粒子的尺寸为4~20μm。
镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，其步骤为：
（1）配制指示层和功能层的电解混合液：
指示层的电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4.6H2O100~250g/l，NiCl2.4H2O45~80g/l，H3BO340~80g/l，糖精（Saccharin）2.0~4.0g/l，丁炔二醇（Butin-1.4-diol）0.5~2.0g/l，溴化十六烷基甲铵（CTAB）0.1~0.5g/l，聚乙二醇4000（PEG）2.0~4.0g/l，BaMgAl10O17:Eu2+荧光粉（粒度分布为（-2500~+1500）目）2~18g/l，溶剂为蒸馏水；
功能层的电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4·6H2O100~250g/l，NaCl15~25g/l，H3BO330~60g/l，十二烷基硫酸钠（SDS）0.20~1.00g/l，糖精（Saccharin）2.0~4.0g/l，溶剂为蒸馏水；
（2）将定量指示层的电解混合液盛在电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~8小时；
（3）将电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，形成指示层；
（4）将沉积零件取出，将定量的功能层的电解混合液盛入另一电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~6小时；
（5）将电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积了指示层的零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，在指示层上形成功能层。
根据以上所述的复合共生涂层的制备方法，铕激活铝酸镁钡荧光粉的粒度分布为-2500~+1500目。
下面用更为具体的实施例展开本发明：
按重量体积百分比计算，本发明指示层的电解混合液成分为：NiSO4.6H2O200g/l，NiCl2.4H2O45g/l，H3BO340g/l，糖精2.0g/l，丁炔二醇1.5g/l，溴化十六烷基甲铵0.1g/l，聚乙二醇40002.0g/l，BaMgAl10O17:Eu2+荧光粉（粒度分布为（-2000~+1500）目）5g/l，溶剂为蒸馏水。
按重量体积百分比计算，本发明功能层的电解混合液成分为：NiSO4·6H2O200g/l，NaCl20g/l，H3BO340g/l，十二烷基硫酸钠(SDS)0.50g/l，糖精（Saccharin）4.0g/l，溶剂为蒸馏水。
电化学掺杂沉积镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，将定量上述指示层电解混合液盛在电解槽中，用控温磁力搅拌器在35℃、400转/分钟的转速下搅拌6小时。然后将电解槽放在磁力搅拌器上，在40℃下持续以200转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积零件电极为阴极，在6A/dm2的电流密度下进行化学沉积30分钟，形成指示层。然后将沉积零件取出，将定量上述功能层电解混合液盛入另一电解槽中，用控温磁力搅拌器在35℃、600转/分钟的转速下搅拌4小时。然后将电解槽放在磁力搅拌器上，在40℃下持续以200转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积了指示层的零件电极为阴极，在6A/dm2的电流密度下进行化学沉积30分钟，形成功能层。
如图1所示，为镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的纯Ni功能层SEM显微照片，镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层，分为指示层和功能层，按体积百分比计，其指示层的成分为：铕激活铝酸镁钡（BaMgAl10O17:Eu2+）粒子为25~58%（粒子尺寸在4~20μm），余量为Ni；按体积百分比计，其功能层的成分为：Ni≥99.8%，余量为杂质。
图2为镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的功能层局部磨损后在荧光显微镜下的发光情况。制备的镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层可以应用于纺织、造纸和烟草等行业刀具保护和刃度检测。镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的功能层消失后，复合指示层中荧光粒子在正常光照下与基体材料无法区分，但在紫外光照射下发出持续的可见光，检查人员使用手持紫外线仪就可以定期检查功能层是否完好，确定磨损或腐蚀情况。

Claims (3)

1.镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层，分为指示层和功能层，按体积百分比计，其指示层的成分为：铕激活铝酸镁钡粒子为25~58%，余量为Ni；按体积百分比计，其功能层的成分为：Ni≥99.8%，余量为杂质；
以上所述镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层的制备方法，其步骤为：
（1）配制指示层和功能层的电解混合液：
复合共生涂层的指示层的电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4·6H2O100~250g/L，NiCl2·4H2O45~80g/L，H3BO340~80g/L，糖精2.0~4.0g/L，丁炔二醇0.5~2.0g/L，溴化十六烷基甲铵0.1~0.5g/L，聚乙二醇40002.0~4.0g/L，铕激活铝酸镁钡荧光粉2~18g/L，溶剂为蒸馏水；功能层电解混合液，按重量体积百分比计，其成分为：NiSO4·6H2O100~250g/L，NaCl15~25g/L，H3BO330~60g/L，十二烷基硫酸钠0.20~1.00g/L，糖精2.0~4.0g/L，溶剂为蒸馏水；
（2）将指示层的电解混合液盛在第一电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~8小时；
（3）将第一电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，形成指示层;
（4）将沉积零件取出，将第（1）步骤配制的功能层的电解混合液盛入第二电解槽中，用控温磁力搅拌器在25~40℃、400~800转/分钟的转速下搅拌4~6小时；
（5）将第二电解槽放在磁力搅拌器上，在40~50℃下持续以200~400转/分钟的转速下搅拌，Ni电极为阳极、沉积了指示层的零件电极为阴极，在4~8A/dm2的电流密度下进行化学沉积20~60分钟，在指示层上形成功能层。
2.根据权利要求1所述的镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层，其特征在于铕激活铝酸镁钡粒子的尺寸为4~20μm。
3.根据权利要求1所述的镍基荧光粒子功能指示复合共生涂层，其特征在于铕激活铝酸镁钡荧光粉的粒度分布为-2500~+1500目。
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