CN103205591B - MgYNdZr合金精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MgYNdZr合金精炼方法，通过在精炼过程中将惰性气体通入熔体内部形成气泡，熔体中的氢在分压作用下扩散进入这些气泡中，并随这些气泡的上浮而被排除，达到除气的目的。气泡上浮过程中会吸附部分氧化夹杂，起到除渣的作用。再辅以熔剂精练，可以大大提高合金熔体的纯净度。熔剂属于盐类，不会对合金液和环境产生污染。经过应用，效果十分明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种精炼技术，尤其一种MgYNdZr合金精炼方法。
背景技术
MgYNdZr是一种高强度镁合金，目前MgYNdZr合金熔炼后要求合金液有很高的纯净度，即气孔为1级，夹渣1级，铸件疏松1级，切取的力学性能达到250MPa以上。通用方式是采用熔剂进行精练，熔剂精炼是用熔剂洗涤镁熔液。熔融的盐熔剂对非金属夹杂物有良好的润湿、吸咐及聚合造渣能力，利用熔剂与熔液的充分接触来润湿夹杂物，并将其聚合于熔剂中；同时利用盐熔剂与金属液的比重差将非金属的夹杂物随同熔剂沉析于坩埚底部。精炼温度一般控制在710℃～730℃，精炼后静置10min～60min，使熔渣充分沉析。
熔剂精炼虽然能够起到一定的精炼和保护作用，但存在一些弊端，包括：
1）氯盐和氟盐高温下易挥发产生某些有毒气体，如HCl，Cl2等，造成严重的环境污染；
2）所用熔剂的密度一般较大，大于镁合金的密度。因此，在熔炼过程中熔剂会下沉，需要不断添加熔剂，在坩埚下部较大范围内产生絮状的悬浮性熔渣，经X射线衍射和电子探针分析，其主要成分为MgCl2及MgO。而且部分熔剂残留在合金液中形成夹杂物，降低合金的力学性能，这也是使用熔剂熔炼后镁合金铸件的常见缺陷，同时降低合金的抗腐蚀性能；
3）MgYNdZr合金中含有稀土元素，在精炼过程中熔剂会和稀土元素发生反应，并深沉到坩埚底部，使浇注的铸件中稀土元素含量降低，从而使铸件性能无法达到预期要求。
因此，采用以上方法在造成严重环境污染时，合金溶液的纯净度不高，无法满足使用要求。
发明内容
本发明主要目的是提供一种不产生环境污染，净化合金液中的气体、夹杂物等杂质，提高合金液的纯净度的精炼方法，即精炼后合金的气孔为1级，夹渣1级，铸件疏松1级，切取的力学性能达到250MPa以上。
本发明的技术解方案为，该方法包括以下步骤：
1）将坩埚洗净，通电加热，使坩埚温度为400～500℃之间，在坩埚底部及坩埚壁内撒上占炉料总重0.5～0.8%的RJ-2熔剂；
2）加入MgYNdZr母合金锭，撒上占炉料总重0.5～0.8%的RJ-2熔剂，升温直至母合金锭熔化；
3）待母合金锭全部熔化后，升温至740～760℃，进行搅拌，同时加入铍氟酸钠和RJ-2熔剂1：1的混合物，混合物的加入量为炉料总重量的0.08～0.12%；
4）继续加温，在合金液温度不低于760℃时浇注断口取样；
5）对样品按下表所示的指标进行检验；
| 成分 | Y | Nd | Zr | Gd | Zn | Li |
| 含量% | 3.7～4.3 | 2.0～2.5 | 0.40～1.0 | 0.4～1.0 | ≤0.20 | ≤0.20 |
| 成分 | Mn | Cu | Fe | Ni | Si、Al之和 | 其余 |
| 含量% | ≤0.15 | ≤0.02 | ≤0.01 | ≤0.005 | ≤0.01 | 镁 |
6）检验合格后，除去液面及坩埚壁熔渣，然后撒上约占炉料总重0.5～0.8%的RJ－2熔剂覆盖液面；
7）将装有洗涤溶剂的坩埚放置在电阻炉上加至600～700℃，然后将球头吹头置入溶剂中加热十分钟以上；
8）加温使合金液温度为750～770℃之间，从装有洗涤溶剂的坩埚中取出球形吹头，倒净球形吹头上溶剂后迅速转入合金炉中，球形吹头的头部沉入合金液深处并通入氩气，氩气的压力不应使液面产生飞溅，充气时间为12～15min，同时在液面上撒入占炉料重量0.5～1.0%的RJ－5熔剂；
9）除气结束后，清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.1～0.3%的RJ-2熔剂覆盖液面；
10）将合金液降温至750～760℃，在合金的深处进行搅拌，时间为10～15min，同时在液流的液面上上撒上占炉料总重1.5-2.5%的RJ-5熔剂；
11）清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.5～0.8%的RJ-2熔剂覆盖液面；
12）将合金液升温800～820℃，静置20～30min；
13）将合金液调整至浇注温度790～800℃；
14）出炉检验。
在上述的步骤5）中，若检验不合格，将合金液转注成锭作回炉料处理。所述的步骤8）中球形吹头的头部应沉入合金液的2/3深处。以上步骤中坩埚可采用DWK－80型电阻坩埚炉或MTO600B燃气炉。温度可用电子测温仪测量。所述的步骤10）中，可用搅拌勺或搅拌机进行搅拌且所述的搅拌应在合金的2/3深处进行。所述的步骤11）的过程中，合金液面如有燃烧，应用硫磺粉和硼酸1：1混合物灭火。
本发明具有的优点效果，采用本工艺方法是，主要是将惰性气体通入熔体内部形成气泡，熔体中的氢在分压作用下扩散进入这些气泡中，并随这些气泡的上浮而被排除，达到除气的目的。气泡上浮过程中会吸附部分氧化夹杂，起到除渣的作用。再辅以熔剂精练，可以大大提高合金熔体的纯净度。熔剂属于盐类，不会对合金液和环境产生污染。
具体实施方式
MgYNdZr合金精炼方法，该方法包括以下步骤：
1）将坩埚洗净，通电加热，使坩埚温度为400～500℃之间，在坩埚底部及坩埚壁内撒上占炉料总重0.5～0.8%的RJ-2熔剂；
2）加入MgYNdZr母合金锭，撒上占炉料总重0.5～0.8%的RJ-2熔剂，升温直至母合金锭熔化；
3）待母合金锭全部熔化后，升温至740～760℃，进行搅拌，同时加入铍氟酸钠和RJ-2熔剂1：1的混合物，混合物的加入量为炉料总重量的0.08～0.12%；
4）继续加温，在合金液温度不低于760℃时浇注断口取样；
5）对样品按下表所示的指标进行检验；
| 成分 | Y | Nd | Zr | Gd | Zn | Li |
| 含量% | 3.7～4.3 | 2.0～2.5 | 0.40～1.0 | 0.4～1.0 | ≤0.20 | ≤0.20 |
| 成分 | Mn | Cu | Fe | Ni | Si、Al之和 | 其余 |
| 含量% | ≤0.15 | ≤0.02 | ≤0.01 | ≤0.005 | ≤0.01 | 镁 |
6）检验合格后，除去液面及坩埚壁熔渣，然后撒上约占炉料总重0.5～0.8%的RJ－2熔剂覆盖液面；
7）将装有洗涤溶剂的坩埚放置在电阻炉上加至600～700℃，然后将球头吹头置入溶剂中加热十分钟以上；
8）加温使合金液温度为750～770℃之间，从装有洗涤溶剂的坩埚中取出球形吹头，倒净球形吹头上溶剂后迅速转入合金炉中，球形吹头的头部沉入合金液深处并通入氩气，氩气的压力不应使液面产生飞溅，充气时间为12～15min，同时在液面上撒入占炉料重量0.5～1.0%的RJ－5熔剂；
9）除气结束后，清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.1～0.3%的RJ-2熔剂覆盖液面；
10）将合金液降温至750～760℃，在合金的深处进行搅拌，时间为10～15min，同时在液流的液面上上撒上占炉料总重1.5-2.5%的RJ-5熔剂；
11）清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.5～0.8%的RJ-2熔剂覆盖液面；
12）将合金液升温800～820℃，静置20～30min；
13）将合金液调整至浇注温度790～800℃；
14）出炉检验。
在上述的步骤5）中，若检验不合格，将合金液转注成锭作回炉料处理。所述的步骤8）中球形吹头的头部应沉入合金液的2/3深处。以上步骤中坩埚可采用DWK－80型电阻坩埚炉或MTO600B燃气炉。温度可用电子测温仪测量。所述的步骤10）中，可用搅拌勺或搅拌机进行搅拌且所述的搅拌应在合金的2/3深处进行。所述的步骤11）的过程中，合金液面如有燃烧，应用硫磺粉和硼酸1：1混合物灭火。
实施例
某直升机主机匣的铸造，材料为MgYNdZr，浇注重量为500kg，该铸件是I类铸件。铸件按STA110-Q-0013验收，热处理状态T6，铸件的冶金性能和理化性能以及尺寸精度要求都比较严格。用0.175～0.25MPa的压缩空气，检查内腔的密封性，时间3～5min，不允许漏气；用0.3～0.34MPa的压缩空气，检查气路的密封性，时间3～5min，不允许漏气；用HP-8B滑油，在温度75±5℃、压力为0.7～0.8MPa下对油路进行密封性试验，时间3～5min，不允许漏油。这些都要求铸件有良好的致密性。另外铸件上有4处共8条筋，安装传动输出组件，有很高的力学性能和冶金性要求。
具体的实施过程为：
1）将坩埚洗净，通电加热，使坩埚温度为450℃，在坩埚底部及坩埚壁内撒上占炉料总重0.7%的RJ-2熔剂；
2）加入MgYNdZr母合金锭，撒上占炉料总重0.7%的RJ-2熔剂，升温直至母合金锭熔化；
3）待母合金锭全部熔化后，升温至755℃，进行搅拌，同时加入铍氟酸钠和RJ-2熔剂1：1的混合物，混合物的加入量为炉料总重量的0.1%；
4）继续加温，在合金液温度为765℃时浇注断口取样；
5）对样品按下表所示的指标进行检验；
6）检验合格，然后除去液面及坩埚壁熔渣，然后撒上约占炉料总重0.7%的RJ－2熔剂覆盖液面；
7）将装有洗涤溶剂的坩埚放置在电阻炉上加至670℃，然后将球头吹头置入溶剂中加热15分钟；
8）加温使合金液温度为760℃，从装有洗涤溶剂的坩埚中取出球形吹头，倒净球形吹头上溶剂后迅速转入合金炉中，球形吹头的头部沉入合金液深处2/3处并通入氩气，氩气的压力不应使液面产生飞溅，充气时间为14min，同时在液面上撒入占炉料重量0.7%的RJ－5熔剂；
9）除气结束后，清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.2%的RJ-2熔剂覆盖液面；
10）将合金液降温至760℃，在合金的2/3深处进行搅拌，时间为13min，同时在液流的液面上上撒上占炉料总重1.8%的RJ-5熔剂；
11）清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.7%的RJ-2熔剂覆盖液面；
12）将合金液升温820℃，静置30min；
13）将合金液调整至浇注温度800℃；
14）出炉检验。
以上所述的坩埚采用的是DWK－80型电阻坩埚炉，用电子测温仪测量温度，在步骤10）中，用搅拌勺进行搅拌。
最终检验结果，铸件的关键部位无缺陷，非关键部位达到1级水平，关键区域切取性能为300MPa，非关键区域为270MPa，各项指标达到要求。
Claims (8)
1.一种MgYNdZr合金精炼方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)将坩埚洗净，通电加热，使坩埚温度为400～500℃之间，在坩埚底部及坩埚壁内撒上占炉料总重0.5～0.8％的RJ-2熔剂；
2)加入WE43A母合金锭，撒上占炉料总重0.5～0.8％的RJ-2熔剂，升温直至母合金锭熔化；
3)待母合金锭全部熔化后，升温至740～760℃，进行搅拌，同时加入铍氟酸钠和RJ-2熔剂1：1的混合物，混合物的加入量为炉料总重量的0.08～0.12％；
4)继续加温，在合金液温度不低于760℃时浇注断口取样；
5)对样品按下表所示的指标进行检验；
6)检验合格后，除去液面及坩埚壁熔渣，然后撒上约占炉料总重0.5～0.8％的RJ－2熔剂覆盖液面；
7)将装有洗涤溶剂的坩埚放置在电阻炉上加至600～700℃，然后将球形吹头置入溶剂中加热十分钟以上；
8)加温使合金液温度为750～770℃之间，从装有洗涤溶剂的坩埚中取出球形吹头，倒净球形吹头上熔剂后迅速转入合金炉中，球形吹头的头部沉入合金液深处并通入氩气，氩气的压力不应使液面产生飞溅，充气时间为12～15min，同时在液面上撒入占炉料重量0.5～1.0％的RJ－5熔剂；
9)除气结束后，清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.1～0.3％的RJ-2熔剂覆盖液面；
10)将合金液降温至750～760℃，在合金的深处进行搅拌，时间为10～15min，同时在液流的液面上上撒上占炉料总重1.5-2.5％的RJ-5熔剂；
11)清理合金液表面和坩埚壁的熔渣，然后撒入0.5～0.8％的RJ-2熔剂覆盖液面；
12)将合金液升温800～820℃，静置20～30min；
13)将合金液调整至浇注温度790～800℃；
14)出炉检验。
2.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的步骤5)中，若检验不合格，将合金液转注成锭作回炉料处理。
3.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的步骤8)中球形吹头的头部应沉入合金液的2/3深处。
4.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的坩埚可采用DWK－80型电阻坩埚炉或MTO600B燃气炉。
5.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的温度可用电子测温仪测量。
6.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的步骤10)中，可用搅拌勺或搅拌机进行搅拌。
7.如权利要求1或6所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的搅拌应在合金的2/3深处进行。
8.如权利要求1所述的MgYNdZr合金精炼方法，所述的步骤11)的过程中，合金液面如有燃烧，应用硫磺粉和硼酸1：1混合物灭火。
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