CN103205548A - 一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，它包括依次下述步骤：Ⅰ制造优化成分的板坯 a冶炼时，控制C、N、O、S元素及其杂质含量，提高钢中Al的合金含量，降低钢中S含量；b板坯连铸；Ⅱ热轧钢卷 a板坯加热温度：1160～1200℃；b 热轧高温终轧，在860～1000℃轧制成厚度为1.5mm～7.0mm的热轧钢板；c 高温卷曲 热轧钢板卷曲温度为700℃～800℃；Ⅲ冷轧成型 冷轧的变形总量为30%～40%；Ⅳ单张板采用氮气保护罩式炉退火，540～560℃保温6～8小时；Ⅴ磁性热处理 检验磁性的试样采用真空或气氛保护防氧化热处理炉，在1000~1100℃保温不小于2小时的磁性热处理工艺。本发明制造的低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板矫顽力11～20A/m。

Description

一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法

技术领域

本发明涉及一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法。所述的低矫顽力是指采用GB/T3656《电工用纯铁磁性能测量方法》测量的纯铁矫顽力小于20A/m。

背景技术

电磁纯铁由于具有低矫顽力高磁导率的优良软磁性能，广泛应用于电磁器件、磁屏蔽等领域，是一种重要的软磁材料。我国电磁纯铁牌号分为DT4、DT4A、DT4E、DT4C，矫顽力最好水平为32A/m以下。我国电磁纯铁虽然磁性能优良，但与国外的特殊纯铁材料相比，在矫顽力和磁导率方面有一定差距。国外没有公开特殊纯铁材料的制造方法。

纯铁的电磁性能与材料的成分与组织有重要关系。碳、氮和硫是对磁性有害的元素。碳和氮为间隙式固溶元素，硫为置换式固溶元素，但其原子半径与铁原子半径相差很大，这都使点阵严重畸变，引起大的内应力，使磁性能变差。

发明内容

为了克服现有低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法的上述不足，本发明提供一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，本方法制造的电磁纯铁冷轧薄板具有更高的磁导率和更低的矫顽力。

杂质元素和夹杂物使点阵发生畸变。在夹杂物周围地区位错密度增高，引起比其本身体积大许多倍的内应力场，导致静磁能和磁弹性能增高，磁畴结构发生变化，畴壁不易移动，磁化困难，而夹杂物本身又为非磁性或弱磁性物质，所以Hc增高。Hc与夹杂物尺寸成反比，与夹杂物数量成正比。因此要求夹杂物粗化，避免存在细小的夹杂物。

粗化晶粒有利于磁性能的提高。晶界处的点阵是畸变的，晶体缺陷（空位和位错）多，内应力大。平均晶粒直径大，晶界所占面积减小，Hc降低。（上述一段放在这里；较合理）

本发明的技术构思是当电磁纯铁的Al含量大于0.85%时在任何温度下加热都为单一的铁素体相而不发生相变，这对制造低矫顽力电磁纯铁薄板极为重要，因为高温无相变有利于促进电磁纯铁晶粒长大，从而提高磁性能。铝的作用主要有三点：一是炼钢脱氧剂，较高铝含量时可以促进钢中夹杂物粗化，降低细小氧化铝夹杂对磁畴的钉轧作用，第二是降低材料的磁晶各向异性常数和磁滞伸缩常数，三是高铝含量可提高热处理时的铁素体向奥氏体的转变温度，当铝含量大于0.85%时加热过程不发生相变，因此可采用更高的热处理温度获得更为粗大的晶粒组织，提高磁性能。

板坯加热温度对成品晶粒大小有显著影响。加热温度越高，MnS、AlN等夹杂物固溶量越多，热轧后细小的析出物越多，对再结晶和晶粒长大的阻碍作用越大。因此，随着板坯加热温度的提高，磁性热处理后成品的晶粒尺寸变小。

终轧温度对热轧板组织的影响与钢的相变温度有关。对于有相变的纯铁。当终轧温度位于奥氏体区或两相区时。由于相变，热轧板组织是细小的完全再结晶等轴晶粒；当终轧温度在Arl与Arl～100℃ 之间时。由于形核率较低，热轧板组织是较粗大的再结晶晶粒，终轧温度越接近Arl，晶粒越大。当终轧温度小于Arl～100℃时，热轧板组织是由伸长变形的铁索体和再结晶的铁索体组成的混合组织，终轧温度越低，热轧后再结晶越困难，再结晶率越小。再结晶晶粒越小。对于在高温区没有相变的纯铁，采用较高的终轧温度，可以促进热轧板的再结晶，使热轧板的晶粒尺寸增大，增加成品中的有利织构组分。

磁性热处理是软磁合金加工的最后一道工序，其目的是消除加工应力、获得粗大的晶粒组织，从而充分发挥材料的潜在磁性能。磁性热处理工艺是根据材料的组织状态和化学成分而制定的。当电磁纯铁的Al含量足够高，使其在高温下不发生相变时，其磁性热处理温度相应提高。

本发明的电磁纯铁冷轧薄板材料制造方法包括依次下述步骤：

Ⅰ  制造优化成分的板坯

a 冶炼时，控制对磁性有害的C、N、O、S元素及其杂质含量，提高钢中Al的合金含量，降低钢中S含量，提高钢质纯净度。钢水的成分的质量百分比为：

C：≤0.0005～0.010%；    Si：0.002～0.050%；   Mn：0.05～0.50%；P≤0.03%；S≤0.005%； Al：0.85～1.50%；  [O] ＜40ppm；  [N]＜40ppm；

其余为Fe及不可避免的杂质，电解夹杂总量≤90ppm。

b 板坯连铸

连铸成长2000~10000 mm，宽1000~2200mm，厚120~280mm的板坯。

Ⅱ  热轧钢卷

a  板坯加热

采用板坯低温加热方法，板坯加热温度：1160～1200℃；

b  热轧

高温终轧，在860～1000℃轧制成厚度为1.5mm～7.0 mm的热轧钢板；

c  高温卷曲

热轧钢板卷曲温度为700℃～800℃。

由于终轧和卷曲温度高，促进了钢板热轧变形组织的恢复和再结晶晶粒长大，热轧钢板的组织为完全再结晶组织，晶粒度为3.5～4.5级。

Ⅲ.  冷轧成型

把热轧钢卷冷轧成薄板，冷轧的变形总量为30%～40%。

Ⅳ 单张板采用氮气保护罩式炉进行软化退火，540～560℃保温6～8小时。

Ⅴ. 磁性热处理

检验冷轧成品磁性的试样采用真空或气氛保护防氧化热处理炉，在1000~1100℃保温不小于2小时的磁性热处理工艺进行处理。获得粗化的晶粒组织，即晶粒度级别达0级以下，矫顽力11～20A/m，最大磁导率0.0187～0.0385H/m。不需要采用脱碳气氛。

上述的低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，其特征是：步骤Ⅰ  制造优化成分的板坯a 冶炼时，脱硫剂石灰石加入量不少于5±0.4kg/吨钢，稀土硅铁加入量1±0.1kg/吨钢。加入脱硫剂、稀土后的循环时间≥12min。

冶炼时，可一次通过铁水预处理、顶底复吹转炉冶炼和真空精炼，使成品钢水达到要求。在真空精炼时，可通过添加脱硫剂，控制S含量≤20ppm。

本发明的有益效果

本发明制造的电磁纯铁冷轧薄板为极低矫顽力材料，是单一铁素体相、高磁导率和极低的矫顽力。与国内现有制造方法制造的电磁纯铁冷轧薄板相比，合金含量高、热处理过程无相变，具备了获得更优异磁性能的条件，因此该产品具有更高的磁导率和更低的矫顽力。可以实现磁化材料的迅速反磁化，更适合于继电器、电磁阀等磁性器件的制造。可满足国内尖端科技产品的精密性，灵敏性和可靠形用料需要。可以代替现有DT4C电磁纯铁。

具体实施方式

下面结合实施例与对比例详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。

实施例一

本实施例的制造方法包括下述依次的步骤：

1. 制造优化成分的板坯

a 一次通过铁水预处理、顶底复吹转炉冶炼和真空精炼（RH），控制对磁性有害的C、N、O、S元素及其杂质含量，钢水合金化后，添加脱硫剂和稀土进行脱硫。脱硫剂石灰石加入量不少于5kg/吨钢，稀土硅铁加入量1kg/吨钢。加入脱硫剂、稀土后的循环时间≥12min。钢水的成分的质量百分比为：

C=0.002%；  Si =0.011%；  M=0.15%；    P=0.011%；   S=0.002%；

Al=1.10%；    [O] =0.0009ppm；  [N]=0.0032ppm；

其余为Fe及不可避免的杂质，电解夹杂总量81ppm。

真空精炼方法：最高真空度≤4mbar保持8～10min，脱碳时间18min，真空处理总时间34～36min。

b 板坯连铸

中包温度1552℃，拉速8.6m/min，铸成220mm×1060mm×8680mm的板坯。

2. 热轧钢卷

a 板坯加热

把板坯在步进式加热炉中加热到1180℃；

b  热轧

在1549mm热轧机上进行轧制，终轧温度880℃，热轧钢板厚度为6.0mm；

c  高温卷取

热轧钢板卷取温度为733℃，热轧钢板的组织为完全再结晶组织，晶粒度为3.5～4.5级。

3. 冷轧成型

钢卷酸洗后经二十辊森吉米尔轧机轧成厚4.0mm的薄钢板。变形总量36%。

4.  单张板采用氮气保护罩式炉进行软化退火，防止表面氧化。

退火工艺：炉况良好，550℃保温6小时，保温完毕吊外罩，随炉冷却至250℃以下吊内罩出炉。

5. 磁性热处理

防氧化保护退火，随炉升温到1050℃保温2小时，保温结束后以≯50℃/小时的速度冷却到500℃以下出炉。

本实施例制成的电磁纯铁冷轧薄板的性能见表1。

表1

实施例二

本实施例制造的是电磁纯铁冷轧薄钢板，本实施例为下述依次的步骤：

1. 制造优化成分的板坯

a 一次通过铁水预处理、顶底复吹转炉冶炼和真空精炼（RH），控制对磁性有害的C、N、O、S元素及其杂质含量，钢水合金化后，添加脱硫剂和稀土进行脱硫。脱硫剂石灰石加入量不少于5kg/吨钢（不少于400kg/炉），稀土硅铁加入量1kg/吨钢。加入脱硫剂、稀土后的循环时间≥12min。钢水的成分的质量百分比为：

C=0.0025%    Si=0.013     Mn=0. 16%      P=0.012%  

S=0.0015%     Al=1.10%    [O] =0.0010ppm     [N]=0.0026ppm，

其余为Fe及不可避免的杂质，电解夹杂=84ppm，

真空精炼方法：最高真空度≤4mbar保持8～10min，脱碳时间18min，真空处理总时间34～36min。

b 板坯连铸

中包温度1555℃，拉速8.6m/min，铸成220mm×1060mm×8680mm的板坯。

2. 热轧钢卷

a 板坯加热

把板坯在步进式加热炉中加热到1188℃；

b  热轧

在1549mm热轧机上进行轧制，终轧温度884℃，热轧钢板厚度为6.0mm；

c  高温卷取

热轧钢板卷取温度为750℃，热轧钢板的组织为完全再结晶组织，晶粒度为3.5～4.5级。

3. 冷轧成型

钢卷酸洗后经二十辊森吉米尔轧机轧成厚4.0mm的薄钢板。变形总量36%。

4.  单张板采用氮气保护罩式炉进行软化退火。

退火工艺：炉况良好，550℃保温6小时，保温完毕吊外罩，随炉冷却至250℃以下吊内罩出炉。

5. 磁性热处理

防氧化保护退火，随炉升温到1050℃保温2小时，保温结束后以≯50℃/小时的速度冷却到500℃以下出炉。

本实施例制成的电磁纯铁冷轧薄板的性能见表2。

表2

可采用其它冶炼方法，使钢水成分达到本发明对成品钢水的要求。

注：B5指磁场强度在500A/m时的磁感，B10指磁场强度在1000A/m时的磁感，以此类推。

对比实施例：

1. 制造优化成分的板坯

a 一次通过铁水预处理、顶底复吹转炉冶炼和真空精炼（RH），控制对磁性有害的C、N、O、S元素及其杂质含量，钢水合金化后，添加脱硫剂和稀土进行脱硫。脱硫剂加入量不少于400kg/炉，稀土硅铁加入量1kg/吨钢。加入脱硫剂、稀土后的循环时间≥12min。

钢水的成分的质量百分比为：

C=0.003%，    Si =0.13%，   Mn=0.12%，    P=0.010%，    S=0.005%，

Al=0.68%，    [O]=0.0012ppm，  [N]=0.0029ppm，其余为Fe及不可避免的杂质，电解夹杂=65ppm。

真空精炼方法：最高真空度≤4mbar保持8～10min，脱碳时间18min，真空处理总时间34～36min。

b 板坯连铸

中包温度1552℃，拉速8.6m/min，铸成220mm×1060mm×8680mm的板坯。

2. 热轧钢卷

a 板坯加热

把板坯在步进式加热炉中加热到1210℃；

b  热轧

在1549mm热轧机上进行轧制，终轧温度866℃，热轧钢板厚度为6.0mm；

c  高温卷取

热轧钢板卷取温度为690℃，热轧钢板的组织为完全再结晶组织，晶粒度为5级。

3. 冷轧成型

钢卷酸洗后经二十辊森吉米尔轧机轧成厚4.0mm的薄钢板。

4.  单张板采用氮气保护罩式炉进行软化退火，防止表面氧化。

退火工艺： 550℃保温6小时，随炉冷却至250℃以下吊内罩出炉。

5. 磁性热处理

防氧化保护退火，随炉升温到980℃保温4小时，保温结束后以≯50℃/小时的速度冷却到500℃以下出炉。

制成的电磁纯铁冷轧薄板的性能见表3。

表3

通过实施例和对比实施例的比较可以看出，实施例一与实施例二采用本发明的工艺制造的同规格的电磁纯铁冷轧薄板，其矫顽力比对比[实施例采用原工艺制造的提高了45%～54%，最大磁导率相当。

上述三个实施例均是厚4.0mm的薄钢板。

变形率都是36%。

Claims (3)

1.一种低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，它包括依次下述步骤：

Ⅰ  制造优化成分的板坯

a 冶炼时，控制对磁性有害的C、N、O、S元素及其杂质含量，提高钢中Al的合金含量，降低钢中S含量，提高钢质纯净度；

钢水的成分的质量百分比为：

C：≤0.0005～0.010%；    Si：0.002～0.050%；   Mn：0.05～0.50%；P≤0.03%；S≤0.005%； Al：0.85～1.50%；  [O] ＜40ppm；  [N]＜40ppm；

其余为Fe及不可避免的杂质，电解夹杂总量≤90ppm；

b 板坯连铸

连铸成长2000~10000 mm，宽1000~2200mm，厚120~280mm的板坯；

Ⅱ  热轧钢卷

a  板坯加热

板坯加热温度：1160～1200℃；

b  热轧

高温终轧，在860～1000℃轧制成厚度为1.5mm～7.0 mm的热轧钢板；

c  高温卷曲

热轧钢板卷曲温度为700℃～800℃；钢板的组织为完全再结晶组织，晶粒度为3.5～4.5级；

Ⅲ 冷轧成型

把热轧钢卷冷轧成薄板，冷轧的变形总量为30%～40%；

Ⅳ 单张板采用氮气保护罩式炉进行软化退火，540～560℃保温6～8小时；

Ⅴ 磁性热处理

检验冷轧成品磁性的试样采用真空或气氛保护防氧化热处理炉，在1000~1100℃保温不小于2小时的磁性热处理工艺进行处理。

2. 根据权利要求1所述的低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，其特征是：在步骤Ⅴ 磁性热处理后，获得粗化的晶粒组织，即晶粒度级别达0级以下，矫顽力11～20A/m，最大磁导率0.0187～0.0385H/m。

3.根据权利要求1或2的低矫顽力电磁纯铁冷轧薄板的制造方法，其特征是：步骤Ⅰ  制造优化成分的板坯a 冶炼时，脱硫剂石灰石加入量不少于5±0.4kg/吨钢，稀土硅铁加入量1±0.1kg/吨钢，加入脱硫剂、稀土后的循环时间≥12min。