CN103203208B - 一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺及其制备产品的应用 - Google Patents

Abstract

本发明针对现有技术中丹皮酚包埋率比较低，丹皮酚、白芨多糖包合物产品水分高的技术问题，改善了丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺，该制备工艺采用物理的微胶囊造粒，其具体步骤包括：取丹皮酚，用适量的溶剂溶解，逐滴加入恒温的白芨多糖的水溶液中，高压均质，喷雾干燥，得白色粉末状物，即为丹皮酚、白芨多糖微胶囊。用该法生产出的产品包埋率显著提高，且产品水分降低，粘壁现象得到改善，且该产品中生物活性物质稳定，可以标准化生产和应用，功能显著，同时使用和贮运方便，可用于开发兼有杀菌消炎、祛斑美白、抗皱保湿等功效的化妆品。同时，此工艺产出的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在化妆品领域的应用也在本发明保护范围内。

Description

一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺及其制备产品的应用

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺及其制备产品的应用。

背景技术

天然植物在美容护肤方面的应用历史悠久，早在秦汉时期即已出现，到了唐代极为盛行。植物中所含的有机酸、油脂、生物碱、精油、粘液质、蛋白质、氨基酸、维生素类、矿物质、微量元素、植物激素等物质均能够对人体皮肤的产生不同效应和影响。如鞣质具收敛皮肤的作用、皂苷具去污除垢功效、酸类物质有消炎杀菌作用、粘多糖有保湿作用、氨基酸能营养皮肤，减少皱纹，而蛋白质对增强皮肤弹性也有益处。随着科学技术的进步，众多的活性成分也能够被提取分离出来，这为该类植物在天然日化领域的应用创造了条件。

目前，化妆品工业已在人们生活中占据着相当重要的地位，其中功能成分源于植物的化妆品因其使用安全、作用温和、效果显著而倍受消费者青睐。很多药用植物陆续被应用于功能性化妆品生产，产生了较好的社会和经济效益。因此，应用传统中药学理论和现代科学技术制备的多种植物活性成分复合化妆品添加剂在日化工业中越来越受到重视。

牡丹皮系毛茛科芍药属植物牡丹( Paenoina S uf f ruticosaAndr) 的根皮。性微寒，味苦，辛。归心、肝、肾经。载于《神农本草经》列为中品，具有清热凉血，活血化瘀之功效。山东荷泽为牡丹的主产区，药用牡丹是20 世纪60 年代从安徽铜陵引种的“凤丹”。丹皮炮制最早见于我国梁代陶宏景所撰《集注》中。认为：“皆槌破，去心”。《雷公炮灸论》、《本草纲目》等中记载“丹皮木心不入药，需去之”。徐长卿来源于摩萝科植物徐长卿( Cynanchumpaniculatum (Bge.) Kitag) 的干燥根及根茎，为多年生草本植物，有野生、栽培两种。为我国最早的药学专著《神农本草经》所收载。徐长卿性温，味辛，具有祛风化湿、止痛止痒等功效。

丹皮酚（paeonol）是中药丹皮和中药徐长卿的主要活性成分之一。化学名为2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，纯品为无色针状结晶，微溶水，能随水蒸气挥发，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。丹皮酚具有抗菌消炎、抗氧化、抗过敏等多种药理作用。同时由于丹皮酚对酪氨酸酶具有明显抑制作用，进而可以抑制皮肤黑色素的合成，因此，在化妆品领域具有广泛的用途。

中药白芨系兰科植物白芨(Blettila striata(Thunb. ) Reichb.f. )的干燥块茎，白芨具有收敛止血，消肿生肌之功效，临床上广泛用于治疗咳血、吐血、外伤出血、疮疡肿毒、肺结核咳血、溃疡病出血等症。白芨块茎中大部分是白芨胶，白芨胶的主要成分是中性白芨多糖。白芨多糖平均分子量2800000，是由甘露糖和葡萄糖聚合而成的，两种糖基的比例大约为4:1 ，有三种糖苷键：β－1，4－葡萄糖残基(Glc)、β－1，4－甘露糖残基(Man)、α－1，6－葡萄糖残基(Glc)，一般以β型糖苷键为主。其中，多个β-1，4-Man可以形成螺旋结构，具有形成包埋内容药物的潜在效应，可以作为微胶囊壁材。白芨多糖的成膜性能优于羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇，是一种优良的天然增稠剂，应用于各种化妆品，可以替代各种化学增稠剂，减少对皮肤的刺激性危害。白芨胶粉和白芨葡甘聚糖胶是安全高效的医药原料、性能卓越的药用辅料和相当有发展前景的生物医学材料。

由于，丹皮酚在水中溶解度很低，性质不稳定，易挥发，见光易氧化分解。为了改善丹皮酚的水溶性和稳定性，许多研究者对其进行了物理、化学修饰。物理修饰是指不改变丹皮酚的化学结构，用特殊材料对其进行包埋，相对于化学修饰的改造物质的化学结构，加入其它官能团，物理修饰较安全简单，不易产生毒副作用。

在目前的研究基础上，以白芨多糖对丹皮酚进行包埋微胶囊化，利用白芨多糖作为壁材包埋丹皮酚，不但可以提高丹皮酚的稳定性和生物利用度，还可以使二者的生物学效应有所叠加，使微胶囊的功能更强，同时具有使用和贮运方便、不易劣变、贮藏期长等优点。目前有关白芨多糖为壁材包埋制备丹皮酚微胶囊的研究报告尚未见研究。现有的包埋技术由于工艺的缺陷导致丹皮酚包埋率比较低（约30%）；丹皮酚、白芨多糖包合物产品水分高（见申请号为200810157199.3专利申请文件），导致丹皮酚的有效含量受到限制，产品粘壁比较严重等后果，是现有技术急需解决的技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术中丹皮酚包埋率比较低，丹皮酚、白芨多糖包合物产品水分高的技术问题，改善了丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺；此工艺产出的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在化妆品领域的应用也在本发明保护范围内。

技术方案

本发明提供一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺，采用物理方法进行制备，取适量丹皮酚溶解，逐滴加入恒温的白芨多糖的水溶液中，高压均质，喷雾干燥，得白色粉末状物，即为丹皮酚、白芨多糖微胶囊。具体包括如下步骤：

步骤（1）溶解工艺：将丹皮酚按重量体积比1~3(w/v)溶入有机溶剂制得丹皮酚溶液，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇；

步骤（2）包埋工艺：将步骤（1）所得丹皮酚溶液逐滴加入温度为20℃~60℃、浓度为0.5%~10%的白芨多糖溶液，然后进行高压均质，制得丹皮酚、白芨多糖微胶囊，其中丹皮酚溶液与白芨多糖溶液的重量百分比为1：2~10；

步骤（3）干燥工艺：将步骤（2）所得丹皮酚、白芨多糖微胶囊进行干燥，干燥工艺采用喷雾干燥。

作为本发明的进一步改进：步骤（2）包埋工艺中所述丹皮酚溶液与白芨多糖溶液的重量百分比为1：2~8。

作为本发明的另一种改进：步骤（2）包埋工艺中丹皮酚与白芨多糖的重量百分比例如下：丹皮酚5%~30%，白芨多糖70%~95%。

作为本发明的另一种改进：步骤（1）溶解工艺中所述丹皮酚按重量体积比0.5~3(w/v)溶入有机溶剂。

作为本发明的另一种改进，其特征在于：步骤（3）干燥工艺中所述喷雾干燥的进风温度控制在165℃～200℃，出风口温度控制在80℃～105℃；

作为本发明的更进一步改进：步骤（2）包埋工艺中所述高压均质的压力为10 MPa～25MPa。

同时本发明还提供利用上述制备工艺制得的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品或洗涤类化妆品中的应用。

其中，丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品中的重量百分比为0.1%~10%；在洗涤类化妆品中所占的重量百分比为0.5%~15%。

有益效果

本发明提供了一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺，按其产出的丹皮酚、白芨多糖微胶囊，其生物活性物质稳定、可用于开发兼有杀菌消炎、祛斑美白、抗皱保湿的化妆品的添加剂；同时，丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素与白芨的去腐生肌，保湿润肤为一体，产生协同作用，加入相关化妆品产品后对皮肤祛斑增白、延缓皮肤衰老、润肤保湿，抗菌消炎等都具有显著作用。本发明改进现有技术中工艺的缺陷达到了以下的技术效果：

1、在现有技术基础上添加了高压均质步骤后使得包埋率得到显著提高（从现有技术中的约30%增加到本发明提供制备工艺制得产品的约60%）。

2、在现有技术的干燥工艺基础上提高了出风的温度，目的为控制产品水分的，克服现有技术中由于出风温度低导致的产品水分高，产品粘壁比较严重的缺陷。

3、微胶囊化工艺采用的物理方法，不改变丹皮酚的化学结构，提高丹皮酚的稳定性和水溶性。

4、丹皮酚、白芨多糖微胶囊同时具有丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素与白芨的去腐生肌，保湿润肤生物活性，产生协同增效作用。

具体实施方式

通过以下实施例对本发明作进一步的阐述，但并不代表对本发明的限制。

实施例1：丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备

取丹皮酚50g，用100mL的无水乙醇溶解，逐滴加入恒温40℃的4L，5%白芨多糖水溶液中，15MPa高压均质，喷雾干燥，进风温度170℃～175℃，出风温度85℃～90℃，得白色粉末状物213.6g，即为丹皮酚、白芨多糖微胶囊。得率为85.4％，包埋率为53. 2％。

实施例2：丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备

取丹皮酚50g，用80mL的无水甲醇溶解，逐滴加入恒温55℃的3L，10%白芨多糖水溶液中，20MPa高压均质，喷雾干燥，进风温度180℃～185℃，出风口温度控制在80℃～85℃，得白色粉末状物286g，即为丹皮酚、白芨多糖微胶囊。得率为81.7％，包埋率为58.7％。

实施例3：含有丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜中的应用方法和工艺

润肤露配方及生产工艺：

生产工艺：A 相搅拌加热至90℃，保温10分钟。 B相搅拌加热至50℃， A 、B 相合并，在乳化设备中乳化30分钟，冷却至60℃ ，加入C相物质，搅拌均匀后，并冷至40℃ ，出料。经检测化验合格后，进行包装。

实施例 4 ：含有丹皮酚、白芨多糖微胶囊在洗涤类化妆品中的应用方法和工艺

儿童洗涤产品的配方：

生产工艺：将上表中配方成分在50℃ 溶解均匀，脱气，缓慢冷却至30℃，出料。经检测化验合格后，进行包装。

Claims (10)

1.一种丹皮酚、白芨多糖微胶囊的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

步骤(1)溶解工艺：将丹皮酚按重量体积比1～3(w/v)溶入有机溶剂制得丹皮酚溶液，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇；

步骤(2)包埋工艺：将步骤(1)所得丹皮酚溶液逐滴加入温度为20℃～60℃、浓度为0.5％～10％的白芨多糖溶液，然后进行高压均质，制得丹皮酚、白芨多糖微胶囊，其中丹皮酚溶液与白芨多糖溶液的重量比为1：2～10；

步骤(3)干燥工艺：将步骤(2)所得丹皮酚、白芨多糖微胶囊进行干燥，干燥工艺采用喷雾干燥。

2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(2)包埋工艺中所述丹皮酚溶液与白芨多糖溶液的重量比为1：2～8。

3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(2)包埋工艺中丹皮酚与白芨多糖的重量百分比例如下：丹皮酚5％～30％，白芨多糖70％～95％。

4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(1)溶解工艺中所述丹皮酚按重量体积比0.5～3(w/v)溶入有机溶剂。

5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤(3)干燥工艺中所述喷雾干燥的进风温度控制在165℃～200℃，出风口温度控制在80℃～105℃；

6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备工艺，其特征在于：步骤(2)包埋工艺中所述高压均质的压力为10MPa～25MPa。

7.用权利要求1～5中任一项所述的制备工艺制得的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品或洗涤类化妆品中的应用。

8.用权利要求1～5中任一项所述的制备工艺制得的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品中的重量百分比为0.1％～10％；在洗涤类化妆品中所占的重量百分比为0.5％～15％。

9.用权利要求6所述的制备工艺制得的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品或洗涤类化妆品中的应用。

10.用权利要求6所述的制备工艺制得的丹皮酚、白芨多糖微胶囊在护肤类膏霜化妆品中的重量百分比为0.1％～10％；在洗涤类化妆品中所占的重量百分比为0.5％～15％。