CN103190417A - 一种含唑嘧菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含唑嘧菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物,它具有优异的增效作用。该组合物中唑嘧菌胺和嘧菌酯基于活性组分的重量比优选为10:1至1:10,更优选为5:1至1:5。本发明还涉及该杀菌组合物的制备方法及其用于防治葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病、马铃薯晚疫病的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病和马铃薯晚疫病的杀菌组合物。更具体来说,本发明涉及一种含唑嘧菌胺与嘧菌酯的杀菌组合物以及将该组合物用于防治葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病和马铃薯晚疫病的用途。
背景技术
葡萄霜霉病是葡萄的主要病害,由鞭毛菌亚门、卵菌纲、霜霉目、单轴霉属Plasmopara uiticola(Berk.dt Curtis)Berl. Et de Toni.侵染所致。葡萄霜霉病主要危害叶片,也能侵染嫩梢、花序、幼果等幼嫩组织。葡萄霜霉病在我国各葡萄产区几乎均有分布,多发生在雨水较多的地区和年份,在5-6月份开始发生。病害流行年份,病叶焦枯早落,病梢扭曲,发育不良,对树势和产量影响很大。
黄瓜霜霉病是由鞭毛菌亚门,假霜霉属真菌侵害引起。幼苗期发病,子叶正面发生不规则的褪绿黄褐色斑点,病斑直径0.2-0.5厘米,潮湿时病斑背面产生灰褐色霉状物,严重时子叶变黄干枯。霜霉病是黄瓜上最常见的一种病害,苗期、成株期均可染病。
马铃薯晚疫病(Potato Late Bright)由致病疫霉引起,导致马铃薯茎叶死亡和块茎腐烂的一种毁灭性真菌病害。叶片染病先在叶尖或叶缘生水浸状绿褐色斑点,病斑周围具浅绿色晕圈,湿度大时病斑迅速扩大,呈褐色,并产生一圈白霉。茎部或叶柄染病现褐色条斑。发病严重的叶片萎垂、卷缩,终致全株黑腐,全田一片枯焦,散发出腐败气味。块茎染病初生褐色或紫褐色大块病斑,稍凹陷,病部皮下薯肉亦呈褐色,慢慢向四周扩大或烂掉。
长期以来,葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病和马铃薯晚疫病的防治主要依赖于传统的代森锰锌、福美双、烯酰吗啉、代森联等常规杀菌剂。由于使用年限较长,致使病原菌抗性越来越强,即使加大用药量,也达不到理想的防治效果。
随着经济的快速发展和人民生活水平的提高,人们对农作物的质量和产量的要求越来越高。绿色农产品的生产迫切需要在尽量减少由病害导致的产量损失的同时,减少化学农药的用量和残留,保持农产品的天然品质,因此,研制开发新的防治药剂显得极为重要和紧迫。
唑嘧菌胺,化学名称:5-乙基-6-庚基[1,2,4]三唑[1,5]嘧啶-7-胺,英文通用名称:Ametoctradin,分子式:C15H25N5,分子量:275.39,CA号:865318-97-4,蒸汽压2.1 X 10-07 mPa (25oC),熔点198℃,水中溶解度0.15 mg l-1(20oC),甲醇7200mg·l-1((20oC),甲苯100 mg·l-1,(20oC),乙酸乙酯800 mg·l-1(20oC),丙酮1900 mg·l-1(20oC)。唑嘧菌胺为全新的三唑嘧啶类杀菌剂,为线粒体抑制剂,对霜霉类和疫霉类卵菌纲真菌有控制作用,有极强的残留活性和耐雨水冲刷性。
嘧菌酯,化学名称:(E)-2-{2-[6(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]
苯基}-3-甲氧基丙烯酸酯,英文通用名称:azoxystrobin,分子式:C22H17N3O5,分子量:403.4,CA号:131860-33-8,原药外观为浅棕色固体,无特殊气味,比重:1.34g/cm3 (纯品20℃),蒸气压1.1×10-13KPa(20℃),纯品在360℃左右热分解,熔点114-116℃,溶解度水中6.7g/L (20℃,pH5.2), 正已烷0.057g/L、甲醇20g/L、甲苯55g/L、丙酮86g/、乙酸乙酯130g/L、二氯甲烷400g/L。本品是一种β甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,通过抑制病原菌线粒体的呼吸作用来阻止其能量合成, 是一种较新的作用机理的杀菌剂, 具有保护和治疗双重功效。
唑嘧菌胺和嘧菌酯是两种完全不同的杀菌剂,均具有保护和治疗作用,将二者进行合理复配,不但可以扩大杀菌谱,优势互补,同时也可以减缓由于长期单一用药所产生的抗性,延长产品的使用寿命。试验证明,唑嘧菌胺和嘧菌酯的混配具有意想不到的协同增效作用。目前市场上有唑嘧菌胺和嘧菌酯的农药产品,应用比较广,但至今尚未见两者的复配制剂产品。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种含唑嘧菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物,它具有优异的增效作用。
本发明的另一目的是提供所述杀菌组合物的制备方法及其用于防治葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病和马铃薯晚疫病的用途。
本发明的增效农药组合物含有增效有效量的上述活性成分组合,且活性成分之间的比例可以在很大的范围内变化。其中,唑嘧菌胺和嘧菌酯的重量比优选为10:1至1:10,更优选为5:1至1:5,最优选为1:1。一般而言,组合物中唑嘧菌胺的重量百分含量为1~60%,嘧菌酯的重量百分含量为1~60%。
本发明的农药组合物可按照本领域的常规生产工艺配制成农药悬浮剂、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂等制剂。施用形式取决于特定的应用,在各种情况下,须保证它们的分散尽可能的细微和均匀。
这些制剂可以用已知的方式制备,例如通过将活性化合物与液体溶剂和/或固体载体混合,如果需要,可同时加入表面活性剂如乳化剂、分散剂、润湿剂等,还可以加入其它助剂如增稠剂、消泡剂、抗冻剂、pH调节剂、警戒剂、防腐剂等。如果用水作稀释剂,也可用其它有机溶剂作助溶剂。
适合的有机溶剂包括:芳烃化合物(例如二甲苯);氯代芳烃化合物(例如氯苯);液体石蜡等烃类化合物;醇类(例如甲醇、乙醇);酮类(例如环己酮);胺类(例如乙醇胺、二甲基甲酰胺);醚类(例如石油醚);植物油(玉米油、棉籽油)等,以及其他合成溶剂。
常用固体载体有天然矿物质(例如高岭土、滑石、膨润土、凹凸棒土)和研碎的合成矿物质(例如白炭黑、硅酸盐等)。
表面活性剂可以是:脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-5)、烷基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(601、33#)、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物聚氧乙烯醚(404)、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物(700#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(BY-125)、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚(L61)、脂肪酸聚氧乙烯醚(SG-40)、山梨醇酯聚氧乙烯醚(吐温80)、烷基糖苷APG(APG(C12-14))、有机硅聚氧乙烯醚(SILWET-L77)、牛脂胺聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙(500#)、硫酸酯盐(K12)、磺酸盐类(木质素磺酸钠)、琥珀酸酯磺酸盐类(快T)、聚羧酸盐(2700、T36)、磷酸酯盐类(601P)、改性端烯烃磺酸盐、改性壬基酚聚氧乙烯醚、,以及其之复配表面活性剂(0203、0204、2201)。
增稠剂,可以是合成的例如羧甲基醇、聚乙烯醇或聚乙酸乙烯酯,或天然的水溶性聚合物,例如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠等,以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。
消泡剂:硅酮类、C8-10脂肪醇、磷酸酯类、C10-20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺类等。
抗冻剂:乙二醇、丙三醇等。
pH调节剂:草酸、柠檬酸、碳酸钠、氢氧化钠、等。
警戒剂;酸性红、玫瑰精、亮蓝、宝石绿等。
防腐剂:苯甲酸钠,2,6二叔丁基对甲酚(BHT)等。
通常组合物含有按重量计0.01至90%的活性成分,且通常根据制剂类型的不同,优选含有按重量计10至80%的活性成分。
本发明组合物的施用剂量,根据不同作物、施用时间、气候条件等因素的不同,一般为10~500毫升/亩,优选15~200毫升/亩,一般采用叶面喷雾。
本发明的杀菌组合物具有以下优点:一是该杀菌组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用,混合后的组合物较其单剂明显提高了杀菌效果,从而降低了施用剂量,在降低用药成本的同时减少了对环境的压力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但其仅仅是示例,而绝非对本发明的范围构成限制。在各实例中,除非另有说明,各组分的百分含量或百分比均是指重量百分含量或重量配比。
实施例1 20%唑嘧菌胺·嘧菌酯悬浮剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)102 KG、嘧菌酯原药(95%)105 KG、脂肪醇聚氧乙烯醚15 KG、聚羧酸盐复合分散剂35 KG、黄原胶1 KG、硅酸镁铝10 KG、乙二醇50 KG 、有机硅消泡剂 2 KG、苯甲酸钠1 KG和水679 KG。操作时将各原料加入调制釜中,用水补足量,剪切10min,砂磨约2小时,搅拌消泡,即得20%唑嘧菌胺·嘧菌酯悬浮剂。
实施例2 50%唑嘧菌胺·嘧菌酯悬浮剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)357KG、嘧菌酯原药(95%)158 KG、脂肪醇聚氧乙烯醚35 KG、聚羧酸盐复合分散剂50 KG、黄原胶0.8 KG、硅酸镁铝8 KG、乙二醇50 KG、有机硅消泡剂2 KG、苯甲酸钠1 KG和水335.2 KG。操作时将各原料加入调制釜中,用水补足量,剪切10min,砂磨约2小时,搅拌消泡,即得50%唑嘧菌胺·嘧菌酯悬浮剂。
实施例3 6%唑嘧菌胺·嘧菌酯微乳剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)20.4 KG、嘧菌酯原药(95%)42.1 KG、十二烷基苯磺酸钙30 KG、苯乙基苯基聚氧乙烯-聚氧丙烯醚40 KG、环己酮50 KG、二甲基甲酰胺20 KG、水797.5KG。生产时首先把环己酮和二甲基甲酰胺加入到反应釜中,再加入原药,溶解完全后加入乳化剂再混合均匀,搅拌下加入去离子水中以2000转/分钟搅拌30分钟,充分溶解后,即得6%唑嘧菌胺·嘧菌酯微乳剂。
实施例4 15%唑嘧菌胺·嘧菌酯微乳剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)51 KG、嘧菌酯原药(95%)105.3 KG、十二烷基苯磺酸钙45 KG、苯乙基苯基聚氧乙烯-聚氧丙烯醚55 KG、环己酮100 KG、二甲基甲酰胺40 KG、水603.7 KG。生产时首先把环己酮和二甲基甲酰胺加入到反应釜中,再加入原药,溶解完全后加入乳化剂再混合均匀,搅拌下加入去离子水中以2000转/分钟搅拌30分钟,充分溶解后,即得15%唑嘧菌胺·嘧菌酯微乳剂。
实施例5 6%唑嘧菌胺·嘧菌酯水乳剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)20.4 KG、嘧菌酯原药(95%)42.1 KG、十二烷基苯磺酸钙35 KG、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚20 KG、溶剂油80 KG、乙二醇50 KG、水752.5 KG。生产时先将溶剂油加入剪切釜,然后在剪切釜中加入唑嘧菌胺原药、嘧菌酯原药和乳化剂,搅拌20min待合格后,将该油相按一定速度剪切加入防冻剂、水的均相混合物中,加完后用剪切混合乳化机剪切20min即得6%唑嘧菌胺·嘧菌酯水乳剂。
实施例6 15%唑嘧菌胺·嘧菌酯水乳剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)51KG、嘧菌酯原药(95%)105.3 KG、十二烷基苯磺酸钙50 KG、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚30 KG、溶剂油200 KG、乙二醇50 KG、水513.7 KG。生产时先将溶剂油加入剪切釜,然后在剪切釜中加入唑嘧菌胺原药、嘧菌酯原药和乳化剂,搅拌20min待合格后,将该油相按一定速度剪切加入防冻剂、水的均相混合物中,加完后用剪切混合乳化机剪切20min即得15%唑嘧菌胺·嘧菌酯水乳剂。
实施例7 32%唑嘧菌胺·嘧菌酯水分散粒剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)82 KG、嘧菌酯原药(95%)253 KG、改性端烯烃磺酸盐20 KG、聚羧酸盐15 KG、无水硫酸钠20 KG、高岭土738 KG。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎,将粉碎后的中间体放入制粒干燥设备,按设备操作要求,制成颗粒,干燥后筛分即得32%唑嘧菌胺·嘧菌酯水分散粒剂。
实施例8 53%唑嘧菌胺·嘧菌酯水分散粒剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)276 KG、嘧菌酯原药(95%)263 KG、改性端烯烃磺酸盐35 KG、聚羧酸盐25 KG、无水硫酸钠30 KG、高岭土392 KG。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎,将粉碎后的中间体放入制粒干燥设备,按设备操作要求,制成颗粒,干燥后筛分即得53%唑嘧菌胺·嘧菌酯水分散粒剂。
实施例9 20%唑嘧菌胺·嘧菌酯可湿性粉剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)82KG、嘧菌酯原药(95%)126 KG、十二烷基硫酸钠30 KG、木质素磺酸钠20 KG、白炭黑50 KG、高岭土693 KG。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎,混匀后,即得20%唑嘧菌胺·嘧菌酯可湿性粉剂。
实施例10 40%唑嘧菌胺·嘧菌酯可湿性粉剂
各原料质量分数比如下:唑嘧菌胺原药(98%)153KG、嘧菌酯原药(95%)263 KG、十二烷基硫酸钠45 KG、木质素磺酸钠30 KG、白炭黑50 KG、高岭土357 KG。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎,混匀后,即得40%唑嘧菌胺·嘧菌酯可湿性粉剂。
生物实施例1 嘧菌酯与唑嘧菌胺复配对葡萄霜霉病活性及共毒系数测定
分别将嘧菌酯、唑嘧菌胺原药用DMF、乳化剂吐温80配制成5%制剂,然后量取一定量的制剂,加蒸馏水配制成高浓度的母液。再分别按比例移取两单剂的母液后配制成设定的不同配比组合母液。最后将2个单剂和5组混配配比母液加蒸馏水稀释配制成5个系列浓度,备用。根据单剂预备试验毒力测定结果,选择嘧菌酯/唑嘧菌胺质量比分别为5/1、3/1、1/1、1/3、1/5五个代表性的配比。每个浓度设4 个重复。选择长势一致的盆栽扦插葡萄苗, 使用作物喷雾机( 压力0.1 MPa) 对茎叶进行均匀喷雾, 待药液自然晾干后备用。另设对照为清水。
病菌孢子囊悬浮液制备、喷雾接种与培养: 取新鲜葡萄霜霉病病叶, 用毛笔蘸取10℃左右蒸馏水洗下病叶背面孢子囊, 配成孢子囊悬浮液(2-3)╳105个/ mL。用接种喷雾器( 压力0.1MPa )在供试葡萄苗上均匀喷雾孢子囊悬浮液进行接种。接种后的试材移至人工气候室,先保持相对湿度100%、温度20℃, 24小时后保持温度19-24℃、相对湿度90%左右。5天后, 视对照( 空白)发病情况, 进行分级调查, 以此计算病情指数,并进一步计算防治效果。
叶片病情分级标准: 0 级: 无病; 1级: 病斑面积占整片叶面积的5%以下; 3级: 病斑面积占整片叶面积的6%-10%; 5级: 病斑面积占整片叶面积11%-20%;7级: 病斑面积占整片叶面积的21%-40%; 9 级: 病斑面积占整片叶面积的40%以上。病情指数= ∑( 各级发病叶数× 该级代表值)÷ ( 调查总叶数×9) ×100。防治效果(%) = ( 对照病情指数- 处理病情指数) ÷对照病情指数×100。
数据处理及分析方法: 采用DPS数据处理软件专业版的生物测定数量型数
据机值分析模型, 计算出各种药剂的毒力回归方程、EC50 、相关系数和95%置信区间 。
理论混用毒力指数(ATI)=A的毒力指数×A在混用中的含量(%)
+B的毒力指数× B在混用中的含量(%)
共毒系数若大于120,表明有增效作用;若小于80,表明为拮抗作用;若大于80小于120,表明为相加作用。
表1 嘧菌酯与唑嘧菌胺不同配比对葡萄霜霉病毒力指数和共毒系数分析结果
经嘧菌酯与唑嘧菌胺不同配比对葡萄霜霉病室内联合作用测定,结果显示,在五个供试配比中,嘧菌酯/唑嘧菌胺质量比5/1、3/1、1/1、3/1、5/1时均表现增效作用,其中质量比为1/1时的共毒系数为五个测试配比中最大。
生物实施例2 嘧菌酯与唑嘧菌胺复配对黄瓜霜霉病活性及共毒系数测定
分别将嘧菌酯、唑嘧菌胺原药用DMF、乳化剂吐温80配制成5%制剂,然后量取一定量的制剂,加蒸馏水配制成高浓度的母液。再分别按比例移取两单剂的母液后配制成设定的不同配比组合母液。最后将2个单剂和5组混配配比母液加蒸馏水稀释配制成5个系列浓度,备用。根据单剂预备试验毒力测定结果,选择嘧菌酯/唑嘧菌胺质量比分别为4/1、2/1、1/1、1/2、1/4五个代表性的配比。
取新鲜黄瓜霜霉病病叶,用毛笔蘸取无菌水洗下病叶背面霜霉状物,配成孢子囊悬浮液含(2-3)×105个/mL备用。选择1叶1心长势一致的盆栽黄瓜苗,每盆2株,用YW5.2-A型微型喷雾器(压力0.1 MPa)分别将各质量浓度水溶液均匀喷洒于黄瓜叶片表面。每一质量浓度设4个重复(4盆苗),喷雾处理后自然晾干。 药剂处理24 h后用接种喷雾器(压力0.1 MPa)将孢子囊悬浮液均匀喷洒于黄瓜叶片上,将接种后黄瓜苗移至人工气候室内(相对湿度为100%,温度为20℃,光暗周期为14 h∶10 h)培养。5d后调查发病情况,按病情指数计算相对防效,病害分级标准按农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜霜霉病进行,数据用DPS软件进行统计分析,求出回归直线、EC50值、相关系数。
叶片病情分级标准: 0 级: 无病; 1 级: 病斑面积占整片叶面积的5% 以下; 3 级: 病斑面积占整片叶面积的6%- 10%; 5 级: 病斑面积占整片叶面积的
11%-20%; 7 级: 病斑面积占整片叶面积的21% -40%; 9 级: 病斑面积占整片叶面积的40%以上。病情指数= ∑( 各级发病叶数×该级代表值)÷ (调查总叶数×9)×100。防治效果(%)=(对照病情指数- 处理病情指数)÷对照病情指数×100。
数据处理及分析方法: 采用DPS 数据处理软件专业版的生物测定数量型数
据机值分析模型, 计算出各种药剂的毒力回归方程、EC50 、相关系数和95%置信区间 。
理论混用毒力指数(ATI)=A的毒力指数*A在混用中的含量(%)
+B的毒力指数* B在混用中的含量(%)
共毒系数若大于120,表明有增效作用;若小于80,表明为拮抗作用;若大于80小于120,表明为相加作用。
表2 嘧菌酯与唑嘧菌胺不同配比对黄瓜霜霉病毒力指数和共毒系数分析结果
经嘧菌酯与唑嘧菌胺不同配比对黄瓜霜霉病室内联合作用测定,结果显示,在五个供试配比中,嘧菌酯/唑嘧菌胺质量比4/1、2/1、1/1、2/1、4/1时均表现增效作用,其中质量比为1/1时的共毒系数为五个测试配比中最大。
生物实施例3 防治马铃薯晚疫病试验
样品A:50%唑嘧菌胺·嘧菌酯悬浮剂(制剂实施例2),浙江威尔达化工有限公司;对照1:30%唑嘧菌胺悬浮剂,浙江威尔达化工有限公司;对照2:25%嘧菌酯悬浮剂,浙江威尔达化工有限公司;对照3 :80%代森锰锌可湿性粉剂,美国陶氏益农公司。
地点:浙江杭州;施药时期:初见病斑时开始喷药,连喷3次,每次用药间隔10天,调查:距最后一次施药10天;时间:2012年6月15日。
试验设置7 个处理,4 次重复,随机区组排列,四周设有保护行,每小区面积20m2,各小区栽培条件一致。试验期间共喷3 次药,第1 次喷药时间5月16 日,以后每隔10 天喷1次。采用3WDB-16 背负式静电喷雾器对叶片正反面均匀喷雾。每666.67 m2 用水量80 kg。
分别于药前、末次药后10天调查发病情况,计算病情指数,与空白对照相比计算防治效果。每株调查全部叶片,并按9级标准进行分级记录。病叶分级标准(以株为单位):0 级:无病斑;1 级:个别病叶上有个别病斑;3 级:三分之一以下叶片有病斑;5 级:三分之一至二分之一叶片有病斑;7 级:几乎所有叶片都有病斑;9 级:主部叶片霉烂,几乎无绿色部分。
药效计算方法:病情指数= ∑( 各级发病叶数×该级代表值)÷ (调查总叶数×9)×100。
相对防治效果(%)= 1- 处理区病情指数×对照区药前病情指数 ×100
处理区药前病指×对照区药后病指
结果如下表3所示
结论:样品A三个供试浓度对马铃薯晚疫病均有很好的防治效果,药后10天的防效均高于对照药剂。
Claims (5)
1.一种杀菌组合物,其特征在于含有唑嘧菌胺和嘧菌酯的活性成分。
2.根据权利要求1的杀菌组合物,其特征在于唑嘧菌胺和嘧菌酯基于活性组分的重量比优选为10:1至1:10
根据权利要求1的杀菌组合物,其特征在于唑嘧菌胺和嘧菌酯基于活性组分的重量比更优选为5:1至1:5。
3.根据权利要求1的杀菌组合物,其特征在于组合物中唑嘧菌胺的重量百分含量为1~60%,嘧菌酯的重量百分含量为1~60%。
4.根据权利要求1的杀菌组合物,其特征在于该组合物可以配制成悬浮剂、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂等制剂。
5.一种含有唑嘧菌胺和嘧菌酯的杀菌组合物的应用,其特征是用于防治葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病、马铃薯晚疫病的用途。
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- 2013-04-10 CN CN2013101230538A patent/CN103190417A/zh active Pending
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