CN103180477A - 包含不锈钢的氯醇加工设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了生产氯醇的方法，所述方法包括生产氯醇工艺流并用所述氯醇工艺流接触包含奥氏体不锈钢的表面的至少一部分。现在已经令人惊讶地发现，可以利用某些不锈钢来形成在这样的方法中所利用的加工设备的一个或多个部件的部分或全部。

Description

包含不锈钢的氯醇加工设备
技术领域
本发明涉及包含不锈钢的氯醇加工设备。
背景技术
许多化学方法涉及或产生挑战性的环境。为了最佳地、或甚至可接受地操作，用于这样的方法中的设备必须包含能够经得起苛刻条件的材料，而所述设备预期将在所述苛刻条件下操作。特别地，涉及极端温度、pH、和盐和/或卤化物浓度的方法典型地可以使用完全或部分基于搪瓷钢、石墨或钛的设备，以获得所期望的设备性能和/或寿命。
例如，生产氯醇通常产生包含卤化副产物和/或氯化物盐浓度的工艺和/或废物流，它们可以腐蚀包含非专业材料如碳、钢和许多等级的不锈钢的设备。加工设备的降解或污损不仅可以在时间和成本方面效率低下，而且可引起目的产物的污染。令人遗憾的是，在这样的方法中使用专业材料例如石墨、钛或哈斯特洛伊耐蚀镍基合金和/或具有防护涂层的材料例如搪瓷或搪玻璃钢，可能成本过高。
因此，提供包含非专业材料和/或不具有防护涂层的材料但仍然可以承受在许多化学方法中产生的苛刻加工条件的化学加工设备，将是所希望的。特别地，在产生或包含高pH、高盐、和/或高氧化电位的工艺流的方法中，例如在生产氯醇中应用和/或创建的那些方法中，应用这样的设备可能特别有利。
发明简述
本发明提供了用于生产氯醇的方法，其中氯醇工艺流所接触的至少部分表面包含不锈钢。更具体地，生产氯醇的本发明方法可以涉及工艺流，即反应物、产物、副产物、稀释剂、污染物或引入所述工艺和/或由所述工艺产生的任何其他组分的流，所述流具有高含盐量、高pH、高氧化电位和/或高温中的一种或多种。现在已经令人惊讶地发现，可以利用某些不锈钢来形成在这样的方法中运用的加工设备中一个或多个部件的部分或全部。
在一个方面，本发明提供了用于生产氯醇的方法。所述方法包括产生氯醇工艺流，并用所述工艺流接触包含奥氏体不锈钢的表面的至少一部分。所述不锈钢包含约0.18wt％至约0.52wt％的氮、约19.5wt％至约24.5wt％的铬、约17.5wt％至约22.5wt％的镍、约6.0wt％至约7.5wt％的钼、约0.01wt％至约0.02wt％的碳，其余是附带的杂质和平衡量的铁。
在一些实施方式中，所述不锈钢包含约0.18wt％至约0.22wt％的氮、约23.5wt％至约24.5wt％的铬、约21.5wt％至约22.5wt％的镍、约6.0wt％至约6.5wt％的钼、和约0.01wt％至约0.02wt％的碳。在其他实施方式中，所述不锈钢包含约0.48wt％至约0.52wt％的氮、约19.5wt％至约20.5wt％的铬、约17.5wt％至约18.5wt％的镍、约7.1wt％至约7.5wt％的钼、和约0.01wt％至约0.02wt％的碳。
所述工艺流可以具有大于约9、或大于约10、或甚至大于约11的pH；盐浓度至少约5wt％、或至少约10wt％、或甚至最高约20wt％；温度至少约70℃、或至少约80℃、或最高约90℃；和/或氧化电位最高约100mV/Ag-AgCl、或最高约200mV/Ag-AgCl、或甚至最高约300mV/Ag-AgCl。所述工艺流可以包括引入所述工艺和/或由所述工艺产生的任何流，并且在一些实施方式中，可以包括废流。
不锈钢可以是氯醇生产中应用的任何加工设备的一部分表面，所述加工设备包括例如管道、反应器、热交换器、分离设备、冷凝器、泵等或这些的组合。在一些实施方式中，不锈钢可以是分离设备、例如蒸馏塔或分隔壁塔的至少一部分表面。在其他实施方式中，不锈钢构成热交换器的至少一部分表面。
所述工艺可以用于氯醇生产的任何方法中。在一些实施方式中，生产的氯醇是表氯醇。在一些实施方式中，通过烯丙基氯与氯在水存在下反应形成二氯甘油(2，3-propylene dichlorohydrin)、并用碱处理所述二氯甘油来提供表氯醇，从而生产表氯醇。在其他实施方式中，通过甘油与盐酸反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油来提供表氯醇，从而生产表氯醇。在另外的其他实施方式中，通过溶解在盐酸溶液中的烯丙基醇与气态氯反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油来提供表氯醇，从而生产表氯醇。
通过使用不锈钢作为氯醇工艺中其他更昂贵材料的替代品所提供的成本节约，对于本方法本身是重要的优势，但这个优势可以通过使用由此产生的氯醇来生产其他产物而得到更进一步的功效。因此，在另一方面，本发明提供了使用利用本文中描述的方法所生产的氯醇来生产下游产物的方法。例如，可以利用根据本文中描述的方法生产的氯醇生产氧化烯，例如氧化丙烯或氧化丁烯或表氯醇。所产生的氧化烯或环氧化物进而可以用于生产二元醇、多元醇、环氧树脂或合成甘油。
附图简述
当参考附图阅读下面的详细描述时，本发明的这些及其他特征、方面和优点将变得更好理解，所述附图中：
图1以图示描绘了外加电位对在5wt％盐溶液中的254 SMO和2级钛的缝隙腐蚀电流密度的作用；和
图2以图示描绘了外加电位对在10wt％盐溶液中的254 SMO的局部腐蚀电流密度的作用；
图3以图示描绘了外加电位对在20wt％盐溶液中的254 SMO的局部腐蚀电流密度的作用；
图4是图1-3中显示的数据的图示总结；
图5是暴露于氯醇工艺流之后从热交换器取出的单个板的照片；和
图6是暴露于氯醇工艺流之后从热交换器取出的单个板的照片。
详细描述本说明书提供了某些定义和方法，以更好地限定本发明和指导本技术领域的普通技术人员实施本发明。对于具体的术语或词语提供或没有提供定义不意味着表示任何特别的重要性、或没有重要性。更确切地说，除非另外注明，术语将按照相关技术领域中普通技术人员的常规用法来理解。
术语“第一”、“第二”等，在本文中使用时不指示任何顺序、量或重要性，而是用来区别一个要素与另一个要素。同样，术语“a”和“an”不表示量的限制，而是表示存在至少一个所述项，并且术语“前面”、“背面”、“底部”和/或“顶部”，除非另外注明，仅仅用于描述方便起见，并不限于任何一个位置或空间定向。
如果公开了范围，那么涉及相同组分或性质的所有范围的端点是包含性的并可独立组合(例如，“最高约25wt％，或更具体地说，约5wt％至约20wt％”的范围包括端点和“约5wt％至约25wt％”范围中的所有中间值，等)。修饰词“约”与量结合使用是包括所陈述的值在内，并且具有由上下文指示的含义(例如，包括与特定量的测量有关的误差度)。除非另有规定，所有百分比都提供为重量百分比。
本发明提供了生产氯醇的方法，其中氯醇工艺流所接触的至少一部分表面包含不锈钢。也就是说，现在已经令人惊讶地发现，可以利用某些不锈钢来形成在氯醇生产中应用的加工设备中一个或多个部件的部分或全部。虽然以前已经报告过这些不锈钢通常可用于化学加工设备，但它们适合用于生产氯醇的设备中则是令人惊讶的和料想不到的，因为这样的方法可能存在和/或产生极端条件。
更具体而言，生产氯醇的本发明方法可以涉及工艺流，即反应物、产物、副产物、稀释剂、污染物或引入所述方法和/或由所述方法产生的任何其他组分的流，所述流具有高含盐量、高pH、高温和/或高氧化电位中的一种或多种。也就是说，基于所述工艺流的总重量，约0.5wt％、或最高约1.0wt％、或约1.5wt％、或约2wt％、或约2.5wt％、或约5wt％、或约10wt％、或甚至最高约20wt％的盐浓度通常可以被引入氯醇方法或由氯醇方法产生。此外，被引入氯醇方法或由氯醇方法产生的工艺流通常可以具有pH值至少约8、或约8.5、或大于约9、或9.5、或10、或10.5或甚至大于约11。氯醇生产方法可能产生或使用的温度为至少约65℃、或约70℃、或约75℃、或约80℃、或约85℃、或甚至最高约90℃。
因此，确定用于氯醇加工设备的不锈钢在暴露于这样的条件时，将理想地表现出高度耐腐蚀性，包括耐缝隙腐蚀性。也就是说，当与包含至少约5wt％盐、或最高约10％盐、或甚至最高约20wt％盐的工艺流接触时，在外加电位最高约100mV/Ag-AgCl、或最高约150mV/Ag-AgCl、或最高约200mV/Ag-AgCl、或最高约250mV/Ag-AgCl、或甚至最高约300mV/Ag-AgCl下，所利用的不锈钢将理想地表现出基本没有电流密度，即电流密度小于约0.02mA/mm2、或小于0.01mA/mm2、或甚至小于约0.005mA/mm2。
此外，所述不锈钢将理想地是可商购的容易操作的形式，例如作为薄板，适合用于制造所期望的加工设备部件。在一些实施方式中，所利用的不锈钢还将理想地表现出充分的导热性，以便可用于形成热交换器，用来回收存在于氯醇工艺流中的一些热量。
现在已经令人惊讶地发现，某些高度合金的奥氏体铁素体不锈钢可以用于这样的方法中。优选的不锈钢可以具有高含量的铬、镍、钼和氮，并且典型可以包含约0.18wt％至约0.52wt％的氮、约19.5wt％至约24.5wt％的铬、约17.5wt％至约22.5wt％的镍、约6.0wt％至约7.5wt％的钼、约0.01wt％至约0.02wt％的碳，其余是附带的杂质和平衡量的铁。这样的不锈钢的可商购实例包括但是不限于904L、254 SMO
Figure BPA00001673677300051
和654SMO
Figure BPA00001673677300052
这些中的任一种都有利地比可以用于常规氯醇加工设备中的镍基合金或钛的成本低得多。
所述不锈钢可以构成与氯醇方法中的工艺流接触的至少一个表面的至少一部分。这样的表面可以是通常用于氯醇方法的任何设备的一部分，所述设备例如管道、反应器、热交换器、分离设备、冷凝器、泵等。在一些实施方式中，所述不锈钢可以构成分离设备例如蒸馏塔或分隔壁塔的至少一部分表面。
在特别有利的实施方式中，所述表面可以是与高温高湍流流动的工艺流接触的设备的一部分，因为这些条件最适宜发生腐蚀、特别是缝隙腐蚀。这样的条件通常在热交换器内，并且所述不锈钢因此可以有利地用于其至少一部分表面。在这样的实施方式中，不锈钢的导热性可以用来吸收/回收存在于氯醇工艺流中的一些热量。
所使用的不锈钢可以有利地是容易操作的可商购形式，例如薄板，以便能够由机械加工领域中的普通技术人员焊接或机械加工，形成所期望的加工设备部件。904L、254 SMO
Figure BPA00001673677300061
和654 SMO中的每一种可作为薄板从例如AvestaPolarit、Schaumberg、IL商购，并且表现出充分的延展性或焊接性，使得容易形成所期望的加工设备部件。在其中期望利用不锈钢提供热交换器的至少一部分的那些实施方式中，包含不锈钢的热交换器可从瑞典Lund的Alfa Laval商购。
无论所期望的加工设备部件是什么，它都可以有利地用于生产氯醇的许多已知方法的任何一种。例如，烯烃氯醇通常通过烯烃与氯在水存在下反应而制备。所述方法被认为通过中间体氯鎓离子与水起反应形成烯烃氯醇而发生。所述烯烃可以是包含2至约30个碳原子的烯烃。或者，官能化的烯烃，例如烯丙基化化合物、包括氯化烯烃或醇，可以用作氯醇法的原料。例如，3-氯丙烯(烯丙基氯)或烯丙基醇在水、例如可以提供为HCl水溶液形式的存在下与氯起反应，形成二氯甘油，所述二氯甘油可以用碱例如氢氧化钠处理，以提供表氯醇。所述方法或者可以包括水混溶性溶剂，并且在这样的实施方式中，所述反应将需要在水不混溶性溶剂中水的存在下，向长链烯烃添加次氯酸。合适的水不混溶性溶剂包括癸烷、氯仿和石油醚。
生产氯醇的其他方法包括烯烃与次氯酸反应，其中所述方法需要用气态盐酸来酸化所述烯烃，并在约2至约7之间、优选约5和6之间的pH下执行所述方法。或者，可以通过烯烃在醇、乙酸或水性丙酮中与三氯异氰尿酸反应，来实现氯醇的制备。形成氯醇的各种其他方法也是公知的，包括烯烃与基本不含氯离子的叔丁基次氯酸酯或次氯酸反应。
制造氯醇的另一种方法包括氯与水在碱土金属氢氧化物存在下起反应，然后将次氯酸混合物与含乙烯基的化合物反应，来制备次氯酸。制备氯醇的又一种途径包括甘油与水或气态盐酸在水存在下反应。
所述不锈钢表面可以用于任何上述方法中，或用于本技术领域普通技术人员已知的任何氯醇生产方法中。在优选实施方式中，产生的氯醇是表氯醇，并且所述不锈钢是用于氯醇方法中的一部分表面，所述氯醇方法包括烯丙基氯与氯在水存在下反应，形成二氯甘油，并用氢氧化钠处理所述二氯甘油，以提供表氯醇。在其他优选的实施方式中，通过甘油与盐酸反应形成二氯甘油并用碱处理所述二氯甘油以提供表氯醇，从而生产表氯醇。在另外的其他实施方式中，通过溶解在盐酸溶液中的烯丙基醇与气态氯反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油来提供表氯醇，从而生产表氯醇。
使用不锈钢作为氯醇方法中其他更昂贵材料的替代品所提供的成本节约，对于方法本身是重要的优势，但可以通过使用由此产生的氯醇来生产其他产物而得到更进一步的功效。例如，丙氯醇和丁氯醇分别用于生产氧化丙烯和氧化丁烯。表氯醇可以被进一步加工，通过与双酚A或双酚F反应而提供环氧树脂，其实例包括可以商品名D.E.R.TM和D.E.NTM下从Dow Chemical Company，Midland，MI商购的那些。表氯醇还可以用于生产合成甘油。
阐述下列实施例是为了举例说明本发明；但是这些实施例并不旨在以任何方式限制本发明。本领域的技术人员将认识到，所述实施例的各种替代和修改将落入本发明的范围。
实施例1.
下面比较了254SMO合金和钛(2级)在5wt％盐溶液中的缝隙腐蚀行为。样品在测试之前用800碳化硅砂纸打磨并用蒸馏水冲洗。准备好的样品在有PTFE衬垫的实验缝隙腐蚀室中测试，所述缝隙腐蚀室提供了7mm直径的待测材料测试表面。所述测试室然后浸没在来自氯醇方法的1升废水中，即，NaCl浓度为5wt％、温度约74℃和约81℃之间以及pH约11和12之间的溶液。通过磁力搅拌器提供约2m/s的流体运动。在150、200、300、325、350、400和450mV/Ag-AgCl下的恒电位腐蚀电流密度测量进行1小时时间。本实施例的结果概括在图1中。
如所示，254SMO
Figure BPA00001673677300081
直到外加电位约325mV/Ag-AgCl都没有表现出腐蚀，即表现出的最大电流密度(mA/mm2)大约为0，而2级钛直到外加电位约450mV/Ag-AgCl时表现出电流密度为0。因此，本实施例表明254 SMO
Figure BPA00001673677300082
在应用中是2级钛的合适替代品，在所述应用中，254 SMO
Figure BPA00001673677300083
将暴露于包括pH约11至约12、温度约70℃至约85℃和氧化电位最高约325mV/Ag-AgCl的条件下。
实施例2
下面评价了254 SMO
Figure BPA00001673677300084
合金在10wt％和20wt％盐溶液中的缝隙腐蚀行为。样品在测试之前用800碳化硅砂纸打磨并用蒸馏水冲洗。准备好的样品在有PTFE衬垫的实验缝隙腐蚀室中测试，所述缝隙腐蚀室提供了7mm直径的待测材料测试表面。所述测试室然后浸没在来自氯醇方法的1升废水中，即，NaCl浓度分别为10wt％和20wt％、温度约74℃和约81℃之间以及pH约11和12之间的溶液。通过磁力搅拌器提供约2m/s的流体运动。在150、200、300、325、350、400和450mV/Ag-AgCl下的恒电位腐蚀电流密度测量进行1小时时间。本实施例的结果概括在图2-4中。
如图2所示，254SMO
Figure BPA00001673677300085
在10wt％NaCl溶液中直到外加氧化电位约200mV/Ag-AgCl时都没有表现出腐蚀，即表现出的最大电流密度(mA/mm2)大约为0。在20wt％NaCl中，254 SMO
Figure BPA00001673677300086
直到外加电位约100mV/Ag-AgCl时都没有表现出腐蚀，即表现出的最大电流密度(mA/mm2)大约为0(图3)。图2和3中显示的数据，以及实施例1的电位数据，概括并显示在图4中。如图4中所示，在较高的盐浓度下，引发254SMO
Figure BPA00001673677300087
腐蚀所需的临界电位较低。
实施例3.
为了说明在实际条件下使用254 SMO的可行性，进行了工业规模的长期测试。对于本实施例，将包含由254 SMO
Figure BPA00001673677300092
制成的板的板框式热交换器连接在运行的氯醇方法的废水流中。在75至80℃的温度、10.5和11之间的pH、5和5.3wt％之间的NaCl浓度以及最高+200mV的氧化电位下运行16个月之后，在254 SMO
Figure BPA00001673677300093
板上没有观察到腐蚀或缝隙腐蚀的证据。在图5和6中，显示了打开交换器之后完好的板。空白点表指示相邻板之间的直接接触，其中没有能够形成沉积物。虽然在板表面上仍然有一些来自工艺流体的沉积物，但即使这些易感区域也没有显示缝隙腐蚀，而且金属保持完好。
虽然本文中只说明和描述了本发明的某些特征，但本技术领域的那些技术人员将进行许多修改和变化。因此，要理解，所附的权利要求旨在覆盖落入本发明的真正精神内的所有这类修改和变化。

Claims (14)

1.一种用于生产氯醇的方法，所述方法包括：
生产氯醇工艺流；和
将包含奥氏体不锈钢的表面的至少一部分与氯醇工艺流接触，所述不锈钢包含约0.18wt％至约0.52wt％的氮、约19.5wt％至约24.5wt％的铬、约17.5wt％至约22.5wt％的镍、约6.0wt％至约7.5wt％的钼、约0.01wt％至约0.02wt％的碳，其余是附带的杂质和平衡量的铁。
2.权利要求1的方法，其中所述氯醇工艺流具有大于约9的pH。
3.权利要求1的方法，其中所述氯醇工艺流具有至少约5wt％的盐浓度。
4.权利要求1的方法，其中所述氯醇工艺流具有至少约70℃的温度。
5.权利要求1的方法，其中所述氯醇工艺流具有最高约300mV/Ag-AgCl的氧化电位。
6.权利要求1的方法，其中所述氯醇工艺流是废物流。
7.权利要求1的方法，其中所述不锈钢包含约0.18wt％至约0.22wt％的氮、约23.5wt％至约24.5wt％的铬、约21.5wt％至约22.5wt％的镍、约6.0wt％至约6.5wt％的钼、和约0.01wt％至约0.02wt％的碳。
8.权利要求1的方法，其中所述不锈钢包含约0.48wt％至约0.52wt％的氮、约19.5wt％至约20.5wt％的铬、约17.5wt％至约18.5wt％的镍、约7.1wt％至约7.5wt％的钼、和约0.01wt％至约0.02wt％的碳。
9.权利要求1的方法，其中所述表面构成热交换器的一部分。
10.权利要求1的方法，其中产生的所述氯醇是表氯醇。
11.权利要求10的方法，其中所述表氯醇是通过烯丙基氯与氯在水存在下反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油以提供表氯醇来生产的。
12.权利要求10的方法，其中所述表氯醇是通过甘油与盐酸反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油以提供表氯醇来生产的。
13.权利要求10的方法，其中所述表氯醇是通过溶解在盐酸中的烯丙基醇与气态氯反应形成二氯甘油、并用碱处理所述二氯甘油以提供表氯醇来生产的。
14.一种用于生产下游产物的方法，所述方法利用使用权利要求1的方法生产的氯醇。
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