CN103172111B - 有机杂气纯化装置和纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机杂气纯化装置，包括气流依次通过的冷阱、高温裂解炉和纯化单元，所述高温裂解炉的入口和出口分别通过管道连接冷阱的出口和纯化单元的入口，所述纯化单元设有气流的出口，所述纯化单元的出口和入口之间设有纯化剂，所述纯化单元包括对通入气流进行温度调节的调温机构。本发明还涉及一种有机杂气的纯化方法。有机杂气依次通过冷阱吸附、高温裂解并全部通过纯化单元的纯化剂由纯化剂纯化后，去除了其中的有机大分子物质，以获取纯净的惰性气体供质谱分析，极大的提高了质谱分析的稳定性和准确性。本发明适用于惰性气体的质谱分析领域。

Description

有机杂气纯化装置和纯化方法
技术领域
本发明涉及一种有机杂气纯化装置和纯化方法。
背景技术
地质样品的稀有气体同位素分析制样过程中，必须先除弃各种杂质气体，如二氧化碳、水、氮、氯和有机气体等。目前国际上常用的方法是采用惰性气体质谱仪及配套的纯化系统来实现，其包括海绵钛、钛升华泵、吸气剂泵等各种纯化泵，以及氧化铜和金属钙等。
但是，众所周知的油气成藏过程中，油气进入储层矿物微小裂隙形成油气包裹体，这些油气包裹体和裂隙中的有机物质无法通过洗油方式清除掉，在加热过程中逐渐释放出来，构成有机杂气。有机杂气中残留有大分子有机杂质，经过离子源电离，将会产生各种质荷比的有机碎片，如涵盖质荷比＝36－40的氩同位素，严重干扰氩同位素分析，得到错误的氩同位素数据，依此计算出来的同位素年龄也是错误的，如图1所示。
因此传统的惰性气体质谱仪及配套的纯化系统仅能满足大部分硅酸盐矿物和岩石样品的气体纯化，但不能解决含有机质样品(如沉积岩、油气田样品和部分火成岩)的气体纯化问题。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明的目的在于提供一种有机杂气纯化装置和纯化方法，该装置和方法有效去除有机杂气，以便获取纯净的惰性气体供质谱分析。
本发明所采用的技术方案是：
一种有机杂气纯化装置，包括气流依次通过的冷阱、高温裂解炉和纯化单元，所述高温裂解炉的入口和出口分别通过管道连接冷阱的出口和纯化单元的入口，所述纯化单元设有气流的出口，所述纯化单元的出口和入口之间设有纯化剂，所述纯化单元包括对通入气流进行温度调节的调温机构。
作为上述技术方案的进一步改进，所述纯化单元包括不少于两个的纯化容器，相邻的纯化容器通过管道连接并构成连通纯化单元出口和入口的气流通道，所述纯化剂在纯化容器内且位于气流通道上。
作为上述技术方案的进一步改进，所述调温机构包括与纯化容器数量相同的温度调节器，每个纯化容器均对应配有一套温度调节器。
作为上述技术方案的进一步改进，所述纯化容器包括在气流通道上按气流方向依次布置的至少一个低温容器和至少一个高温容器，所述高温容器具有高于低温容器的温度调节范围。
一种有机杂气纯化方法，气流依次通过冷阱、高温裂解炉和纯化单元，冷阱中吸附大部分油气后，气流的有机物大分子在高温裂解炉内裂解，之后气流再全部经纯化单元中的纯化剂纯化处理后排至外界。
作为上述技术方案的进一步改进，在纯化单元中对气流及纯化剂进行分段温度调节，并保证在气流通道中的纯化剂有至少两段温度不同的保温区。
作为上述技术方案的进一步改进，所述冷阱的温度范围是−150 ～−10℃。
本发明的有益效果是：有机杂气依次通过冷阱吸附、高温裂解并全部通过纯化单元的纯化剂由纯化剂纯化后，去除了其中的有机大分子物质，以获取纯净的惰性气体供质谱分析，极大的提高了质谱分析的稳定性和准确性。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
图1是使用传统技术中得出的有机杂气峰涵盖Ar同位素质谱图；
图2是本发明的示意图；
图3是使用传统技术及本发明的技术对样品的质量峰40信号强度－测量时间关系对比；
图4是使用传统技术及本发明技术对样品放入40Ar/39Ar年龄谱对比图。
具体实施方式
如图2所示，一种有机杂气纯化装置，包括气流依次通过的冷阱1、高温裂解炉2和纯化单元。高温裂解炉2的入口和出口分别通过管道连接冷阱1的出口和纯化单元的入口，因此冷阱1、高温裂解炉2和纯化单元及相应的管道构成了密封的通道，有机杂气必然依次全部的通过。冷阱1为U型，其温度范围是−150 ～−10℃。纯化单元设有气流的出口，该出口通过管道依次连接有25℃的气体吸附泵和400℃的气体吸附泵，这样就可以获得纯净的惰性气体，如氩。纯化单元的出口和入口之间设有纯化剂3，有机杂气必然全部会经过纯化剂3。纯化单元包括对通入气流进行温度调节的调温机构。
作为优选的实施例，纯化单元包括不少于两个的纯化容器，相邻的纯化容器通过管道连接并构成连通纯化单元出口和入口的气流通道，纯化剂3在纯化容器内且位于气流通道上。
纯化容器的布置与电路电阻串并联的布置类似。既可以是两个纯化容器串联，使气流依次通过，也可以是分成串联的两级或多级结构，每一级由一个或者并联的多个纯化容器构成。
作为优选的实施例，调温机构包括与纯化容器数量相同的温度调节器，每个纯化容器均对应配有一套温度调节器。温度调节器主要是调节纯化剂3及气流的温度，以保证纯化效果。
作为优选的实施例，纯化容器包括在气流通道上按气流方向依次布置的至少一个低温容器4和至少一个高温容器5，高温容器5具有高于低温容器4的温度调节范围。
一种有机杂气纯化方法，气流依次通过冷阱1、高温裂解炉2和纯化单元，冷阱1中吸附大部分油气后，气流的有机物大分子在高温裂解炉2内裂解，之后气流再全部经纯化单元中的纯化剂3纯化处理后排至外界。
作为优选的实施例，在纯化单元中对气流及纯化剂3进行分段温度调节，并保证在气流通道中的纯化剂3有至少两段温度不同的保温区。在图2中，低温容器4形成第一段保温区，其温度调节范围是25～250℃，高温容器5形成第二段保温区，其温度调节范围是25～500℃，不同的温度调节范围与纯化剂3的搭配使用可以纯化有机杂气中不同物质。
作为优选的实施例，冷阱1的温度范围是−150 ～−10℃。
有机杂气依次通过冷阱1吸附、高温裂解并全部通过纯化单元的纯化剂3由纯化剂3纯化后，去除了其中的有机大分子物质，以获取纯净的惰性气体供质谱分析，极大的提高了质谱分析的稳定性和准确性。
图4中为某钨矿中一个黑云母样品10G2059的40Ar/39Ar定年实验结果。实验阶段A－D段采用传统纯化系统，无法获得纯净的惰性气体，质谱测量时信号强度随测量时间呈曲线上升（图3之10G2059D），测量结果不可信，年龄谱图上A－D阶段实验误差很大（图4）。实验阶段E之后则采用本实施例中的有机杂气纯化装置和方法，质谱测量时信号强度随测量时间呈直线下降（图3之10G2059N），表明杂质气体已被有效除弃，获得了较纯净惰性气体，年龄谱图上E以后各阶段实验误差很小（图4），获得了高质量的40Ar/39Ar实验数据。
实施例中的装置及方法特别适用于氩同位素质谱分析前的有机杂气纯化，科研人员通过上述的方案可以1.开展油气成藏40Ar/39Ar年代学研究；2. 可以开展沉积岩（常含有机质）40Ar/39Ar定年；3. 应用于常规地质样品40Ar/39Ar定年，也可提高数据质量，减少仪器污染。并且，由于一些玄武岩和矿物加热释放出来的气体也含有大量有机杂质，依靠质谱仪厂家提供的常规纯化系统无法获得纯净的惰性气体，利用本实施例也可以纯化这些杂质。
以上所述只是本发明优选的实施方式，其并不构成对本发明保护范围的限制。

Claims (2)

1.一种有机杂气纯化方法，其特征在于：包括气流依次通过的冷阱(1)、高温裂解炉(2)和纯化单元，所述高温裂解炉(2)的入口和出口分别通过管道连接冷阱(1)的出口和纯化单元的入口，所述纯化单元设有气流的出口，所述纯化单元的出口和入口之间设有纯化剂(3)，所述纯化单元包括对通入气流进行温度调节的调温机构；
所述纯化单元包括不少于两个的纯化容器，相邻的纯化容器通过管道连接并构成连通纯化单元出口和入口的气流通道，所述纯化剂(3)在纯化容器内且位于气流通道上；
所述调温机构包括与纯化容器数量相同的温度调节器，每个纯化容器均对应配有一套温度调节器；
气流依次通过冷阱(1)、高温裂解炉(2)和纯化单元，冷阱(1)中吸附大部分油气后，气流的有机物大分子在高温裂解炉(2)内裂解，之后气流再全部经纯化单元中的纯化剂(3)纯化处理后排至外界；
在纯化单元中对气流及纯化剂(3)进行分段温度调节，并保证在气流通道中的纯化剂(3)有至少两段温度不同的保温区；
所述冷阱(1)的温度范围是−150 ～−10℃。
2.根据权利要求1所述的有机杂气纯化方法，其特征在于：所述纯化容器包括在气流通道上按气流方向依次布置的至少一个低温容器(4)和至少一个高温容器(5)，所述高温容器(5)具有高于低温容器(4)的温度调节范围。
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Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202289835U (zh) * 2011-10-28 2012-07-04 宇星科技发展(深圳)有限公司 有机废气净化系统
CN203238038U (zh) * 2013-03-14 2013-10-16 中国科学院广州地球化学研究所 有机杂气纯化装置

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