CN103163198B

CN103163198B - 一种液体浓度检测装置及使用其检测液体浓度的方法

Info

Publication number: CN103163198B
Application number: CN201110421440.0A
Authority: CN
Inventors: 孙公权; 杨林林; 孙海; 王素力; 姜鲁华
Original assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Current assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date: 2011-12-15
Filing date: 2011-12-15
Publication date: 2016-01-27
Anticipated expiration: 2031-12-15
Also published as: CN103163198A

Abstract

本发明涉及液体浓度检测装置，该装置包括一板状多孔介质和两个可供液体垂直通过的板状电极；两个板状电极分别对应地设置于多孔介质的两侧。当待测液体同多孔介质的壁面接触时形成双电层，在外加电场作用下双电层扩散层中的离子会定向移动，定向移动的离子会拖曳周围液体向前运动，形成电渗流。本发明所述液体浓度检测装置可与燃料电池以及多种反应器联用，实现在输送液体反应物或产物的同时实时监测液体浓度的目的，亦可单独作为浓度检测器使用；该液体浓度检测装置通用性强、适用范围广、结构简单、加工方便、成本低廉、可以实现多种情况下液体浓度的检测。

Description

一种液体浓度检测装置及使用其检测液体浓度的方法

技术领域

本发明属于液体浓度检测技术领域，具体涉及一种液体浓度检测装置，该装置可在施加电压的条件下作为浓度传感器使用以检测液体浓度。

背景技术

液体浓度传感器广泛应用于化学、化工的各个领域，目前其主要可分为两大类：物理传感器和化学传感器。物理传感器测量范围广，但结构复杂，不易小型化；化学传感器易小型化，但其长时间运行的稳定性不佳。

另外，对于像DMFC，微反应器这类系统，需要同时有流体输送装置及浓度测量装置，一般这两个装置是相互独立的。如果有一种装置可在输送液体的同时监测液体的浓度，将大为简化系统结构。

本发明提供一种结构简单、易小型化、无运动部件的液体浓度测量装置，在外加电压的条件下同时实现液体传输和浓度的测量，亦可单独作为浓度传感器使用。该装置包括多孔介质及由其分隔的两个可供液体自由通过的电极。

采用该装置测试液体浓度的原理如下：当待测液同多孔介质的壁面接触时，会形成双电层，在外加电场作用下双电层扩散层中的离子会定向移动，因液体有粘性，定向移动的离子会拖曳周围液体向前运动，形成电渗流。其中，电渗流的大小同zeta电势、液体粘度和电导率有关，液体浓度不同，zeta电势、粘度、电导率均不同，故电渗泵中电流大小可反映出液体浓度的高低。

发明内容

针对以上问题，本发明目的在于提供一种结构简单、测量范围广，可同时实现输送液体和监测液体浓度的液体浓度测量装置，亦可单独作为液体浓度传感器测量待测液体浓度。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种液体浓度检测装置，包括一板状多孔介质和两个可供液体垂直通过的板状电极；两个板状电极分别对应地设置于多孔介质的两侧。

所述两个板状电极平行设置，并将多孔介质固定在二者之间。

所述多孔介质的材料为多孔玻璃、或二氧化硅、或氧化铝、或含-NH₂、-COOH、-SO₃H、或-OH中一种或二种以上功能团且不与待测液体发生反应的高分子材料；或所述多孔介质的材料为于基底材料表面涂覆多孔玻璃、二氧化硅、氧化铝、或含-NH₂、-COOH、-SO₃H、或-OH中一种或二种以上功能团且不与待测液体发生反应的高分子材料中的一种或多种物质的多孔材料，所述基底材料为陶瓷多孔材料、分子筛膜、多孔氧化铝、多孔二氧化钛、或多孔二氧化硅中的一种或两种以上。

所述多孔介质的孔径为10nm-10μm；且多孔介质的孔径同待测液体与多孔介质接触时的双电层特征厚度的比值为0.1-50。

所述多孔介质在待测液体中的Zeta电势的绝对值大于等于20mV。

所述可供液体自由通过的板状电极为板式网状电极或板式盘绕电极或板式多孔电极。

所述可供液体自由通过的板状电极其材料为铂、金、银、不锈钢、表面镀TiN的不锈钢或碳材料。

所述液体浓度检测装置，当多孔介质为多孔玻璃、或二氧化硅、或表面涂覆多孔玻璃或/和二氧化硅的多孔材料时，多孔介质与电极间留有间距，且间距小于等于2mm，大于等于0.001mm。

所述液体浓度检测装置检测液体浓度的方法，包括以下步骤，

(1)标准曲线的绘制：

a.以待测液体中待测浓度的溶质为溶质A，以待测液体中除待测浓度的溶质之外的成份为溶剂B，配制一系列已知浓度的A的B溶液；

b.将上述一系列已知浓度的A的B溶液分别通入权利要求1的液体浓度检测装置，A的B溶液从一侧电极进入、流经多孔介质后经另一侧电极流出；待A的B溶液覆盖两电极间的多孔介质后，于两个电极上施加一固定电压V，并记录两电极间的电流大小；获取一系列的对应于已知浓度的A的B溶液的电流值；

c.以A的B溶液的已知浓度为横坐标，以对应于已知浓度的A的B溶液的电流值为纵坐标，绘制标准曲线；

(2)待测液体浓度的检测：

a.将待测液体通入权利要求1的液体浓度检测装置，待测液体从一侧电极进入、流经多孔介质后经另一侧电极流出；待待测液体覆盖两电极间的多孔介质后，于两个电极上施加一与步骤(1)b同样的固定电压V，并记录两电极间的电流大小；

b.将上述步骤(2)a所得电流大小对应步骤(1)所得标准曲线后，通过标准曲线确定待测液体在溶剂B中溶质A的浓度。

所述溶质A为水、重水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醇、2-丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、或吗啉；

溶剂B为水、重水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醇、2-丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、或吗啉中的一种或二种以上；

且溶质A与构成溶剂B的液体中的任一组份均不相同。

本发明所述液体浓度检测装置及使用其的浓度检测方法，其优点与特征如下：

1.本发明所述液体浓度检测装置可与燃料电池以及多种反应器联用，实现在输送液体反应物或产物的同时实时监测液体浓度。

2.本发明所述液体浓度检测装置通用性强、适用范围广、结构简单、加工方便、成本低廉、可以实现多种情况下液体浓度的检测。

附图说明

图1为一种本发明所述液体浓度检测装置结构示意图。

其中，1为烧结多孔玻璃；2和2’为第一和第二密封框；3和3’为第一和第二网状电极；4和4’为第一和第二端板；5为待测液体进口；6为待测液体出口。

图2为采用图1所示的装置标定的甲醇水溶液的浓度曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的描述。当然本发明并不仅限于下述具体的实施例。

实施例1：

选用厚4.5mm，直径4cm的圆形烧结多孔玻璃平板为多孔介质1，多孔介质1的平均孔径约为1μm；

同时选用镀TiN的不锈钢网状电极为可供液体自由通过的第一、第二网状电极3和3’，第一、第二网状电极3和3’均边长为6cm的正方形，且正方形的一边伸出一1cm宽、2cm长的电极引片，用于与直流电源的两极连接；在两块边长为8cm的正方形PC板的正中央雕刻出与多孔电极3和3’形状、大小相同的凹槽，用于固定第一、第二网状电极3和3’；

多孔介质1采用第一、第二密封框2和2’固定，第一、第二密封框2和2’为雕刻有同心台阶圆孔的边长为8cm的正方形PC板，台阶圆孔位于PC板的正中央，大孔直径4cm，厚2.25cm，小孔直径3.8cm，厚1mm；将多孔介质1放置于第一和第二密封框2和2’的大孔中，并采用O圈密封；之后将第一和第二网状电极3和3’安置于第一、第二端板4和4’的凹槽内，且保证电极引片同时朝上，以方便引线；

然后将安置好电极的第一、第二端板4和4’分置于安置好多孔介质1的密封框2和2’的两侧并用螺钉紧固，端板4和4’同密封框2和2’间使用硅胶垫密封，同时由于密封框2和2’上小孔的存在，使得镀TiN的不锈钢网状电极与烧结多孔玻璃之间的间距为小孔的厚度，即1mm，用以避免烧结多孔玻璃导通电子，从而制成甲醇水溶液的浓度检测装置。

甲醇水溶液中甲醇浓度标准曲线的绘制：

首先配制0.5M，1M，2M，3M，5M，8M，12M的甲醇水溶液。

将去离子水由待测液体进口5通入，浸满整个腔体后从待测液体出口6流出，冲洗10min后，使用电化学工作站1287(Solartron公司)在镀TiN的不锈钢网状电极3和3’上施加3V电压(工作电极接进口侧透液电极3，参比电极接出口侧透液电极3’)运行20min待其稳定，之后记录电流大小，取2min内平均值作为该甲醇浓度的标准电流值。

重复以上过程，依次进行0.5M，1M，2M，3M，5M，8M，12M，纯甲醇的甲醇水溶液的标准电流值的测定。测定完成后绘制标准曲线，如图2所示。

测定未知浓度的甲醇溶液时，首先将未知甲醇水溶液由5通入，浸满腔体后由6流出，使用上述相同的电化学工作站1287施加3V电压于电极3(工作电极接进口侧透液电极3，参比电极接出口侧透液电极3’)，记录电流大小，为54μA，并由标准曲线插值得出甲醇浓度为1.1M，而液相色谱测得为1.08M。

因电渗电流I＝f(Zeta电势，电导率，粘度)，液体浓度不同，zeta电势、粘度、电导率均不同，故电渗电流的大小可以反映不同溶液浓度的高低。对于其他溶液浓度的测量，可参照上述方法。

Claims

1.一种基于电渗流对液体浓度进行检测的装置，其特征在于：包括一板状多孔介质和两个可供液体垂直通过的板状电极；两个板状电极分别对应地设置于多孔介质的两侧；

所述多孔介质在待测液体中的Zeta电势的绝对值大于等于20mV；

所述多孔介质的孔径为10nm-10μm；

多孔介质为多孔玻璃、或二氧化硅、或表面涂覆多孔玻璃的多孔材料、或表面涂覆二氧化硅的多孔材料，多孔介质与电极间留有间距，且间距小于等于2mm，大于等于0.001mm；

所述板状电极的材料为铂、金、银、不锈钢、表面镀TiN的不锈钢或碳材料。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：两个板状电极平行设置，并将多孔介质固定在二者之间。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述多孔介质的孔径同待测液体与多孔介质接触时的双电层特征厚度的比值为0.1-50。

4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述板状电极为板式网状电极或板式盘绕电极或板式多孔电极。

5.一种采用权利要求1所述的装置检测液体浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)标准曲线的绘制：

b.将上述一系列已知浓度的A的B溶液分别通入权利要求1所述的装置，A的B溶液从一侧电极进入、流经多孔介质后经另一侧电极流出；待A的B溶液覆盖两电极间的多孔介质后，于两个电极上施加一固定电压V，并记录两电极间的电流大小；获取一系列的对应于已知浓度的A的B溶液的电流值；

(2)待测液体浓度的检测：

a.将待测液体通入权利要求1所述的装置，待测液体从一侧电极进入、流经多孔介质后经另一侧电极流出；待待测液体覆盖两电极间的多孔介质后，于两个电极上施加一与步骤(1)b同样的固定电压V，并记录两电极间的电流大小；

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：

所述溶质A为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醇、2-丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、或吗啉；

溶剂B为水或重水。