CN103760200A

CN103760200A - 一种离子型气敏材料分析装置

Info

Publication number: CN103760200A
Application number: CN201410025429.6A
Authority: CN
Inventors: 阮圣平; 张敏; 周敬然; 刘彩霞; 沈亮; 温善鹏; 董玮; 郭文滨; 张歆东
Original assignee: Jilin University
Current assignee: Jilin University
Priority date: 2014-01-20
Filing date: 2014-01-20
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2034-01-20
Also published as: CN103760200B

Abstract

一种离子型气敏材料分析装置，属于气敏测试技术领域，由气室、探针调节装置、插指状探针、控温平台、湿度均匀腔、控制装置和上位机组成；气室上设置有注气孔和观察窗；控温平台设置在气室的底部，在控温平台上放置有测试样品，探针调节装置设置在测试样品的上方；气室外部连接湿度均匀腔。本发明装置可通过更换插指状探针来模拟不同电极对于离子型气体传感器的影响，利用控温平台和湿度均匀腔对测试环境进行调节，并且通过上位机软件对不同插指状探针的灵敏度、响应时间、恢复时间进行分析，实现离子型气体传感器的自动化测量。

Description

一种离子型气敏材料分析装置

技术领域

本发明属于气敏测试技术领域，特别是涉及一种离子型气敏材料的自动分析装置。

背景技术

气体传感器是一种将气体种类、浓度转换为电、光、磁等信号的装置。气体传感器根据其原理，可以分为化学、物理两类，其中的化学气体传感器通常具有体积小、易装配、成本低等优势，因此主要用于工、农业的生产和过程监控中。

大部分化学气体传感器都是通过传感器中的气敏材料与气体反应，产生电子的改变从而实现气体的检测。其典型气敏机理为材料在高温（例如300℃）下吸附空气中的氧，产生表面氧离子，氧离子与气体发生氧化还原反应，从而释放电子或者空穴，使得传感器的电阻下降或者升高。这类传感器需要用直流的方式进行测量，传感器的信号获取只需要一对条状或者环状电极即可。

还有一类传感器是需要通过监控离子的改变来测量的，这类传感器通常工作在常温到100℃之间，氧在这样的温度下活性不够，被测气体会直接在敏感材料表面产生离子极化，从而提高电导率。RH湿度传感器即为离子传感器的典型代表。离子传感器的测量需要使用交流电进行复阻抗的获取，因此传感器的信号电极对数、间距、宽度对传感器的性能有极大的影响，这为离子传感器的研究带来了很大的不便。

近年来，随着物联网的兴起，低温传感器受到了越来越强烈的关注，特别是离子传感器的敏感材料研究愈来愈热，各种新型的气敏材料，如碳纳米管、石墨烯、三氧化二铟、氧化锆等都被用于离子传感器中。但是由于离子传感器必须制作复杂的插指状电极，电极和普通传感器测试设备难以连接，同时常温环境容易变化导致测试数据难以重复，导致国内在这方面研究进展缓慢，明显落后于半导体工艺技术、实验室条件更加优异的国外。

发明内容

针对以上问题，本发明提出了一种将易于更替的插指状探针集成在气敏分析装置中，利用外部控温准确控制材料的工作温度，通过干、湿两股气流的配比调整测试环境的湿度，上位机控制测试电压和频率并进行灵敏度、响应时间、恢复时间的分析，从而简化离子气敏材料的测试工作，提高材料气敏性能研究效率。

本发明所述的离子型气敏材料分析装置（1）结构框图如图1所示，由气室（2）、探针调节装置（3）、插指状探针（4）、控温平台（6）、湿度均匀腔（7）、控制装置（8）和上位机（9）组成。

一般地，气室（2）为不锈钢材质，为圆柱或者圆锥型结构，体积1L～50L，设置有注气孔（21）和观察窗（22）；控温平台（6）设置在气室（2）的底部，在控温平台（6）上放置有测试样品（5），在测试样品（5）的上方设置有探针调节装置（3）；探针调节装置（3）由X-Y-Z方向交错的三个不锈钢螺杆组成，可在X-Y-Z三个方向调节插指状探针（4）与测试样品（5）的相对位置，以保证两者接触良好，调节精度0.001mm～0.1mm，调节总距1mm～20mm；插指状探针（4）为Au或者Pt材质，由两对以上插指状电极组成，电极长度1mm～50mm，宽度0.01mm～10mm，厚度0.01mm～1mm，间距0.01mm～10mm；测试样品（5）为被测试分析的气敏材料，如金属氧化物、碳材料、有机材料等；控温平台（6）为不锈钢或者陶瓷材质，直径10mm～500mm，用于控制测试样品（5）的工作温度；气室（2）外部连接的湿度均匀腔（7）为不锈钢材质，为长方体结构，容积1L～20L，用于对通入气室（2）的湿度气体进行搅拌和混合；控制装置（8）对控温平台（6）的工作温度、湿度均匀腔（7）的湿度气氛进行控制，并对插指状探针（4）所测量获得的测试样品信息进行模数处理，然后上传至上位机（9）由软件进行气敏分析。

控温平台（6）由不锈钢材质的导热平面（61）、内埋的16Ω北京艾立特科技有限公司生产的k32型Pt加热丝（62）、南京英格玛生产的32RII型温度传感器（63）、外包的水冷保护装置（64）组成。通过加热丝（62）的电流由控制装置（8）控制。

湿度均匀腔（7）由空气进气口（71）、北京艾立特科技有限公司生产的ARII型气泵（72）、干燥室（73）、干燥气阀门（74）、加湿室（75）、北京艾立特科技有限公司生产的HR13型加湿气阀门（76）、北京艾立特科技有限公司生产的HRM22湿度传感器（77）组成。气泵（72）用于将外部空气吸入进干燥室（73）和加湿室（75）中；干燥室（73）内置有分子筛、氧化钙等吸附水分子的材料，空气流过后可去除其中水汽；加湿室（75）内置有去离子水，空气流过后会形成饱和湿度气体；干燥气阀门（74）和加湿气阀门（76）连接控制装置（8），通过两个阀门的开闭来形成所需要的环境湿度，并将所获的湿度气体通入到气室（2）中。

进一步的，控制装置（8）由航天朝阳公司生产的MXAS-10S2.5S12W1电源模块（81）、大连北方测控集团生产的DB151-10温度控制模块（82）、OMEGA公司生产的HX15干湿气控制模块（83）、北京研华科技有限公司生产的ADAM-4015-BE数据采集模块（84）、亿邦科技生产的1188s数据处理模块（85）、西门子生产的ET200M总控制模块（86）组成；总控制模块（86）对整个装置进行总线控制。电源模块（81）将外接220V交流电转换为各个模块所需的工作电压；温度控制模块（82）根据上位机（9）设定的目标温度和温度传感器（62）传回的测量值不断调节加热丝（61）的工作电流，直到温度传感器（62）传回的测量值和上位机（9）所设定的目标温度一致；干湿气控制模块（83）根据上位机（9）所设定的湿度值和湿度传感器（76）的测量数值，来对干燥气阀门（74）和加湿气阀门（75）进行频繁开闭，直到湿度传感器（77）传回的测量值与上位机（9）所设定的目标湿度一致；数据采集模块（84）将所获得的测试样品数据进行采集和降噪，传输至数据处理模块（85）；数据处理模块（85）对数据采集模块（84）上传的数据进行模拟和分析，得到传感器测试样品（5）的实时复阻抗值，并上传至上位机（9）；上位机（9）根据数据处理模块（85）上传的实时复阻抗值，绘制复阻抗——时间曲线，并计算复阻抗变化所需要的时间，即响应时间和恢复时间。

本发明所述装置的工作过程为：选择某种图形的插指状探针（4），通过探针调节装置（3）调整插指状探针（4）的位置，使其与测试样品（5）良好接触，测试样品（5）为片状的金属氧化物、碳材料、有机材料等；在上位机（9）中设置工作电压和频率、环境温度和湿度；当环境温度和湿度与设定值一致且稳定后，通过上位机（9）对材料气敏特性进行采集和分析。如果测试结果不够优化，可以通过更换插指状探针（4）的图形即可调整传感器的离子极化效果，从而方便地对材料的离子气敏特性进行研究。

本装置可通过更换插指状探针（4）来模拟不同电极对于离子型气体传感器的影响，利用控温平台（6）和湿度均匀腔（7）对测试环境进行调节，并且通过上位机软件（9）对不同插指状探针（4）的灵敏度、响应时间、恢复时间进行分析，实现离子型气体传感器的自动化测量。本发明将传感器的插指状电极集成在气敏分析装置中，可以方便地更换和调整；外部控温和控湿的方式确保传感器的测量环境稳定可重复；传感器性能自动检测分析提高便利性；同时设备制造过程简单、安全性高，有望在相关企业和科研单位推广使用，从而有效提高离子传感器相关研究的工作效率。

附图说明

图1：本发明所述的离子型气敏材料分析装置结构示意图；

图2：本发明所述的控温平台结构示意图；

图3：本发明所述的湿度均匀腔结构示意图；

图4：本发明所述的控制装置结构框图；

图5：本发明所述的控制装置的电路连接图；

图6：本发明所述的插指状探针的结构示意图；

图7：具体实施方式中利用I型探针测试得到的复阻抗——时间曲线；

图8：具体实施方式中利用II型探针测试得到的复阻抗——时间曲线。

如图1，各部分名称为：离子型气敏材料分析装置（1）、气室（2）、探针调节装置（3）、插指状探针（4）、测试样品（5）、控温平台（6），湿度均匀腔（7）、控制装置（8）、上位机（9）、注气孔（21）、观察窗（22）。

如图2所述，各部分名称为：、导热平面（61）、加热丝（62）、温度传感器（63）、水冷保护装置（64）。

如图3所示，各部分名称为：空气进气口（71）、气泵（72）、干燥室（73）、干燥气阀门（74）、加湿室（75）、加湿气阀门（76）、湿度传感器（77）。

如图4所示，各部分名称为：电源模块（81）、温度控制模块（82）、干湿气控制模块（83）、数据采集模块（84）、数据处理模块（85）、总控制模块（86）。电源模块（81）受到总控制模块（86）控制，提供所有模块的工作电压；温度控制模块（82）提供加热丝（62）的工作电流，并反馈温度传感器（63）的测量温度，通过总控制模块（86）所下发的目标温度值，不断调节工作电流使得控温平台（6）的温度达到设定值；干湿气控制模块（83）通过控制干燥气阀门（74）与加湿气阀门（76），使得湿度传感器（77）所探测的湿度均匀腔（7）的湿度值达到总控制模块（86）下发的目标湿度值；数据采集模块（84）对测试样品（5）的电学特性进行采集，并发送至数据处理模块（85）进行数据分析。

如图5所示，各部分名称为：电源模块（81）、温度控制模块（82）、干湿气控制模块（83）、数据采集模块（84）、数据处理模块（85）、总控制模块（86）。各个模块Gnd端口都接地；电源模块（81）的in输入端接220V交流电，12V输出端接总控制模块（86）的电源输入端，3.3V输出端接温度控制模块（82）、干湿气控制模块（83）、数据采集模块（84）、数据处理模块（85）的电源输入端；总控制模块的In/Out1到In/Out4端口分别接温度控制模块（82）、干湿气控制模块（83）、数据采集模块（84）、数据处理模块（85）的In/Out端。

图6为两种典型结构的插指状探针结构示意图，其中I型共5个电极，一方为3个另一方为2个，电极宽度长度5mm，宽度0.5mm，厚度0.01mm，间距1.2mm。II型共10个电极，两方各5个，电极长度5mm，宽度0.5mm，厚度0.01mm，间距0.4mm。

图7为利用图6中I型探针测试得到的复阻抗——时间曲线。

图8为利用图6中II型探针测试得到的复阻抗——时间曲线。

具体实施方式

使用北京中聚科技有限公司DII-17型In₂O₃纳米纤维块作为测试样品（5），该纳米纤维块由0.1g直径100nm的In₂O₃纳米纤维与1mL去离子混合成浆料，并在60℃下烘干，300℃下老化而成。样品长度2cm，宽度1cm，厚度0.2cm。

参阅图1和2，将测试样品（5）水平放置于控温平台（6）上，选用I型插指状探针（4）（图3），将I型插指状探针（4）固定在探针调节装置（3）上，通过探针调节装置（3）调节插指状探针（4）的位置，先调节水平方向，使I型插指状探针（4）垂直正对测试样品（5）的纵向方向的两个边缘，然后调节垂直方向，使得I型插指状探针（4）与测试样品（5）的纵向方向的两个边缘良好接触。

在上位机（9）中，设置测试参数为：工作温度25℃、环境湿度40%RH，工作电压5V，频率100kHz。关闭2L气室（2），打开气泵（72）设置流速为1L/min，待温度传感器（62）和湿度传感器（77）所测量显示数值分别达到设定值25℃和40%RH后，关闭气泵（72）。以99.99%纯度的N₂（购于大连大特气体有限公司）作为背景气体，通过注气孔（21）向气室（2）内注入1mL体积浓度为10%的待测气体NH₃（购于大连大特气体有限公司）。观察上位机（9）所显示的实时复阻抗值，发现所测的复阻抗值不断下降，这是因为NH₃分子在材料表面吸附反应，导致材料的阻抗特性下降，此阶段为敏感材料的响应过程，等待复阻抗值达到新的稳定值，意味着响应过程的结束。随后重新打开气泵（72），观察发现所测复阻抗值回升，意味着NH₃分子在材料表面解离脱附，此阶段为敏感材料的恢复过程，等待复阻抗值恢复至初始值，关闭气泵（72），保存所测数据。所获复阻抗——时间曲线如图6所示，接触气体后，测试样品复阻抗值从38529KΩ下降到4.5KΩ，灵敏度为该两个数值之比，计算为8562，响应时间为21s，恢复时间为70s。

将插指状探针（4）更换为II型（图6），重复前面使用I型插指状探针的测量过程，得到如图8所示的复阻抗——时间曲线，可以看出接触气体后，测试样品复阻抗值从28787KΩ下降到1001KΩ，灵敏度计算为29，响应时间为10s，恢复时间为15s。

对比图7和图8的结果可以看出，对于同一材料，当电极结构不一样时，所获得的气敏特效是不同的：二者在空气中的复阻抗值、在NH₃气氛中的复阻抗值、灵敏度值、响应时间、恢复时间都具有很大的差别。说明本离子型气敏材料分析装置可以便捷地通过更换探针，来改变模拟不同传感器结构对离子型材料的气敏影响。

Claims

1.一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：由气室（2）、探针调节装置（3）、插指状探针（4）、控温平台（6）、湿度均匀腔（7）、控制装置（8）和上位机（9）组成；气室（2）上设置有注气孔（21）和观察窗（22）；控温平台（6）设置在气室（2）的底部，在控温平台（6）上放置有测试样品（5），探针调节装置（3）设置在测试样品（5）的上方；气室（2）外部连接湿度均匀腔（7）；控制装置（8）对控温平台（6）的工作温度、湿度均匀腔（7）的湿度气氛进行控制，并对插指状探针（4）测量所获得的测试样品信息进行模数处理，然后上传至上位机（9）进行气敏分析。

2.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：气室（2）为不锈钢材质，为圆柱或者圆锥型结构。

3.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：探针调节装置（3）由X-Y-Z方向交错的三个不锈钢螺杆组成，可在X-Y-Z三个方向调节插指状探针（4）与测试样品（5）的相对位置，以保证两者接触良好。

4.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：插指状探针（4）为Au或者Pt材质，由两对以上插指状电极组成。

5.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：测试样品（5）为金属氧化物、碳材料或有机材料。

6.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：控温平台（6）由不锈钢材质的导热平面（61）、内埋的Pt加热丝（62）、温度传感器（63）和外包的水冷保护装置（64）组成。

7.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：湿度均匀腔（7）由气泵（72）、干燥室（73）、干燥气阀门（74）、加湿室（75）、加湿气阀门（76）和湿度传感器（77）组成；气泵（72）用于将外部空气吸入进干燥室（73）和加湿室（75）中；干燥室（73）内置有吸附水分子的材料，空气流过后可去除其中水汽；加湿室（75）内置有去离子水，空气流过后会形成饱和湿度气体；干燥气阀门（74）和加湿气阀门（76）连接控制装置（8），通过两个阀门的开闭来形成所需要的环境湿度，并将所获的湿度气体通入到气室（2）中。

8.如权利要求1所述的一种离子型气敏材料分析装置（1），其特征在于：控制装置（8）电源模块（81）、温度控制模块（82）、干湿气控制模块（83）、数据采集模块（84）、数据处理模块（85）和总控制模块（86）组成；电源模块（81）将外接220V交流电转换为各个模块所需的工作电压；温度控制模块（82）根据上位机（9）设定的目标温度和温度传感器（62）传回的测量值不断调节加热丝（61）的工作电流，直到温度传感器（62）传回的测量值和上位机（9）所设定的目标温度一致；干湿气控制模块（83）根据上位机（9）所设定的湿度值和湿度传感器（76）的测量数值，来对干燥气阀门（74）和加湿气阀门（75）进行频繁开闭，直到湿度传感器（77）传回的测量值与上位机（9）所设定的目标湿度一致；数据采集模块（84）将所获得的测试样品数据进行采集和降噪，传输至数据处理模块（85）；数据处理模块（85）对数据采集模块（84）上传的数据进行模拟和分析，得到传感器测试样品（5）的实时复阻抗值，并上传至上位机（9）；上位机（9）根据数据处理模块（85）上传的实时复阻抗值，绘制复阻抗——时间曲线，并计算复阻抗变化所需要的时间，即响应时间和恢复时间。