CN103159949A - 一种提取ε-聚赖氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取ε-聚赖氨酸的方法，将发酵液经硅藻土吸附后离心得到清滤液，然后将清滤液碱化再加入树脂吸附柱中进行吸附，经洗涤饱和树脂、解析，得解析液，用活性炭将解析液脱色，过滤、浓缩，后经喷雾干燥或结晶干燥即得ε-聚赖氨酸纯品。本发明所用原料、仪器取材容易，工艺简单，成本低；所得产品收率高，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及防腐剂的提取技术，具体涉及一种从发酵液中提取ε-聚赖氨酸（ε-poly-L-lysine，ε-PL）的方法。
背景技术
饲料的腐败变质会引起巨大的经济损失，如何防止腐败是科学工作者最为关注的一个问题。目前，常用的防腐措施是添加饲料防腐剂，饲料防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂，其中使用最为广泛的是化学防腐剂。随着人们对食品安全性的认识和要求的逐步提高，化学防腐剂受到严峻挑战，饲料防霉防腐剂的天然化已成为今后的发展趋势。
ε-聚赖氨酸是一种新型的天然防霉防腐剂，它不但对人体健康无害，有的还具有一定的营养价值，是今后开发的方向。ε-聚赖氨酸是L-赖氨酸残基通过α-羧基和ε-氨基形成的酰胺键连接而成的均聚氨基酸，故称为ε-聚赖氨酸。ε-聚赖氨酸具有广谱抗菌性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有很好的抑菌效果，是目前天然防腐剂中具有优良防腐性能和巨大商业潜力的微生物类饲料防腐剂。
迄今为止，ε-聚赖氨酸的微生物发酵在日本已实现工业化，年产千吨ε-聚赖氨酸的现代化工业装置已建成投产。ε-聚赖氨酸生物防腐剂是一种天然的微生物代谢产物，是需要经分离提取精制而获得的发酵产品。但是，提取工艺繁琐、收率低、含量低、费用高一直是限制ε-聚赖氨酸工业化的重要因素，因此，开发新的提取纯化工艺对其工业化具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取ε-聚赖氨酸的方法，以解决上述提取工艺繁琐、收率低、含量低、费用高的问题。
技术方案如下：
一种提取ε-聚赖氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将发酵液加热至60-100℃，保温5-30分钟，再冷却至10-60℃，加入硅藻土吸附，经离心后得清滤液；
2)将所述清滤液调pH值为6.0-10.0，得碱化液；
3)将所述碱化液加入树脂吸附柱中进行吸附，并保持吸附过程的pH值保持在6.0-10.0范围内，直到树脂吸附达饱和状态；先洗涤饱和树脂，后进行解析，解析结束，得解析液；
4)在所述解析液中加入活性炭进行脱色，过滤得脱色液；
5)将所述脱色液浓缩至ε-PL含量在3-70%，得浓缩液，所述浓缩液经干燥得产品。
进一步地，步骤1)中离心包括2次，初次离心采用卧螺离心机；二次离心采用管式离心机。
进一步地，步骤3)中所述吸附柱的高度与直径比为2-10:1。
进一步地，步骤3)中所述树脂为弱酸性阳离子交换树脂。
进一步地，步骤3)中，依次用纯化水和醋酸溶液洗涤饱和树脂，所述醋酸溶液浓度为0.05-0.5mol/L。
进一步地，步骤3)中，用盐酸溶液进行解析，所述盐酸溶液浓度为0.05-1.0mol/L。
进一步地，步骤3)中，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，根据浓度控制所述解析过程。
进一步地，步骤4)中所述活性炭的加入量为所述解析液质量的0.5-5.0%。
进一步地，脱色过程为：先将解析液加热升温至40-90℃，搅拌脱色5-90分钟，然后冷却至10-40℃，过滤。
进一步地，所述干燥为喷雾干燥或结晶干燥，所述结晶所用溶剂为乙醇和乙醚的混合液。
本发明的技术效果：
1、本发明的提取工艺运用树脂与浓缩结晶相结合的方法从发酵液中提取精制ε-聚赖氨酸，所用原料、仪器取材容易，工艺简单，成本低。
2、所得ε-聚赖氨酸产品的回收率不低于74%，纯度不低于93.2%。
3、所得ε-聚赖氨酸分子量为3000-5000。
附图说明
图1本发明所用原料发酵液的液相图；
图2本发明最终得到的ε-聚赖氨酸的液相图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
本发明所用原料发酵液为山东信得科技股份有限公司自制，指用白色链霉菌在培养基中，在一定的条件下，经培养而成的液体，发酵液中富含ε-聚赖氨酸。
实施例中使用的离子交换树脂经过本领域技术人员公知的碱洗和酸洗过程，可重复使用。
实施例1
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至80℃，保温15分钟后，冷却至30℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=8.5，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选152树脂，吸附柱的高度与直径比为5:1，吸附过程控制流速为6BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为8.5，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.2mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的0.1mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=6.5，在解析液中加入4.0%的活性炭，加热升温至70℃，搅拌脱色30分钟，然后冷却至30℃，过滤得脱色液。将脱色液在60℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在10%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液加入5倍体积的乙醇和乙醚的混合液结晶，混合液中乙醇和乙醚体积比为2∶1；过滤后得到沉淀物，沉淀物经干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为77%，纯度为94.9%。
实施例2
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至60℃，保温30分钟，冷却至10℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=10.0，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选HD-2树脂，吸附柱的高度与直径比为10:1，吸附过程控制流速4BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为10.0，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.05mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的1.0mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=7，在解析液中加入0.5%的活性炭，加热升温至40℃，搅拌脱色90分钟，然后冷却至40℃，过滤得脱色液。将脱色液在70℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在70%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液加入3倍体积的乙醇和乙醚的混合液结晶，混合液中乙醇和乙醚体积比为2∶1；过滤后得到沉淀物，沉淀物经干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为74%，纯度为95.8%。
实施例3
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至100℃，保温5分钟，冷却至60℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=6.0，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选HD-2树脂，吸附柱的高度与直径比为2:1，吸附过程应控制流速5BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为6.0，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.5mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的0.05mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=7，在解析液中加入5.0%的活性炭，加热升温至90℃，搅拌脱色5分钟，然后冷却至10℃，过滤得脱色液。将脱色液在50℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在3%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液经喷雾干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为79%，纯度为93.2%。
实施例4
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至85℃，保温30分钟后，冷却至40℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=7.5，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选152树脂，吸附柱的高度与直径比为6:1，吸附过程控制流速为3BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为7.5，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.4mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的0.1mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=7，在解析液中加入2.5%的活性炭，加热升温至50℃，搅拌脱色80分钟，然后冷却至20℃，过滤得脱色液。将脱色液在60℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在15%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液加入5倍体积的乙醇和乙醚的混合液结晶，混合液中乙醇和乙醚体积比为2∶1；过滤后得到沉淀物，沉淀物经干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为76.4%，纯度为96.1%。
实施例5
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至70℃，保温20分钟后，冷却至30℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=7.0，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选152树脂，吸附柱的高度与直径比为3:1，吸附过程控制流速为4BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为7.0，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.1mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的0.15mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=7.5，在解析液中加入1.0%的活性炭，加热升温至40℃，搅拌脱色70分钟，然后冷却至10℃，过滤得脱色液。将脱色液在60℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在7%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液加入5倍体积的乙醇和乙醚的混合液结晶，混合液中乙醇和乙醚体积比为2∶1；过滤后得到沉淀物，沉淀物经干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为75.2%，纯度为94.9%。
实施例6
刚下罐的发酵液，pH为3.0-5.0，先加热发酵液至90℃，保温10分钟后，冷却至20℃，加入硅藻土吸附，先采用卧螺离心机第一次离心，后采用管式离心机进行第二次离心，离心除去菌体后，得到清滤液。加入浓度为5mol/L氢氧化钠溶液调清滤液pH=9.0，得碱化液。冷却后将碱化液压入弱酸性阳离子交换树脂吸附柱进行吸附，本实施例优选152树脂，吸附柱的高度与直径比为8:1，吸附过程控制流速为7BV/h，同时不断加入氢氧化钠，保证吸附过程的pH值保持为9.0，直到树脂吸附达饱和状态。依次用纯化水和0.4mol/L醋酸溶液各洗涤2次。用预先配制的0.09mol/L盐酸溶液进行洗脱，控制洗脱速度，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，特异性检测方法包括自外紫外分光光度法和高效液相色谱法等，本实施例优选高效液相色谱法，解吸结束，得解析液。解析液用1mol/L NaOH中和至pH=6.5，在解析液中加入4.0%的活性炭，加热升温至80℃，搅拌脱色20分钟，然后冷却至30℃，过滤得脱色液。将脱色液在60℃以下减压蒸馏浓缩，将浓缩至ε-PL含量在15%时，停止浓缩，得浓缩液。浓缩液加入4倍体积的乙醇和乙醚的混合液结晶，混合液中乙醇和乙醚体积比为2∶1；过滤后得到沉淀物，沉淀物经干燥，得到ε-聚赖氨酸纯品。
所得产品回收率为75.4%，纯度为95.6%。
所得ε-聚赖氨酸的纯度鉴定，以实施例1所得ε-聚赖氨酸纯品为研究对象。
采用高效液相色谱法对发酵液及分离纯化得到的ε-聚赖氨酸进行检测，检测结果如图1-2所示。图1表明，发酵液中含有其他物质，保留时间分别为4.48917min、5.63250min、8.58250min，对应的峰面积分别为3392.03、26316.17、429.11；保留时间为4.48917min所对应的峰为ε-聚赖氨酸，与另两种物质相比，ε-聚赖氨酸含量较小。图2为分离纯化得到的ε-聚赖氨酸的液相色谱图，其中物质的保留时间分别为4.51500min、6.04250min、7.39250min，对应的峰面积分别为3190.94、40.66、99.58，保留时间为4.51500min所对应的峰为ε-聚赖氨酸，图2表明分离纯化物中主要成分为ε-聚赖氨酸。
本发明提取所得ε-聚赖氨酸的特性：
1、ε-聚赖氨酸能在人体内分解为赖氨酸，而赖氨酸是人体必需8种氨基酸之一，也是世界各国允许在食品中强化的氨基酸，因此ε-聚赖氨酸是一种营养型抑菌剂，安全性高于其它化学防腐剂;ε-聚赖氨酸具有广谱抗菌性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有一定的抑菌效果，它对耐热性芽抱杆菌也有一定的作用；ε-聚赖氨酸对热稳定非常好，其水溶液在80℃处理60min，100℃处理30min，120℃处理20min后对大肠杆菌最小抑菌浓度不变，说明ε-聚赖氨酸在高温情况下不分解、不失活，能够承受一般食品的加工过程中的热处理，可以随原料一同进行灭菌处理，防止二次污染。
2、可用作食品防腐剂、生物高分子材料、畜禽促生长剂等。
3、溶于水、盐酸，微溶于乙醇，不溶于乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂。
4、对茚三酮反应呈阳性，用浓度为6mol/L的HCl水溶液水解后对茚三酮呈阳性。
5、经浓度为6mol/L的HCl水溶液水解后，用薄层层析检测，结果表明水解液中生成单一的氨基酸——赖氨酸，说明本产品为赖氨酸的高分子聚合物。
6、采用核磁氢谱1H NMR，鉴定了本品的结构为ε-型结构，通过α-COOH和ε-NH2之间以脱去一个水分子的方式形成ε-聚赖氨酸。
7、由凝胶渗透色谱测出ε-PL分子量为3000-5000。
Claims (10)
1.一种提取ε-聚赖氨酸的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)先将发酵液加热至60-100℃，保温5-30分钟，再冷却至10-60℃，加入硅藻土吸附，经离心后得清滤液；
2)将所述清滤液调pH值为6.0-10.0，得碱化液；
3)将所述碱化液加入树脂吸附柱中进行吸附，并保持吸附过程的pH值保持在6.0-10.0范围内，直到树脂吸附达饱和状态；先洗涤饱和树脂，后进行解析，解析结束，得解析液；
4)在所述解析液中加入活性炭进行脱色，过滤得脱色液；
5)将所述脱色液浓缩至ε-PL含量在3-70%，得浓缩液，所述浓缩液经干燥得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中离心包括2次，初次离心采用卧螺离心机；二次离心采用管式离心机。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述吸附柱的高度与直径比为2-10:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述树脂为弱酸性阳离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，依次用纯化水和醋酸溶液洗涤饱和树脂，所述醋酸溶液浓度为0.05-0.5mol/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，用盐酸溶液进行解析，所述盐酸溶液浓度为0.05-1.0mol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，利用特异性检测方法跟踪检测ε-聚赖氨酸的浓度，根据浓度控制所述解析过程。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中所述活性炭的加入量为所述解析液质量的0.5-5.0%。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：脱色过程为：先将解析液加热升温至40-90℃，搅拌脱色5-90分钟，然后冷却至10-40℃，过滤。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥为喷雾干燥或结晶干燥，所述结晶所用溶剂为乙醇和乙醚的混合液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130619 |