CN1031591C - β-环状糊精生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种β-CD的生产工艺，本发明的特征是，从第一次液化以前至第二次液化以前的过程中，无需用酸、碱调整pH；第一次液化的温度为70℃-80℃，液化时间为5-15分钟；并将搅拌反应改为静置反应，从而大大地节约了酸、碱、电、水、汽、人工等，使得生产成本下降，简化了生产工序，降低了劳动强度，生产周期由原来的17-20小时，缩短到10-13小时。
Description
本发明属于环状糊精葡萄糖基转移酶(简称CGT)作用于淀粉产生β—环状糊精(简称β—CD)的生产方法改进。
环状糊精(CD)是由(无)芽孢杆菌产生的CGT酶水解淀粉形成6、7或8个葡萄糖单位的环状寡聚糖，被分别称为α—CD、β—CD和γ—CD。其中β—CD容易结晶纯化，1975年在日本首次投入工业化生产，1985年后在我国开始小批量试产。由于CD分子具有特殊的空腔，可以对许多有机或无机化合物分子进行包接，从而除去或蔽盖那些不需要的物质，或者增加这些化合物对光、热、氧的稳定性，因而CD在医药、食品、化工、化妆品、污水处理以及农业生产上有非常广泛的应用价值。
现有的β—CD生产方法是：在调好乳的淀粉浆液中①加入CGT酶(400—600单位/克淀粉)，并加碱调PH至8.5，②升温至85℃—120℃液化20—30分钟，③降温至55℃，补加CGT酶(600—800单位/克淀粉)，并加碱调PH至8.5，④在温度55±1℃、维持PH8.5条件下，进行搅拌反应(一般反应需12—18小时，是以CD生成量变化控制，因反应中PH不断下降，则需加碱维持PH在8.5左右)，⑤加入α—淀粉酶(5—8单位/克淀粉)，用酸调PH至6.5，⑥二次液化，脱色提取。
由上述可以看出，由于采用较高PH值(8-9)和高温(85-120℃)进行较长时间的液化反应，至使生产过程中升降温的变化幅度大，浪费能源；在反应过程中维持较高的PH(因反应中PH不断下降)，反应结束后又用酸中和，需耗费大量的烧碱和酸；同时搅拌反应长达12—18小时，使得设备损耗和能源消耗严重。本发明的目的，正是为了克服现有工艺的以上不足，从而达到降低成本，减少能耗、缩短生产周期之效果。
本发明是根据马铃薯淀粉67℃可以完全糊化，玉米淀粉73℃可以完全糊化的特点，以及嗜碱性(无)芽孢杆菌所产生的CGT酶在PH6.0—9.0相对稳定、β—CD生产量也稳定的特性，进行了大量的试验，并进行了21吨大罐反应试验，确定了新的β—CD生产工艺，本发明所设计的β—CD生产工艺流程为：在调好乳的淀粉浆液中①加入CGT酶(此时浆液中PH约8.0)，②升温至70—80℃，液化5—10分钟，③降温至55℃，加CGT酶(此时PH约7.5)，④在温度52—56℃、PH不低于6.0条件下，进行静置反应(反应需6一12小时，仍是以CD生成量变化控制，虽然反应中PH不断下降，一般至反应终结PH降不到6.0以下，但偶然有低于6.0的情况，则需用碱调至6.0以上)，⑤加入α—淀粉酶(此时反应液中PH6.0—6.5)，⑥二次液化、脱色提取。
本申请中所述的β—CD生产工艺流程，是实际生产中全流程的中间片断，淀粉调乳以前和二次液化、脱色提取以后都是现有技术，这里不再详述，流程中所编序号是这中间片断的流程顺序。
与现有技术相比，本发明的改进在于：在①中不需加碱调整PH；在②中液化时间缩短，升温幅度小；所以在③中的降温幅度也小，补加CGT酶时，也不用调整PH；在④中，生成反应由搅拌反应改为静置反应，其反应温度宽且低，由于反应初始的PH(约7.5)较高于反应中要求的PH低限值(6.0)，所以在反应过程中一般不加碱调整PH；在⑤中，一般不需加酸调整PH(有时偶尔生成反应结束时，PH还未降到6.5以下，则需用酸调整)。以21吨反应罐进行试验得知，改进后的工艺流程较原工艺流程具有以下优点：淀粉转化率由原来的36％提高到40％左右；每罐反应平均节约烧碱55—60Kg，节约酸15—20Kg，电400—500度，以及大量的水、汽、人工等等，可使每吨生产成本下降2000元；生产周期由原来的17—20小时，缩短到10—13小时；简化了生产工序，降低了劳动强度。
实施例1：
取纯度为74.60％的原料淀粉1594Kg(即纯淀粉1190Kg)，按7％浓度调成淀粉浆，再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液268升(每毫升含CGT酶2222单位)，在搅拌的同时加温至70℃，液化反应15分钟，迅速降温至55℃，再按每克淀粉800单位的比例加入CGT酶424升(每毫升含CGT酶2222单位)，此时反应液PH为7.5。搅拌30分钟后静置反应，6小时时CD生成量达到高峰，此时淀粉转化率为41.8％，PH值为6.5，温度为52.5℃，开动搅拌，按每克淀粉8单位的比例加入克含量为2000单位的α—淀粉酶4.75Kg，升温至85℃后，液化20分钟(即为二次液化)。按粗淀粉4％的重量比加入活性炭64Kg，降低PH为4.5，升温至95℃，进行脱色35分钟，经压滤和减压浓缩，即得到β—CD粗结晶。
实施例2：
取纯度为77.44％的淀粉1317Kg(即纯淀粉1020Kg)，按6％浓度调成淀粉浆，再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液165升(每毫升含CGT酶3100单位)，搅拌的同时升温至70℃，液化反应10分钟，迅速降温至55℃，再按每克淀粉700单位的比例加入CGT酶230升(每毫升含CGT酶3100单位)，此时反应液PH为7.5，搅拌30分钟后静置反应，6小时时CD生成量达到高峰，此时淀粉转化率为45.1％，PH为6.8，温度为53℃，开动搅拌，按每克淀粉6单位的比例加入克含量为1000单位的α—淀粉酶6.0Kg，升温至85℃后，液化25分钟(即二次液化)。按粗淀粉5.3％的比例加入活性炭70Kg，降PH为4.5，升温至95℃进行脱色30分钟，再经压滤，减压浓缩，即得到β—CD粗结晶。
实施例3：
取纯度81％的原淀粉1469Kg(即纯淀粉1190Kg)，按7％浓度调成淀粉浆，再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液300升(每毫升含CGT酶2000单位)，在搅拌的同时加温至70℃，液化反应5分钟，迅速降温至55℃，再按每克淀粉600单位的比例加入CGT酶357升(每毫升含CGT酶2000单位)，此时反应液PH为8.0，搅拌30分钟后静置反应，6小时时CD生成量达到高峰，此时淀粉转化率为40.6％，PH为7.0，温度为54℃。开动搅拌，按每克淀粉8单位的比例加入克含量为2000单位的α—淀粉酶4.5Kg，调PH至6.5，升温至85℃后，液化30分钟(即二次液化)。按粗淀粉5％的重量比加入活性炭70Kg，降低PH为4.5，升温至95℃进行脱色40分钟，经压滤和减压浓缩，即得到β—CD粗结晶。
Claims (3)
1.一种由环状糊精葡萄糖基转移酶(CGT)作用于淀粉产生β—环状糊精(β—CD)的生产方法，是在调好乳的淀粉浆液中加入CGT酶(400—600单位/克淀粉)，升温进行液化反应、再降温至55℃，补加CGT酶(600—800单位/克淀粉)进行CD生成反应，反应结束后再加入α—淀粉酶(5—8单位/克淀粉)进行二次液化反应，脱色体取，其特征在于：所述的第一次液化反应无需调整PH，其反应温度为70—80℃，反应时间5—15分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的CD生成反应无需调整PH，其反应温度为52—56℃，反应过程中无需搅拌，反应时间以CD生成量来控制。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的二次液化反应，在加入α—淀粉酶前，维持反应液PH在6.0—6.5。
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