CN1054072A - β-环状糊精生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种β-CD的生产工艺,本发明的特征是,从第 一次液化以前至第二次液化以前的过程中,无需用 酸、碱调整pH,第一次液化的温度为70-80℃,液化 时间为5-15分钟,并将搅拌反应改为静置反应,从 而大大地节约了酸、碱、电、水、汽、人工等,使得生产 成本下降,简化了生产工序,降低了劳动强度,生产周 期由原来的17-20小时,缩短到10-13小时。

Description

本发明属于环状糊精葡萄糖基转移酶(简称CGT)作用于淀粉产生β-环状糊精(简称β-CD)的生产工艺改进。
环状糊精(CD)是由(无)芽孢杆菌产生的CGT酶水解淀粉形成6、7或8个葡萄糖单位的环状寡聚糖,被分别称为α-CD、β-CD和γ-CD。其中β-CD容易结晶纯化,1975年在日本首次投入工业化生产,1985年后在我国开始小批量试产。由于CD分子具有特殊的空腔,可以对许多有机或无机化合物分子进行包接,从而除去或蔽盖那些不需要的物质,或者增加这些化合物对光、热、氧的稳定性,因而CD在医药、食品、化工、化妆品、污水处理以及农业生产上有非常广泛的应用价值。
现有的β-CD生产工艺流程是:在调好乳的淀粉浆液中①加入CGT酶,并加碱调PH至8.5,②升温至85℃-120℃液化20-30分钟,③降温至55℃,加CGT酶,并加碱调PH至8.5,④在温度55±1℃、维持PH8.5条件下,进行搅拌反应(一般反应需12-18小时,是以CD生成量变化控制,因反应中PH不断下降,则需加碱维持PH在8.5左右),⑤加入α-淀粉酶,用酸调PH至6.5,⑥二次液化、脱色提取。
由上述可以看出,由于采用较高PH值(8-9)和高温(85-120℃)进行较长时间的液化反应,至使生产过程中升降温的变化幅度大,浪费能源;在反应过程中维持较高的PH(因反应中PH不断下降),反应结束后又用酸中和,需耗费大量的烧碱和酸;同时搅拌反应长达12-18小时,使得设备损耗和能源消耗严重。本发明的目的,正是为了克服现有工艺的以上不足,从而达到降低成本,减少能耗、缩短生产周期之效果。
本发明是根据马铃薯淀粉67℃可以完全糊化,玉米淀粉73℃可以完全糊化的特点,以及嗜碱性(无)芽孢杆菌所产生的CGT酶在PH6.0-9.0相对稳定、β-CD生产量也稳定的特性,进行了大量的试验,并进行了21吨大罐反应试验,确定了新的β-CD生产工艺,本发明所设计的β-CD生产工艺流程为:在调好乳的淀粉浆液中①加入CGT酶(此时浆液中PH约8.0),②升温至70-80℃,液化5-10分钟,③降温至55℃,加CGT酶(此时PH约7.5),④在温度52-56℃、PH不低于6.0条件下,进行静置反应(反应需6-12小时,仍是以CD生成量变化控制,虽然反应中PH不断下降,一般至反应终结PH降不到6.0以下,但偶然有低于6.0的情况,则需用碱调至6.0以上),⑤加入α-淀粉酶(此时反应液中PH6.0-6.5),⑥二次液化、脱色提取。
本申请中所述的β-CD生产工艺流程,是实际生产中全流程的中间片断,淀粉调乳以前和二次液化、脱色提取以后都是现有技术,这里不再详述,流程中所编序号是这中间片断的流程顺序。
与现有技术相比,本发明的改进在于:在①中不需加碱调整PH;在②中液化时间缩短,升温幅度小;所以在③中的降温幅度也小,补加CGT酶时,也不用调整PH;在④中,生成反应由搅拌反应改为静置反应,其反应温度宽且低,由于反应初始的PH(约7.5)较高于反应中要求的PH低限值(6.0),所以在反应过程中一般不加碱调整PH;在⑤中,一般不需加酸调整PH(有时偶尔生成反应结束时,PH还未降到6.5以下,则需用酸调整)。以21吨反应罐进行试验得知,改进后的工艺流程较原工艺流程具有以下优点:淀粉转化率由原来的36%提高到40%左右;每罐反应平均节约烧碱55-60Kg,节约酸15-20Kg,电400-500度,以及大量的水、汽、人工等等,可使每吨生产成本下降2000元;生产周期由原来的17-20小时,缩短到10-13小时;简化了生产工序,降低了劳动强度。
实施例1:
取纯度为74.60%的原料淀粉1594Kg(即纯淀粉1190Kg),按7%浓度调成淀粉浆,再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液268升(每毫升含CGT酶2222单位),在搅拌的同时加温至70℃,液化反应15分钟,迅速降温至55℃,再按每克淀粉800单位的比例加入CGT酶424升(每毫升含CGT酶2222单位),此时反应液PH为7.5。搅拌30分钟后静置反应,6小时时CD生成量达到高峰,此时淀粉转化率为41.8%,PH值为6.5,温度为52.5℃,开动搅拌,按每克淀粉8单位的比例加入克含量为2000单位的α-淀粉酶4.75Kg,升温至85℃后,液化20分钟(即为二次液化)。按粗淀粉4%的重量比加入活性炭64Kg,降低PH为4.5,升温至95℃,进行脱色35分钟,经压滤和减压浓缩,即得到β-CD粗结晶。
实施例2:
取纯度为77.44%的淀粉1317Kg(即纯淀粉1020Kg),按6%浓度调成淀粉浆,再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液165升(每毫升含CGT酶3100单位),搅拌的同时升温至70℃,液化反应10分钟,迅速降温至55℃,再按每克淀粉700单位的比例加入CGT酶230升(每毫升含CGT酶3100单位),此时反应液PH为7.5,搅拌30分钟后静置反应,6小时时CD生成量达到高峰,此时淀粉转化率为45.1%,PH为6.8,温度为53℃,开动搅拌,按每克淀粉6单位的比例加入克含量为1000单位的α-淀粉酶6.0Kg,升温至85℃后,液化25分钟(即二次液化)。按粗淀粉5.3%的比例加入活性炭70Kg,降PH为4.5,升温至95℃进行脱色30分钟,再经压滤,减压浓缩,即得到β-CD粗结晶。
实施例3:
取纯度81%的原淀粉1469Kg(即纯淀粉1190Kg),按7%浓度调成淀粉浆,再按500单位/克淀粉的比例加入CGT酶发酵液300升(每毫升含CGT酶2000单位),在搅拌的同时加温至70℃,液化反应5分钟,迅速降温至55℃,再按每克淀粉600单位的比例加入CGT酶357升(每毫升含CGT酶2000单位),此时反应液PH为8.0,搅拌30分钟后静置反应,6小时时CD生成量达到高峰,此时淀粉转化率为40.6%,PH为7.0,温度为54℃。开动搅拌,按每克淀粉8单位的比例加入克含量为2000单位的α-淀粉酶4.5Kg,调PH至6.5,升温至85℃后,液化30分钟(即二次液化)。按粗淀粉5%的重量比加入活性炭70Kg,降低PH为4.5,升温至95℃进行脱色40分钟,经压滤和减压浓缩,即得到β-CD粗结晶。

Claims (3)

1、由环状糊精葡萄糖基转移酶(CGT酶)作用于淀粉产生β-环状糊精(β-CD)的生产工艺流程,包括有:在调好乳的淀粉浆液中,①加入CGT酶,并用碱调PH至8.5,②升温至85℃-120℃,液化20-30分钟,③降温至55℃,加CGT酶,并用碱调PH至8.5,④在温度55±1℃、维持PH8.5条件下,进行搅拌反应,⑤加入α-淀粉酶,用酸调PH至6.5,⑥二次液化、脱色提取,等序列过程,本发明的特征在于:
a.从①加入CGT酶开始,至⑥二次液化以前的过程中,不需要用碱和(或)酸调整PH,即完全在自然PH条件下进行;
b.在②的液化过程中,液化时间为5-15分钟,液化前升温至70℃-80℃;
c.把④的生成反应改为,在温度52℃-56℃、静置条件下进行CD的生成反应,即静置反应。
2、根据权利要求1所述的β-CD生产工艺,其特征在于:在CD生成反应过程中,维持PH不低于6.0,在⑤中加入α-淀粉酶后,调PH至6.0-6.5。
3、由CGT酶作用于淀粉产生β-CD的生产工艺,其特征在于它是根据权利要求1中所述的a,b,c中任何一段工艺所生产的。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1094153C (zh) * 1998-10-30 2002-11-13 盐水港精糖株式会社 半乳糖基蔗糖的制造方法
CN100595213C (zh) * 2007-06-26 2010-03-24 孟州市华兴有限责任公司 一种β-环糊精的生产工艺

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