CN103145273B - 一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硝基苯类废水的处理的技术领域，具体涉及一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法及装置，解决了现有降解硝基苯类废水的方法存在的不足。所述方法：将硝基苯类废水在微电解槽中进行还原反应，然后在气液反应设备中与臭氧充分接触反应，废水中的污染物在气液反应设备内进一步降解，废水在微电解槽与气液反应设备中循环处理。所述装置，包括旋转填料床装置，进气口连接臭氧发生器，进液口、出液口连接微电解槽。本发明的有益效果：工艺流程简单，操作方便，把三种技术耦合，最大程度的发挥各种技术的优点，达到以废治废的目的，最大限度的减少了处理成本。
Description
技术领域
本发明属于硝基苯类废水的处理的技术领域，具体涉及一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法及装置，其采用物理吸附技术、电化学还原技术和臭氧技术的耦合处理共同作用。
背景技术
工业生产产生的硝基苯类废水，其主要污染物硝基苯类化合物属于性质稳定的有毒难生化降解的有机类污染物，由于其较强的物质毒性，被国内外列为优先控制污染物之一。该类废水的传统处理方法主要有物理吸附法、萃取法和生物法，但是由于硝基苯结构稳定，在实际工程应用中，用单纯的物理法、生物法或物理生物耦合法来处理此类废水往往难以取得令人满意的处理效果。
近年来，国内外对化学高级氧化技术降解该类污染物做了大量的研究，尝试了许多新的处理方法，例如光催化氧化法、臭氧氧化法、Fenton试剂氧化法、电化学氧化法、超声波空化氧化法、超临界水氧化法和超声波/臭氧法。这些方法具有共同的特点：具有强氧化性，可有效地降解硝基苯类污染物；工艺流程简单，操作安全，无二次污染，高级氧化技术是最具有工业应用潜力的方法。然而，研究表明，单独使用任何一种方法处理硝基苯类废水，硝基苯降解速率在温和的条件下都极其缓慢，无法在短时间内达到处理要求。超临界水氧化法虽然在极短的时间内可将硝基苯类污染物矿化，但是其反应条件要求苛刻，设备负荷大，处理成本高，难于满足工业化要求，一般只限于实验室应用。因此，提高处理效率、降低处理成本、缩短处理时间是高级氧化法工业化应用的关键因素。
发明内容
本发明为了解决现有降解硝基苯类废水的方法存在的不足，提供了一种吸附-微电解-臭氧的高级氧化降解硝基苯类废水的工艺方法及装置。
本发明采用如下的技术方案实现：
一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法，步骤如下：将硝基苯类废水在带有搅拌装置的微电解槽中进行还原反应，反应时间大于等于10min，还原后的废水在气液反应设备中与臭氧充分接触反应，废水中的污染物在气液反应设备内进一步降解，废水在微电解槽与气液反应设备中循环处理，达到可生化性进入生化系统；所述的气液反应设备为超重力旋转填料床装置。
采用酸性化合物调节微电解槽内的废水pH值为2~3。废水在超重力旋转填料床中与臭氧的液气体积比为50~400L/m3，臭氧浓度为10~50mg/L。
实现上述的吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法的装置，包括旋转填料床装置，旋转填料床装置上设进气口、出气口、进液口、出液口，进气口连接臭氧发生器，进液口、出液口连接微电解槽，所述的微电解槽内设置原电池，以废水作为电解质溶液构成原电池反应，微电解槽内设有搅拌装置，底部设置过滤装置，所述的旋转填料床装置的转速为200~2000rpm。
微电解槽内构成原电池的电极材料为铁屑与炭屑，搅拌装置为电动搅拌器。所用铁屑与炭屑为还原性铁粉与活性炭；质量比为0.5:1~3:1。铁粉质量为10~30g/L。电动搅拌器的转速为200~800rpm。
旋转填料床装置中的填料采用不锈钢填料。
本发明利用物理吸附-微电解-臭氧三种技术的协同作用来预处理硝基苯类废水，使之在较短的时间内达到可生化的目的。由于微电解所使用的电级材料可选用工业生产过程产生的铁屑及炭屑，可达到以废治废的目的，降低了处理成本。与现有技术相比，本发明处理效率提高10%，反应时间缩短20%，臭氧利用率提高20%，大大的减少了处理成本。
本发明具有如下有益效果：工艺流程简单，操作方便，把三种技术耦合，最大程度的发挥各种技术的优点，达到以废治废的目的，最大限度的减少了处理成本。可应用于处理各种有机工业废水如含重金属废水、炸药废水、染料废水、石化企业废水、洗涤剂废水等。
附图说明
图1 是利用吸附还原氧化降解硝基苯类废水的工艺流程图；
图2 为旋转填料床结构示意图；
图中：1-氧气罐或空气，2,4,10-阀门，3-臭氧发生器，5-气体流量计，6-变频器，7-旋转填料床，8-电机，9-液体流量计，11-液泵，12-微电解槽，13-搅拌器，14-KI吸收液；
2.1-进气口，2.2-外壳，2.3-转子，2.4-填料，2.5-内腔，2.6-转轴，2.7-轴封，2.8-出气口，2.9-喷嘴，2.10-外腔，2.11-出液口，2.12-中央分布器，2.13-液体进口。
具体实施方式
吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法的装置，包括旋转填料床装置7，旋转填料床装置7上设进气口、出气口、进液口、出液口，进气口连接臭氧发生器3，进液口、出液口连接微电解槽12，所述的微电解槽12内设置原电池，以废水作为电解质溶液构成原电池反应，微电解槽12内设有搅拌装置，底部设置过滤装置，所述的旋转填料床装置7的转速为200~2000rpm。
微电解槽12内构成原电池的电极材料为铁屑与炭屑，搅拌装置为电动搅拌器。所用铁屑与炭屑为还原性铁粉与活性炭；质量比为0.5:1~3:1。铁粉质量为10~30g/L。电动搅拌器的转速为200~800rpm。旋转填料床装置7中的填料采用不锈钢填料。
吸附还原氧化降解硝基苯类废水的工艺方法，步骤如下：
1、用酸性化合物将微电解槽内的硝基苯类废水的pH值调节至2~3，酸性化合物可采用稀硫酸或稀盐酸；
2、废水在微电解槽12中进行充分的微电解还原预处理，微电解槽内的搅拌装置的搅拌作用可使固液充分接触，加速原电池反应；在此过程中完成硝基苯类化合物的加氢还原反应，将硝基苯类物质转化为苯胺类物质。上述微电解所采用的原电池材料为还原性铁粉与活性炭，搅拌装置为电动搅拌器，转速为200~800rpm。
3、臭氧从臭氧发生器3通过气体流量计5计量后进入旋转填料床7，微电解后的废水在液泵11的作用下经液体流量计9计量后由液体进口进入旋转填料床7，废水与臭氧充分接触反应，在此过程中完成预处理还原生成的苯胺类物质及未还原硝基苯类化合物的氧化降解，其中部分臭氧溶解于废水中，微电解的电极反应产生大量的Fe2+及[H]，而废水中的Fe2+可催化臭氧产生氧化性更强的·OH，同时部分废水中的污染物被臭氧、·OH氧化分解为小分子物质。废水在微电解槽与旋转填料床间循环处理，气液完成反应后，剩余的臭氧气体从顶部排出进入KI吸收液17中完成臭氧的吸收。
本发明所述的工艺方法中，活性炭的作用如下：
活性炭对废水中的硝基化合物等污染物具有一定的吸附作用，可作为预处理的手段之一，吸附饱和后的活性炭可充当原电池反应的惰性电极。
本发明所述的工艺方法中，微电解还原反应的作用如下：
1. 电化学作用
铁碳微电解基于原电池作用，金属阳极与阴极材料直接浸没在电解质废水中，发生电化学反应。利用电极产物对废水进行氧化还原处理。电极反应如下：
阳极(Fe): 酸性条件： Fe - 2e → Fe2+ Eθ=-0.44V
碱性条件：3OH- + Fe3+ → Fe(OH)3
2OH- + Fe2+ → Fe(OH)2
阴极(C)：酸性条件：2H+ + 2e →2[H] → H2 Eθ= 0V
酸性充氧条件：O2 + 4H+ + 4e → 2H2O Eθ=1.23V
中性充氧条件：O2 + 2H2O +4e → 4OH- Eθ=0.40V
从电极反应电势可以看出，酸性充氧条件下，原电池的电极电位差最大，氧化还原能力最强。随着反应的进行，废水的pH值上升，Fe2+的浓度逐渐升高。同时电极反应生成的Fe2+及新生态[H]具有很高的活性，能够与废水中多种组分发生氧化还原反应，使废水色度降低。当溶液的pH值为中性或碱性或有氧存在条件下，会生成Fe(OH)2和Fe(OH)3絮凝体，Fe(OH)3是很好的胶体絮凝剂，可以吸附凝聚废水中原有悬浮物和某些重金属离子。
2 氢的催化还原作用
电化学反应中产生的新生态[H]具有较大的化学活性，可将苯环上的钝化基团-NO2进一步还原成活化基团-NH2，从而提高废水的可生化性。
以DNT为例，铁碳微电解加氢还原DNT废水的反应机理式如下：
3. Fe2+的催化作用
在酸性条件下，Fe2+可催化O3产生·OH，其机理式如下
Fe2++O3 → Fe3+ + O3 -
O3 - + H+ → OH + O2
Fe2++O3 → (FeO)2++O2
(FeO)2+ + H2O → Fe3+ + OH + OH-
旋转填料床的作用如下：
O3作为强氧化剂广泛应用于废水处理中，可以很好地提高废水的脱色率、矿化率和生物降解率能力。但是由于臭氧在水中的溶解率低，传质效率差，单独采用臭氧氧化技术处理废水处理时间长、费用高、利用率低。旋转填料床装置利用旋转产生的离心力来模拟超重力，在气-液接触反应中，超重力场主要改变了气-液相界面的流动形态，液体在高分散、强混合、高湍动以及界面极速更新的情况下被切割成极薄的液膜和较小的液滴或液丝，与气体以极大的相对速度在孔道中接触，不仅增强了传质推动力，而且增加了气液接触面积，极大的提高了臭氧的吸收效率。从而强化了臭氧在水中的溶解，提高了臭氧的利用率，溶于废水中的臭氧在Fe2+的催化作用下产生氧化性更强的·OH，·OH具有强大的氧化能力，并且无选择性，可将废水中的有机污染物矿化为无机小分子物质。在物理吸附、微电解、臭氧和超重力技术的联合作用下硝基苯类废水的处理时间大大缩减，在较短的时间内就能达到可生化效果。
实施例1：处理火炸药厂废水中的二硝基甲苯（DNT）。废水中二硝基甲苯初始浓度为180mg/L，采用微电解对1.5L的废水进行处理，在pH=3，铁粉加入量为30g/L，铁碳质量比Fe：C=1：1，反应时间为2h，搅拌器搅拌速度为200r/min的条件下，80%以上的硝基化合物转化为苯胺类物质，微电解出水与臭氧的液气体积比为400L/m3，臭氧浓度为50mg/L，旋转填料床的转速为500rpm，降解60min后，其污染物去除率达95%以上；而未采用微电解预处理的废水，在处理量不变，臭氧浓度不变的情况下，其硝基化合物的去除率仅有50%。微电解预处理可显著提高废水的可生化降解性，节约后续的处理成本。
实施例2：处理TNT废水。废水中的三硝基甲苯的浓度为16mg/L，用稀硫酸调节pH值至3.0。取水样2L，采用微电解对的废水进行处理预处理，铁粉加入量为10g/L，铁碳质量比为1:1.5，搅拌速度为400r/min，反应时间为1.5h条件下，85%以上的硝基化合物转化为苯胺类物质，微电解出水与臭氧的液气比为100L/m3，臭氧浓度为25mg/L，旋转填料床高度为18cm，直径为12cm，转速1200rpm，反应30min后，废水中的有机污染物的去除率几乎达100%。而微电解/臭氧工艺在液气比、臭氧浓度、搅拌速度、反应时间等不变的情况下其污染物去除率仅有40%左右，超重力技术可有效的强化气液传质，提高反应效率，节约反应时间，降低处理成本。
实施例3：处理硝基苯废水。废水中硝基苯的浓度为100mg/L，调节pH值至2.5。取水样2.5L，采用微电解对硝基苯废水进行预处理，反应时间为1h，搅拌速度为600r/min，铁粉加入量为20g/L，铁碳质量比为3:1的条件下，其还原率达90%以上，微电解出水与臭氧的液气比为50L/m3，臭氧浓度为40mg/L，旋转填料床高度为18cm，直径为12cm，转速2000rpm，反应1.5h后，废水中的有机污染物的去除率几乎达100%。单独臭氧技术在相同的液气比、臭氧浓度及反应时间的条件下，硝基化合物去除率仅有10%。而微电解/臭氧工艺在液气比、臭氧浓度、反应时间等不变的情况下其污染物去除率在50%左右。微电解-臭氧-超重力技术的联用提高了处理效率。
Claims (4)
1.一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法，其特征在于步骤如下：将硝基苯类废水在带有搅拌装置的微电解槽中进行还原反应，反应时间大于等于10min，还原后的废水在气液反应设备中与臭氧充分接触反应，废水中的污染物在气液反应设备内进一步降解，废水在微电解槽与气液反应设备中循环处理，达到可生化性进入生化系统；所述的气液反应设备为旋转填料床装置；
废水在旋转填料床装置中与臭氧的液气体积比为50~400L/m3，臭氧浓度为10~50mg/L；
微电解槽内构成原电池的电极材料为铁屑与炭屑，搅拌装置为电动搅拌器，所用铁屑与炭屑为还原性铁粉与活性炭；质量比为0.5:1~3:1，铁粉质量为10~30g/L，电动搅拌器的转速为200~800rpm，
旋转填料床装置（7）上设进气口、出气口、进液口、出液口。
2.根据权利要求1所述的一种吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法，其特征在于采用酸性化合物调节微电解槽内的废水pH值为2~3。
3.一种实现如权利要求1或2所述的吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法的装置，其特征在于包括旋转填料床装置（7），旋转填料床装置（7）的进气口连接臭氧发生器（3），进液口、出液口连接微电解槽（12），所述的微电解槽（12）内设置原电池，以废水作为电解质溶液构成原电池反应，微电解槽（12）内设有搅拌装置，底部设置过滤装置，所述的旋转填料床装置（7）的转速为200~2000rpm。
4.根据权利要求3所述的一种实现吸附还原氧化降解硝基苯类废水的方法的装置，其特征在于旋转填料床装置（7）中的填料采用不锈钢填料。
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