CN103144310B - 一种高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法。该方法包括四个步骤：a）碳纳米管纸的制备；b）将热塑性树脂均匀粉末喷洒于碳纳米管纸表面；c）上述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的加压，形成碳纳米管纸/热塑性树脂预制体；d）上述预制体的加热加压，得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料。该复合材料表现出突出的力学性能，且具有环境友好、适用性广、生产成本低廉等优点，在微纳米电子器件、能量存储器件、结构和功能复合材料等领域具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
自1991年日本的NEC公司的Iijima发现碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)以来(Iijima S.Helical Microtubules of Graphitic Carbon.Nature,1991,354:56-58)，碳纳米管引起了科学界与产业界的极大重视，成为近年来国际科学研究的热点。它不仅具有独特的一维管状纳米结构，而且同时也是迄今为止发现的唯一兼具超高机械性能、热性能和电性能的超级材料，在微纳米电子器件、能量存储器件、结构和功能复合材料等诸多领域具有广泛的应用前景。
鉴于其优异的综合性能，采用碳纳米管作为填充物与其它材料的复合已成为拓展碳纳米管应用领域的一个重要方向。尤其值得一提的是，碳纳米管与高分子材料的复合可以实现不同材料间的优势互补或加强。目前，现有的研究工作主要以纳米粒子填充高分子材料的形式来制备碳纳米管复合材料，即先对碳纳米管进行表面改性和功能化处理，而后采用溶液或熔融等方法与高分子材料复合，但存在着一些不足，主要表现在：1)在碳纳米管复合材料的制备过程中，常需要对碳纳米管进行表面修饰，进而保证碳纳米管在高分子材料中均匀地分散，但这往往严重地破坏碳纳米管原有的完整结构，最终影响了碳纳米管复合材料的性能；2)在制备碳纳米管复合材料的过程中，常需通过添加溶剂以提高复合材料的加工性能与碳纳米管的分散性，但是，由于所添加的溶剂很难完全地除掉，导致所得碳纳米管复合材料的成分不纯；3)现有研究成果证实，添加低含量的碳纳米管很难达到显著提高复合材料综合性能的目的；而碳纳米管的高比表面积和管间强范德华相互作用力往往导致其与高分子材料混合时的粘度大、极易团聚，因而传统复合材料制备方法(如溶液共混、熔融共混或原位聚合等)均难以得到高含量(>10wt％)、优异分散性的碳纳米管复合材料；4)现有碳纳米管复合材料的制备工艺复杂，成本较高。
针对上述问题，研究者设计出碳纳米管纸/聚合物复合材料，即先将碳纳米管制成碳纳米管纸，再采用不同的方法(如溶液浸渍、熔融浸渍等方法)将其与聚合物复合(WangZ,Liang ZY,Wang B,Zhang C,Kramer L.Processing and property investigation ofsingle-walled carbon nanotube(SWNT)buckypaper/epoxy resin matrixnanocomposites.Compos Part A-APPL S,2004,35:1225-1232；王佳平,程群峰,姜开利,范守善.碳纳米管复合材料的制备方法,CN 101456277 A)。这种方法既能克服碳纳米管复合材料高粘度以及难以实现碳纳米管高填充量的难题，又能保证碳纳米管在聚合物中均匀分散，从而获得结构可控、综合性能优异的复合材料。显然，上述研究工作充分显示出了碳纳米管纸用于构筑分散均匀、综合性能优异的碳纳米管复合材料的优越性。
但是，如果将碳纳米管纸用于复合改性热塑性树脂则仍存在许多不足，这是由于热塑性树脂具有高的粘度和优异的耐溶剂性能，因而传统的碳纳米管纸/聚合物复合材料制备方法均无法将热塑性树脂渗入碳纳米管纸中碳纳米管间的孔隙，尤其是表层以内的孔隙，从而难以大幅度地提高复合材料的综合性能。另一方面，热塑性树脂高的粘度往往导致复合材料在成型过程中具有较高的横向剪切力，从而产生微裂纹，甚至破裂，最终无法体现碳纳米管纸用于改性热塑性树脂的优越性。因此，如何探索新颖的碳纳米管纸/热塑性树脂复合材料的制备方法是拓展碳纳米管热塑性树脂复合材料应用领域所亟待解决的关键课题之一。
针对现有碳纳米管纸/热塑性树脂复合材料所存在的问题，提供一种具有优异综合性能的碳纳米管/热塑性树脂复合材料的制备方法，且该制备方法简单、适用性广、成本低廉，从而能够解决碳纳米管热塑性树脂复合材料所亟待解决的关键问题，具有十分重要的应用价值和学术意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有优异综合性能的碳纳米管/热塑性树脂复合材料的制备方法，且该制备方法简单、适用性广、成本低廉，从而能够解决碳纳米管热塑性树脂复合材料所亟待解决的关键问题。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：提供一种高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备高含量碳纳米管热塑性复合材料的步骤包括：
a)碳纳米管纸的制备；
b)将热塑性树脂粉末均匀喷洒于碳纳米管纸表面；
c)上述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的加压，形成碳纳米管纸/热塑性树脂预制体；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的加压的压力为1～400kN；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的保压时间为0.1～300分钟；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的保压温度为-50～50℃；
d)上述预制体的加热加压，得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料。所述的预制体的加热加压，得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的步骤包括：
1)将至少一层的碳纳米管纸/热塑性树脂预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于加热装置中，对该模具施加1～400kN的压力，同时加热使该模具升温至小于400℃后，在真空或大气气氛下保压1-400分钟，所述真空的相对真空度小于-0.01MPa；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料。
所述的碳纳米管纸的制备系将碳纳米管通过原位法或离位法组装实现的；所述的原位法是采用CVD法直接制备出碳纳米管纸；所述的离位法是先把碳纳米管与表面活性剂分散在溶剂中，然后采用真空抽滤的方法将碳纳米管制成碳纳米管纸。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种，或它们的组合；所述单壁碳纳米管的直径为0.5～10nm；所述的双壁碳纳米管的直径为1.0～20nm；所述多壁碳纳米管的直径为1.5～50nm；所述碳纳米管纸的厚度为10～200μm。
所述的将热塑性树脂粉末均匀喷洒于碳纳米管纸表面的质量由最终复合材料中树脂的含量所决定的。
所述的热塑性树脂粉末为聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚醚酮、聚砜、聚醚砜、热塑性聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯醚、聚苯硫醚，聚乙酸乙烯酯和聚对苯撑苯并双恶唑粉末中的一种，或它们的组合；所述的热塑性树脂粉末的粒径为0.5～200μm。
所述高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料可通过控制热塑性树脂粉末喷洒在碳纳米管纸表面的质量，控制碳纳米管在层状复合材料中的质量分数达到10～60wt％。
所述的加热装置包括加热板、热压机、平板硫化仪、热压罐或者烘箱。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
1.本发明利用加压的方式，将粒径可控的热塑性树脂粉末机械地嵌入碳纳米管纸的碳纳米管网络结构中，从而不仅能使更多的热塑性树脂填充到碳纳米管纸中碳纳米管间的孔隙，而且还能够有效地缓解热塑性树脂高粘度所带来的力学损伤等后果，因此，所得到的高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料表现出优异的综合性能。
2.本发明所提供的技术方案将热塑性树脂粉末喷洒于碳纳米管纸中后，可直接加压、加热、真空处理，且无需额外的添加有机溶剂，因此，具有环境友好、适用性广、生产成本低廉等优点，能够解决碳纳米管热塑性树脂复合材料所亟待解决的关键问题。
附图说明
图1是本发明实施例的高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料的断面SEM图；
图3是本发明对比例提供的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料的断面SEM图；
图4是本发明不同实施例1和对比例提供的材料的拉伸强度柱状对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，本技术方案所提供的高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法请参考图1。
实施例1
1.碳纳米管纸的制备
碳纳米管纸可直接选用中国苏州捷迪纳米科技有限公司、南京吉仓纳米科技有限公司、美国Materials&Electrochemical Research，美国Nanocomp Technologies等公司生产的碳纳米管纸。在本实施例中，采用美国Nanocomp Technologies公司生产的由平均直径为3～8nm的多壁碳纳米管所制成的厚度为50um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为20um的高密度聚乙烯粉末均匀粉末喷洒于由美国NanocompTechnologies公司提供的碳纳米管纸表面。
3.对负载高密度聚乙烯粉末的碳纳米管纸施加100kN的压力，保压时间为20分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/高密度聚乙烯预制体。
4.碳纳米管纸/高密度聚乙烯预制体的加热加压成型
1)将一层的碳纳米管纸/高密度聚乙烯预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加1kN的压力，同时加热使该模具升温至220℃后，在大气气氛下保压20分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料。
碳纳米管在复合材料中的质量分数采用热重分析仪(TGA)测量，其碳纳米管的质量分数约为30wt％。该复合材料的断面SEM与拉伸强度参见图2和图4。
实施例2
1.碳纳米管纸的制备
采用离位法，即将平均直径为0.5nm的单壁碳纳米管和曲拉通X-100超声分散在水中，经真空抽滤后，即可得到厚度为10um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为1um的聚丙烯粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚丙烯粉末的碳纳米管纸施加400kN的压力，保压时间为300分钟，保压温度为50℃，得到碳纳米管纸/聚丙烯预制体。
4.碳纳米管纸/聚丙烯预制体的加热加压成型
1)将二层的碳纳米管纸/聚丙烯预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加400kN的压力，同时加热使该模具升温至150℃后，在真空(相对真空度小于-0.01MPa)下保压400分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚丙烯复合材料。
实施例3
1.碳纳米管纸的制备
采用原位法，即在硅基底上沉积一层纳米铁催化剂，然后将碳源和载气通入高温反应区中反应，即可收集到由平均直径为1.0nm的双壁碳纳米管所组成的厚度为200um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为200um的聚苯硫醚粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚苯硫醚粉末的碳纳米管纸施加1kN的压力，保压时间为0.1分钟，保压温度为-50℃，得到碳纳米管纸/聚苯硫醚预制体。
4.碳纳米管纸/聚苯硫醚预制体的加热加压成型
1)将三层的碳纳米管纸/聚苯硫醚预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加1kN的压力，同时加热使该模具升温至320℃后，在大气气氛下保压1分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚苯硫醚复合材料。
实施例4
1.碳纳米管纸的制备
采用离位法，即将平均直径为2.0nm的单壁碳纳米管和曲拉通X-100超声分散在水中，经真空抽滤后，即可得到厚度为20um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为30um的聚苯醚粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚苯醚粉末的碳纳米管纸施加200kN的压力，保压时间为30分钟，保压温度为-20℃，得到碳纳米管纸/聚苯醚预制体。
4.碳纳米管纸/聚苯醚预制体的加热加压成型
1)将一层的碳纳米管纸/聚苯醚预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加10kN的压力，同时加热使该模具升温至280℃后，在大气气氛下保压30分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚苯醚复合材料。
实施例5
1.碳纳米管纸的制备
采用离位法，即将平均直径为1.5nm的多壁碳纳米管和曲拉通X-100超声分散在水中，经真空抽滤后，即可得到厚度为70um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为50um的热塑性聚酰亚胺粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载热塑性聚酰亚胺粉末的碳纳米管纸施加100kN的压力，保压时间为60分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/热塑性聚酰亚胺预制体。
4.碳纳米管纸/热塑性聚酰亚胺预制体的加热加压成型
1)将一层的碳纳米管纸/热塑性聚酰亚胺预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加50kN的压力，同时加热使该模具升温至360℃后，在大气气氛下保压8分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管热塑性聚酰亚胺复合材料。
实施例6
1.碳纳米管纸的制备
采用原位法，即在硅基底上沉积一层纳米铁催化剂，然后将碳源和载气通入高温反应区中反应，即可收集到由平均直径为3.0nm的双壁碳纳米管所组成的厚度为40um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为20um的聚醚酮粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚醚酮粉末的碳纳米管纸施加200kN的压力，保压时间为10分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/聚醚酮预制体。
4.碳纳米管纸/聚醚酮预制体的加热加压成型
1)将一层的碳纳米管纸/聚醚酮预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加40kN的压力，同时加热使该模具升温至380℃后，在大气气氛下保压15分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚醚酮复合材料。
实施例7
1.碳纳米管纸的制备
采用离位法，即将平均直径为50nm的多壁碳纳米管和曲拉通X-100超声分散在水中，经真空抽滤后，即可得到厚度为150um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为100um的聚碳酸酯粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚碳酸酯粉末的碳纳米管纸施加300kN的压力，保压时间为30分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/聚碳酸酯预制体。
4.碳纳米管纸/聚碳酸酯预制体的加热加压成型
1)将五层的碳纳米管纸/聚碳酸酯预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加30kN的压力，同时加热使该模具升温至240℃后，在大气气氛下保压30分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚碳酸酯复合材料。
实施例8
1.碳纳米管纸的制备
采用离位法，即将平均直径为10nm的单壁碳纳米管和十二烷基硫酸钠超声分散在水中，经真空抽滤后，即可得到厚度为30um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为50um的聚苯乙烯粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚苯乙烯粉末的碳纳米管纸施加400kN的压力，保压时间为30分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/聚苯乙烯预制体。
4.碳纳米管纸/聚苯乙烯预制体的加热加压成型
1)将十层的碳纳米管纸/聚苯乙烯预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加50kN的压力，同时加热使该模具升温至150℃后，在大气气氛下保压60分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚苯乙烯复合材料。
实施例9
1.碳纳米管纸的制备
采用原位法，即在硅基底上沉积一层纳米铁催化剂，然后将碳源和载气通入高温反应区中反应，即可收集到由平均直径为20nm的双壁碳纳米管所组成的厚度为80um的碳纳米管纸。
2.将平均粒径为30um的聚醚砜粉末均匀粉末喷洒于上述步骤1所制备的碳纳米管纸表面。
3.对负载聚醚砜粉末的碳纳米管纸施加250kN的压力，保压时间为90分钟，保压温度为25℃，得到碳纳米管纸/聚醚砜预制体。
4.碳纳米管纸/聚醚砜预制体的加热加压成型
1)将十层的碳纳米管纸/聚醚砜预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加60kN的压力，同时加热使该模具升温至300℃后，在大气气氛下保压10分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管聚醚砜复合材料。
对比例1
1.碳纳米管纸的制备
在本对比实施例中，采用美国Nanocomp Technologies公司生产的由平均直径为3～8nm的多壁碳纳米管所制成的厚度为50um的碳纳米管纸。
2.碳纳米管纸和高密度聚乙烯薄膜的加热加压成型
1)将一层的碳纳米管纸和一层高密度聚乙烯薄膜堆叠放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加1kN的压力，同时加热使该模具升温至220℃后，在大气气氛下保压20分钟；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料。
碳纳米管在复合材料中的质量分数采用热重分析仪(TGA)测量，其碳纳米管的质量分数约为30wt％。该复合材料的拉伸强度与断面SEM参见图3和图4。
对比例2
1)将二层高密度聚乙烯薄膜堆叠放置于模具中；
2)将该模具放置于热压机中，对该模具施加1kN的压力，同时加热使该模具升温至220℃后，在大气气氛下保压20分钟；
3)脱模后，即得到高密度聚乙烯。
该复合材料的拉伸强度参见图4。
参见图2，它是是本发明实施例1提供的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料的断面SEM图；参见图3是本发明对比例提供的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料的断面SEM图。由图2和图3可以看出，与薄膜熔融热压成型相比，本发明所公开的粉末热压成型技术能够将更多的热塑性树脂粉末渗入碳纳米管纸中碳纳米管的孔隙中。
参见图4，它是是本发明不同实施例1和对比例提供的材料的拉伸强度柱状对比图。从图4可以看出，与纯的高密度聚乙烯及采用薄膜熔融热压成型的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料相比，采用本发明所公开的粉末热压成型所制得的高含量碳纳米管高密度聚乙烯复合材料具有更高的拉伸强度。
Claims (7)
1.一种高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备高含量碳纳米管热塑性复合材料的步骤包括：
a)碳纳米管纸的制备；
b)将热塑性树脂粉末均匀喷洒于碳纳米管纸表面；
c)上述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的加压，形成碳纳米管纸/热塑性树脂预制体；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的加压的压力为1～400kN；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的保压时间为0.1～300分钟；所述负载热塑性树脂粉末的碳纳米管纸的保压温度为-50～50℃；
d)上述预制体的加热加压，得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料,所述的预制体的加热加压，得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料的步骤包括：
1)将至少一层的碳纳米管纸/热塑性树脂预制体放置于模具中；
2)将该模具放置于加热装置中，对该模具施加1～400kN的压力，同时加热使该模具升温至小于400℃后，在真空或大气气氛下保压1-400分钟，所述真空的相对真空度小于-0.01MPa；
3)脱模后，即得到高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管纸的制备系将碳纳米管通过原位法或离位法组装实现的；所述的原位法是采用CVD法直接制备出碳纳米管纸；所述的离位法是先把碳纳米管与表面活性剂分散在溶剂中，然后采用真空抽滤的方法将碳纳米管制成碳纳米管纸。
3.根据权利要求2所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种，或它们的组合；所述单壁碳纳米管的直径为0.5～10nm；所述的双壁碳纳米管的直径为1.0～20nm；所述多壁碳纳米管的直径为1.5～50nm；所述碳纳米管纸的厚度为10～200μm。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的将热塑性树脂粉末均匀喷洒于碳纳米管纸表面的质量由最终复合材料中树脂的含量 所决定的。
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的热塑性树脂粉末为聚乙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚酰胺、聚醚酮、聚砜、聚醚砜、热塑性聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯醚、聚苯硫醚，聚乙酸乙烯酯和聚对苯撑苯并双恶唑粉末中的一种，或它们的组合；所述的热塑性树脂粉末的粒径为0.5～200μm。
6.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述高含量碳纳米管热塑性树脂复合材料可通过控制热塑性树脂粉末喷洒在碳纳米管纸表面的质量，控制碳纳米管在层状复合材料中的质量分数达到10～60wt％。
7.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的加热装置包括加热板、热压机、平板硫化仪、热压罐或者烘箱。
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