CN103132320B - 高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，它包含N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺和活性添加剂。该活性添加剂包含磷酸二氢碱金属盐或铵盐以及任选的硼化合物和硝酸盐或硅酸盐。本发明阻燃剂组合物的反应性高，在使用过程中不需要添加任何交联剂就可用于织物的阻燃整理，整理织物的阻燃性和耐久性优良，手感柔软，服用性能好。
Description
技术领域：
本发明涉及纺织品功能整理领域的一种耐久阻燃剂组合物，特别是高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物。
背景技术：
阻燃纺织品的制备通常有两种方式，一种是添加型，将阻燃剂与纺丝原液混合，使纺出的纤维具有阻燃性能。另一种是后整理型，即对织物进行阻燃整理。棉织物等天然纤维纺织品的阻燃只能通过后整理方式来实现。
在棉织物的耐久阻燃整理剂中，含卤阻燃剂的阻燃效果好，但因在燃烧过程中放出卤化氢及其它毒性热裂产物造成二次污染，因而逐渐被无卤的有机磷系阻燃剂所替代。目前，Hunstman公司为代表生产的N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺(商品名为Pyrovatex CP New)占了棉织物耐久阻燃的主流。然而，这类阻燃剂存在缺陷，为了提高与纤维的反应性，使用阻燃剂时需添加N-羟甲基化树脂交联剂如二羟甲基二羟基乙烯脲、三羟甲基三聚氰胺、六羟甲基三聚氰胺或丁烷四羧酸等其它交联剂。虽然整理的织物具有良好的阻燃性和耐久性，但是强力损失较大，手感偏硬，服用性能较差。
因此，如何从根本上提高产品与纤维素纤维的反应性，使应用过程无需外加交联剂，这无疑具有重要的现实意义和经济价值。
发明内容：
为了克服现有N-羟甲基二烷基膦酸丙酰胺类阻燃剂在整理织物过程需加入交联剂的不足，本发明的目的在于提供一种高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，使N-羟甲基二烷基膦酸丙酰胺类阻燃剂在使用过程中不需要添加任何交联剂。
本发明的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物包含N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺和活性添加剂。
本发明阻燃剂组合物的反应性高，在使用过程中不需要添加任何交联剂就可用于织物的阻燃整理，整理织物的阻燃性和耐久性优良，手感柔软，服用性能好。
具体实施方式：
在一个优选的实施方式中，本发明高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物中所用的N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺包括N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二甲基膦酸甲基丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸甲基丙酰胺、N-羟甲基二异丙基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二异丙基膦酸甲基丙酰胺或它们的混合物，优选地包括N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸丙酰胺、或它们的混合物，特别优选地是N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺。
在一个优选的实施方式中，本发明高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物中所用的活性添加剂为磷酸二氢碱金属盐或铵盐、磷酸氢二碱金属盐或铵盐、或它们的混合物，优选为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、或它们的混合物，更优选为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中，本发明高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物中活性添加剂的含量为0.05～10重量％，优选为0.1～5重量％，更优选为0.1～3重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准。
在一个更优选的实施方式中，上述的活性添加剂中任选地还包含硼化合物，优选为硼砂、硼酸、三氟化硼、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氟硼酸铵、或它们的混合物，更优选为硼砂、氟硼酸钠、氟硼酸钾、或它们的混合物。硼化合物的含量为0～10重量％，优选为0.1～5重量％，更优选为0.1～3重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准。
在一个更优选的实施方式中，上述的活性添加剂中任选地还包含硝酸盐、硅酸盐或它们的混合物。上述的硝酸盐为硝酸锌、硝酸铵或它们的混合物，优选为硝酸锌。上述的硅酸盐为硅酸碱金属盐，优选为硅酸钠、硅酸钾、或它们的混合物。硝酸盐或硅酸盐的含量为0～5重量％，优选为0.1～5重量％，更优选为0.1～3重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准。
在一个更加优选的实施方式中，上述的活性添加剂中任选地还包含硼化合物与硝酸盐或硅酸盐的混合物。
综上所述，本发明提供高反应性阻燃剂的制备方法，工艺简单，易工业化；制备的产品反应性高，经本发明的阻燃剂处理的织物，不需要添加任何交联剂，耐久性和阻燃性能优良，手感柔软，服用性能好。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
各实施例中的实验数据用如下方法测量：
织物燃烧性能按照GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准测定。
阻燃织物性能评价按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。B1级阻燃标准为：续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，损毁长度≤150mm。
阻燃织物的洗涤方法按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的家庭洗涤程》标准洗涤。
阻燃织物的布面甲醛含量按照GB/T 2912.1-1998《纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》测定。
硬挺度参照ASTM D1388-2002《织物硬挺度的测定方法》测定。
实施例1
向100克N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺阻燃剂(上海雅运纺织助剂有限公司)中加入0.2克磷酸二氢铵、0.5克硼砂和0.3克硝酸锌，搅拌溶解均匀后，即获得本发明的阻燃剂成品1。
取上述的阻燃剂成品1，按400g/L的用量和85％磷酸18g/L配成整理液，然后将纯棉纱卡(128×60，20s×16s)在上述整理液中二浸二轧，带液率70％，100℃预烘2min，170℃焙烘2min，中和水洗，得到具有耐久阻燃性能的棉织物。按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的家庭洗涤程》标准洗涤50次后测定阻燃性能。性能如下表1所示：
表1洗涤50次后整理织物的阻燃性能
实施例2
向100克N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺阻燃剂(商品名为Pyrovatex CP New，购自Hunstman公司)中加入0.5克磷酸二氢钠、1克硅酸钠和0.2克氟硼酸钠，搅拌溶解均匀后，即获得本发明的阻燃剂成品2。
取上述的阻燃剂成品2，按400g/L的用量和85％磷酸18g/L配成整理液，然后将纯棉纱卡(128×60，20s×16s)在上述整理液中二浸二轧，带液率70％，100℃预烘2min，170℃焙烘2min，中和水洗，得到具有耐久阻燃性能的棉织物。按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的家庭洗涤程》标准洗涤50次后测定阻燃性能。性能如下表2所示：
表2洗涤50次后整理织物的阻燃性能
参比例1
用N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺阻燃剂(商品名为Pyrovatex CP New，购自Hunstman公司)按400g/L的用量和85％磷酸18g/L的配成整理液，还加入配套的交联剂CHN(购自Hunstman公司)，用量为60g/L。
然后将纯棉纱卡(128×60，20s×16s)在整理液中二浸二轧，带液率80％，110℃预烘2min，170℃焙烘2min，中和水洗，得到具有阻燃性能的棉织物。按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的家庭洗涤程》标准洗涤50次后测定阻燃性能。阻燃织物的各项性能如下表3所示。
表3织物的阻燃整理前后各项性能的变化
表3的数据说明，本发明的阻燃剂组合物在不使用任何交联剂的情况下与添加了交联剂的市售阻燃剂组合物(即含有购自Hunstman公司的N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺阻燃剂及其配套交联剂的组合物)相比具有同样的耐久阻燃性。并且，用本发明阻燃剂组合物处理的织物的硬挺度比市售阻燃剂组合物处理的低，说明柔软性比市售阻燃剂组合物处理的好。布面甲醛含量也比市售阻燃剂组合物处理的低，说明比市售阻燃剂组合物更环保。综上所述，用本发明阻燃剂组合物处理的织物的阻燃耐久性与市售阻燃剂组合物相当，但服用性能要比市售阻燃剂组合物好得多。
Claims (7)
1.一种高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，它包含N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺和活性添加剂，所述的活性添加剂为磷酸二氢碱金属盐或铵盐、磷酸氢二碱金属盐或铵盐、或它们的混合物，所述活性添加剂的含量为0.05～10重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准，所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物还包含硼化合物和硝酸盐或硅酸盐，所述硼化合物的含量为0.1～5重量％，所述硝酸盐或硅酸盐的含量为0.1～5重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准。
2.如权利要求1所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述活性添加剂的含量为0.1～5重量％，以N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺的总量为基准。
3.如权利要求1-2中任一项所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述的N-羟甲基二C1-3烷基膦酸(甲基)丙酰胺包括N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二甲基膦酸甲基丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸甲基丙酰胺或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述的活性添加剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、或它们的混合物。
5.如权利要求1所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述的硼化合物为硼砂、硼酸、三氟化硼、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氟硼酸铵、或它们的混合物。
6.如权利要求1所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述的硝酸盐为硝酸锌、硝酸铵或它们的混合物，所述的硅酸盐为硅酸碱金属盐。
7.如权利要求1所述的高反应性棉织物耐久阻燃剂组合物，其特征在于，所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、或它们的混合物。
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