CN103132177B - 一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维及其制备方法。采用纳米碳化锆为添加剂，在线添加质量分数为1.0～8.0%的纳米碳化锆与聚酯切片在螺杆中均匀共混熔融，共混熔体从喷丝板微孔中挤出，经冷却固化成形和油嘴上油集束工艺，以卷绕速度3000m/min～3200m/min卷绕制成POY丝筒，经平衡后，再进行拉伸变形，制得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维，具有高效选择性地吸收太阳能辐射线中的可见光和近红外线，及可反射人体热辐射而具有双向温度感应调节和保温功能特性，改变防寒服服装的保暖方式，具备附加值高，质量好，性价比优势明显的特点。

Description

一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维制备方法，属于功能纤维材料技术领域。具体为一种以采用在线添加纳米碳化锆于聚酯切片中进行共混熔融纺丝拉伸变形加工制备获得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的技术。

背景技术

目前，国内外市场上的蓄热保温功能效果的纤维及其产品主要通过以下几种技术途径制备获得，如：微胶囊涂层法制备保温纤维及其产品，但用这种工艺技术方法和设备来制备获得这种产品的透气性不好、手感粗糙，相变材料分散不均匀，易不断渗透流失，使用后不耐洗涤，保温性能及效果较差，因此不能达到产品保暖舒适的要求。其次，在生产制备过程中，有废料污染物排出，对环境污染影响。另外，保温产品还有利用电池和膜状发热体将电能转换为热能的电热织物，有利用铁粉等材料被空气中氧气氧化而发热的化学反应发热织物等，但它们有携带不便和耐久性差等问题，这种性能还不能充分满足冬季服装的轻盈保暖的要求。因此，在保温维及其产品制备方法以及工艺上亟需解决上述问题。

据报道，日本尤尼奇卡公司的"Thermotron"是把碳化锆(ZrC)加到尼龙丝中去，或者是在纱线的芯部加入碳化锆微粒，将太阳光（可视光线）转换为热能的同时，反射身体发出的远红外线进行保暖。钟纺合纤公司的蓄热保温聚酯材料"Ceramino"是将远红外线吸收物质均匀地渗透到纤维的分子构造上，从而提高对太阳光等外部红外线的吸收率，同时，吸收人体发出的红外线并转换为热量，发挥其蓄热保温的效果。富士纺公司的"INSERARED"是加入放射远红外线陶瓷成分的聚酯纤维与棉的混纺素材。然而，目前对于具有蓄热保温性能纤维产品及其生产方法，未见相关的介绍和资料报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有聚酯纤维在制备具有保温功能聚酯纤维技术上存在的不足，提供一种在外界环境温度变化时，具有通过吸收或放出热量转换功能的感应材料起到蓄热保温作用的纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维，它包括质量分数为1.0～8.0%纳米碳化锆，所述纳米碳化锆的粒径分布为10～100nm；所述纤维的断裂强度为3.45cN/dtex～3.68cN/dex，断裂伸长率为20%～30%。

本发明中，所述纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的单丝纤度为2.0dtex～5.0dtex；聚酯纤维的规格为线密度76dtex～168dtex，孔数24f～72f。

本发明技术方案还包括一种制备如上所述的纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的方法，包括切片干燥、熔融挤压、熔体挤出、冷却固化、油嘴上油和卷绕工序，得到POY丝筒，再经平衡、拉伸加捻、热定型和解捻、再热定型、上油、卷绕成型工序，具体步骤及工艺条件如下：

1、在聚酯切片中加入质量分数为1.0～8.0%的添加剂，所述的添加剂为纳米碳化锆，其粒径分布为10～100nm；

2、聚酯切片与添加剂在螺杆中充分混合后，采用5级螺杆熔融挤压工艺得到共混熔体；5级螺杆的温度分别为270±2℃、280±2℃、284±2℃、285±2℃和283±2℃；

3、共混熔体经喷丝板挤出成为熔体细流后，采用缓冷和侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；缓冷区温度为296±2℃，侧吹风的工艺条件为：风速0.40～0.65 m/s，风温20±2℃，湿度70±5%； 

4、经喷嘴上油集束的丝束输入第一导丝辊和第二导丝辊，以3000m/min～3200m/mi的卷绕速度进行卷绕成型，制成POY丝筒；

5、将得到的POY丝筒经平衡后，再进行拉伸加捻、热定型和解捻、再热定型、上油、卷绕成型，其拉伸变形工艺为：变形加工速度710～760m/min，拉伸倍数1.60～1.75，摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.60～1.65，第一拉伸辊即喂入辊速度为410～460m/min，第一热箱温度180～190℃，第二拉伸辊速度为710～760m/min，第二热箱温度165～175℃，卷绕辊速度660～710m/min，制得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维。

本发明提供一种在熔融纺丝拉伸变形加工中在线添加纳米碳化锆感应材料添加剂，生产纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的制备方法，尤其是涉及一种以采用在线添加纳米碳化锆于聚酯切片中均匀共混熔融纺丝和拉伸变形方法，制备获得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的制备技术。与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用了一种高效选择性地吸收来蓄热保温的微纳米碳化锆添加剂，采用在线添加量为1.%～8.0%的纳米碳化锆于聚酯切片中进行共混熔融纺丝及拉伸变形，获得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的制备技术。通过调整纳米碳化锆添加剂加入量及其相关的生产工艺条件，有效调整和控制聚酯纤维感应蓄热保温功效等潜在特性。

2、本发明与目前国内外市场上采用微胶囊涂层法、利用电池和膜状发热体、利用铁粉等材料被空气中氧气氧化而发热的化学反应制备方法的蓄热保温或保暖功效的纤维相比，具有携带方便和耐久性好的优点，同时，由于能高效选择性地吸收太阳能辐射线中的可见光和近红外线以及可反射人体热辐射，因而具有双向温度感应调节和保温功能特性。

3、本发明解决了现有技术上还不能将纳米碳化锆应用于制备蓄热保温性能的聚酯纤维及其产品问题的缺陷，具备技术含量和附加值高，质量好，性价比优势明显的特点，在高性能材料领域中具有重要的应用。由于纳米碳化锆ZrC添加剂具有耐高温、抗腐蚀、可永久地充分利用太阳能和反射人体热辐射能源来达到具有双向温度感应调节和保温功能特性，其添加过程主要是在纺丝阶段完成，没有废料排出，达到清洁生产的目的，对环境保护意义重大。

4、本发明技术用于制备服装，将很大程度上改变防寒服服装的主要保暖方式，将原来笨重臃肿的服装变为保暖、轻盈的服装，大大降低了对絮料的需求量，降低了服装成本，同时提高了服装的附加值，增添了服装的时尚性。同时保暖轻薄的防寒服改变了人们对冬季服装的服用效果和视觉印象，一定程度上改变了人们的生活方式。因此，本发明投资经济性好，具有明显增加效益以及利润最大化功效，具有现实意义和发展前景。

附图说明

图1是本发明实施例提供的纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步阐述。

实施例1 

本实施例提供一种111dtex/36f纺丝拉伸变形制备纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的方法。其生产工艺及条件如下：

聚酯切片特性粘度为0.648dl/g，在熔融纺丝中在线添加纳米碳化锆添加剂的添加量为聚酯原料质量分数的3.0%，纳米碳化锆的粒径分布为40nm；采用5级螺杆熔融挤压工艺得到共混熔体；本实施例在原有聚酯纤维生产设备的基础上，通过增加ZrC添加剂注入装置和共混熔体在纺丝组件中交叉分流匀化装置，以增加混合、混炼效果，改善熔体的流变性和可纺性；5级螺杆的温度依次分别为270±2℃、280±2℃、284±2℃、285±2℃和283±2℃。

纺丝温度285℃，缓冷区温度296℃，侧吹风速度为0.60m/s，侧吹风温度21℃，卷绕速度为3200m/min。在本实施例中，增加缓冷区装置，保证较高的喷丝板板面温度和熔体喷出喷丝板后的温度以及提高聚酯熔体在喷丝板微孔挤出流动时拉伸粘度的均匀性，防止ZrC共混纺丝熔体在喷丝微孔挤出时产生熔体破裂；采用的喷油嘴是水平窄缝出油孔和先宽后窄导丝道，并配以渗透及扩散性好的油剂，可通过提高集束上油位置，降低纺丝线上的摩擦阻力及卷绕张力，提高纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维条干均匀性及质量稳定性，保证纺丝正常顺利进行。

拉伸变形工艺为：变形加工速度750 m/min，拉伸倍数1.71，摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度之比（D/Y）为1.62，第一拉伸辊（喂入辊）速度为440m/min，第一热箱温度185℃，第二拉伸辊速度为750m/min，第二热箱温度170℃，卷绕辊速度707m/min。

纺制获得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维，其断裂强度为3.56cN/dtex，断裂伸长率为26.6%。

参见附图1，它是本实施例提供的纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的红外光谱图；图中，曲线1为纯聚酯纤维样品，曲线2为加入3.0%的纳米碳化锆聚酯纤维样品，曲线3为纯碳化锆；由图1可以看出：曲线1和曲线2在2967 处都有-CH₃ 伸缩振动吸收峰，在1731处都有C=O伸缩振动吸收峰，在1300～1100处都具有很多的吸收峰，说明大分子中都具有-C-O-C-伸缩振动，在873处的吸收峰说明苯环的存在。对比曲线3碳化锆的红外曲线可以看出，碳化锆特征峰虽然少量出现在加入碳化锆的聚酯纤维中，但并没有使聚酯纤维大分子结构发生改变，可以证明，碳化锆的加入并没有对聚酯大分子结构产生影响。

实施例2 

本实施例提供一种76dtex/24f纺丝拉伸变形制备纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的方法。其生产工艺及条件如下：

聚酯切片特性粘度为0.648dl/g，在熔融纺丝中在线添加纳米碳化锆添加剂的添加量为聚酯原料质量分数的5.0%，纳米碳化锆的粒径为40nm；采用5级螺杆熔融挤压工艺得到共混熔体；本实施例在原有聚酯纤维生产设备的基础上，通过增加ZrC添加剂注入装置和共混熔体在纺丝组件中交叉分流匀化装置，以增加混合、混炼效果，改善熔体的流变性和可纺性；5级螺杆的温度依次分别为270±2℃、280±2℃、283±2℃、284±2℃和283±2℃。

纺丝温度284℃，缓冷区温度296℃，侧吹风速度为0.55m/s，侧吹风温度21℃，卷绕速度为3200m/min。

拉伸变形工艺为：变形加工速度750 m/min，拉伸倍数1.71，摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度之比（D/Y）为1.62，第一拉伸辊（喂入辊）速度为440m/min，第一热箱温度185℃，第二拉伸辊速度为750m/min，第二热箱温度170℃，卷绕辊速度707m/min。

纺制获得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维，其断裂强度为3.68cN/dtex，断裂伸长率为24.1%。

本发明将纳米碳化锆应用于制备蓄热保温性能的聚酯纤维及其产品，通过加入纳米碳化锆感应材料的蓄热保温聚酯纤维具有高效选择性地吸收太阳能，具有高效吸收占太阳光中95%的2μm以下的短波长能源后,通过热转换,又将能源储存在纤维材料中，还具有反射超过2μm红外线波长的功能特性，开发可吸收太阳辐射线中的可见光和近红外线，并通过热转换，又将热量储存蓄热在纤维材料中，然后逐渐放出，可以永久地利用太阳能来保温，并可反射人体热辐射而具有双向温度感应调节和保温功能特性的新型蓄热保温聚酯纤维。

本发明提供的纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维是一种具有高效吸收可见光,反射红外线和自动感应储能及调节温度功能等特性的新型功能纤维材料，它可以永久地利用太阳能来保温。在外界环境温度变化时，通过纳米碳化锆材料对太阳能有选择性的吸收蓄热，然后逐渐放热，主动有效地激发启动控制和调节人体体表温度，达到服用舒适型效果的目的。本发明具有双向温度调节和适应性的功能，可以在温度振荡环境中反复循环使用。因此，广泛应用于床上用品等相关的睡眠保健类、服装及装饰用品等中高端市场消费领域。

Claims (1)

1.一种制备纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维的方法，包括切片干燥、熔融挤压、熔体挤出、冷却固化、油嘴上油和卷绕工序，得到POY丝筒，再经平衡、拉伸加捻、热定型和解捻、再热定型、上油、卷绕成型工序，所述纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维包括质量分数为1.0～8.0%纳米碳化锆，所述纳米碳化锆的粒径分布为10～100nm；所述纤维的断裂强度为3.45cN/dtex～3.68cN/dex，断裂伸长率为20%～30%；其特征在于具体步骤及工艺条件如下：

（1）在聚酯切片中加入质量分数为1.0～8.0%的添加剂，所述的添加剂为纳米碳化锆，其粒径分布为10～100nm；

（2）聚酯切片与添加剂在螺杆中充分混合后，采用5级螺杆熔融挤压工艺得到共混熔体；5级螺杆的温度分别为270±2℃、280±2℃、284±2℃、285±2℃和283±2℃；

（3）共混熔体经喷丝板挤出成为熔体细流后，采用缓冷和侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；缓冷区温度为296±2℃，侧吹风的工艺条件为：风速0.40～0.65 m/s，风温20±2℃，湿度70±5%； 

（4）经喷嘴上油集束的丝束输入第一导丝辊和第二导丝辊，以3000m/min～3200m/min的卷绕速度进行卷绕成型，制成POY丝筒；

（5）将得到的POY丝筒经平衡后，再进行拉伸加捻、热定型和解捻、再热定型、上油、卷绕成型，其拉伸变形工艺为：变形加工速度710～760m/min，拉伸倍数1.60～1.75，摩擦盘的表面速度与丝条离开假捻器的速度之比为1.60～1.65，第一拉伸辊即喂入辊速度为410～460m/min，第一热箱温度180～190℃，第二拉伸辊速度为710～760m/min，第二热箱温度165～175℃，卷绕辊速度660～710m/min，制得纳米碳化锆感应蓄热保温聚酯纤维。