CN103132037B - 4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，主要包含以下步骤：将单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗；采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，采用预溅射清洗去除6LiF靶材的杂质；以6LiF靶材作为磁控靶在单晶4H-SiC基体上溅射沉积6LiF涂层；溅射清洗和溅射沉积均以氩气为起辉气体；磁控溅射沉积6LiF涂层达设计厚度，反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到在4H-SiC基体上沉积的6LiF涂层转换膜。本发明得到的4H-SiC/6LiF转换膜层，具有较体积小、探测效率高、耐辐照损伤、耐高温以及n/γ甄别能力强等优点，制备工艺操作简单，且厚度可控。
Description
技术领域
本发明属于中子探测技术应用领域，涉及一种用于测量入射中子强度的新型小体积高效率的4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜制备工艺。
背景技术
当今，随着3He资源的稀缺，对新型高效率中子探测器的研究需求的不断加大，小巧、简便、在低偏压下仍能正常工作的半导体探测器得到了迅速的发展。和其他探测器（如3He气体计数管）相比，半导体探测器具有较低的偏压、更快的电荷采集时间以及更小的尺寸，故而其在监视和控制核反应堆功率、保护核材料、监视环境辐射强度以及检测核燃料燃耗上具有更大的吸引力[C.Manfredotti,A.Lo Giudice,F.Fasolo,E.Vittone,C.Paolini,F.Fizzotti,A.Zanini,G. Wagner,C.Lanzieri.SiC detectors for neutron monitoring.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A552(2005)131-137.]。
常用的半导体探测器主要有金硅面垒探测器和高纯锗探测器等，这些种类的半导体探测器在测高能电子或伽玛射线时，其尺寸小于气体探测器，可以用来制成具有较高空间分辨率和快时间响应的探测器，且其测电离辐射能量时具有较宽的线性范围。但其对辐射损伤非常敏感，受到强辐照后性能非常差，且高纯锗探测器必须在低温（液氮）条件下工作，使用不便。
常用的固体中子转换材料有6Li、10B，中子与其作用产生带电粒子，用SiC半导体探测器可以收集入射带电粒子的信号，从而获得入射中子的信息[R.Engels,Member，IEEE,G. Kemmerling,H.Noldgen and J.Schelten.Thermal Neutron Detection with6Li Converters.IEEE Nuclear Science Symposium Conference Record,2007,N15-213:593-596]。然而，中子探测器转换膜厚度对探测器的探测效率影响较大，转换膜过厚，反应物进入半导体时能量过低，转换膜过薄，反映不足以产生足够的带电粒子进入半导体，进而导致电子空穴对缺少， 影响探测器探测效率[D.S.McGregor,R.T.Klann,H.K.Gersch,Y.H.Yang.Thin-film-coated bulk GaAs detectors for thermal and fast neutron measurements.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A466(2001)126-141.]和文献[D.S.McGregor,J.T.Lindsay，C.C.Brannon,R.W Olsen.Semi-Insulating Bulk GaAs Thermal Neutron Imaging Arrays.IEEE Transactions on Nuclear Science.VOL.43,NO.3:1357-1364.JUNE1996]。
现今，常用的探测器转换膜通常采用等离子体增强化学气相沉积（PEVCD）技术获得。然而PEVCD技术沉积过程复杂，膜厚度不容易控制，且在沉积时必须不断补充反应物并处理反映后的残留物，不能满足现今高效中子探测器的应用。为此，针对PEVCD技术所面对的不足，本发明提出的采用磁控溅射技术在4H-SiC半导体探测器上沉积6LiF转换膜正是本发明的任务所在。
发明内容
针对目前新型的中子探测器转换膜制备技术的现状与存在的不足，本发明的目的旨在提供一种更为简单、方便且转换膜层厚度可以精确控制，参数可调控的，4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备工艺方法。
本发明的基本思想是：直接在清洗过的4H-SiC基体上原位沉积设计厚度的 6LiF涂层，以达到通过6Li（n，α）3H反应来测定入射中子的能量等信息，提高探测器的探测效率。
本发明提供的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，主要包含以下步骤：
a、将作为衬底材料的单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶的6LiF靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，采用预溅射清洗去除6LiF靶材的杂质，偏压反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，所述氩气的流量为150-200Sccm，偏压反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度绝对压强1.0-3.0Pa；
c、在反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的6LiF靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅 射沉积6LiF涂层，磁控溅射沉积6LiF涂层起辉气体为氩气，氩气流量为120~180Sccm，磁控溅射沉积操作真空度绝对压强0.40~0.50Pa；
d、单晶4H-SiC基体磁控溅射沉积6LiF涂层至设计厚度，关闭磁控6LiF靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜。
为了取得更好的效果，本发明可进一步采取以下技术措施，下述各项技术措施可单独采取，也可组合采取，甚至一并采取。
在上述技术方案中，为了取得更好的6LiF涂层，保证磁控溅射沉积6LiF涂层操作过程顺利的进行，磁控6LiF靶在单晶4H-SiC基体上通过磁控溅射沉积6LiF涂层操作过程优先考虑采用间歇沉积操作过程。间歇沉积操作过程可具体考虑为：磁控6LiF靶沉积操作4~8分钟后，关闭磁控6LiF靶冷却不少于10分钟，重复以上操作过程溅射沉积6LiF涂层至设计厚度。
在上述技术方案中，溅射清洗、溅射沉积操作真空度可考虑通过先将反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至不低于10-3Pa，通入起辉气体氩气后使溅射清洗、溅射沉积操作真空度绝对压强维持在设定范围。
在上述技术方案中，作为衬底材料的单晶4H-SiC基体优先考虑依次浸没于丙酮、无水乙醇中超声波清洗不少于15分钟。
在上述技术方案中，作为磁控靶的6LiF靶材优先选用6Li浓集度不低于85%的6LiF靶材。
在上述技术方案中，采用偏压反溅射清洗基体与采用预溅射清洗靶材时，最好保持抽速阀关闭，沉积6LiF涂层时，保持抽速阀开启。
在上述技术方案中，基体偏压反溅射清洗的功率可优先考虑控制在80W~150W范围，偏压可考虑控制在-400V~-500V范围；6LiF靶材预溅射清洗的功率可优先考虑控制在80W~150W范围，偏压可考虑控制在-100V~-200V范围。
在上述技术方案中，6LiF靶材磁控溅射沉积功率可优先考虑控制在80W~150W范围。
本发明的上述6LiF转换膜制备工艺方法，整个工艺过程的操作都是在常温下实施的，可在0℃~50℃实施。
本发明的完成是基于发明人对4H-SiC半导体具有宽禁带度大、晶体原子离位能大、耐辐射、耐高温、能量分辨率高以及击穿电压高等性能的深入认识，以4H-SiC半导体替代Si或Ge作为中子探测器的基体，采用反应磁控溅射技术在单晶4H-SiC基体上沉积6LiF涂层制备转换膜，操作简单易行，转换膜层厚度和制备参数精确可控，可在单晶4H-SiC基体上制备1μm厚的6LiF转换膜，且膜层均匀致密。本发明提供的沉积有6LiF转换膜层的4H-SiC基中子探测器，具有较体积小、探测效率高、耐辐照损伤、耐高温以及n/γ甄别能力强等特点。克服了现有探测器如金硅面垒探测器和高纯锗探测器所存在的对辐射损伤敏感，受到强辐照后性能差，且高纯锗探测器必须在低温（液氮）条件下工作，使用不便等问题。
附图说明
图1是本发明制备的6LiF转换膜表面电镜（SEM）扫描图。
图2是本发明制备的6LiF转换膜截面电镜（SEM）扫描图。
图3是沉积有6LiF转换膜的4H-SiC基半导体中子探测器探测原理示意图。图4是沉积有6LiF转换膜的4H-SiC基半导体中子探测器探测的6Li（n，α）3H反应产生的α、T粒子能谱图。
具体实施方式
下面结合附图说明给出本发明的实施例，并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，有必要指出的是，实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟悉人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，应仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜制备工艺方法如下：
a、将衬底材料4H-SiC基体依次放入丙酮、无水乙醇中分别进行20分钟超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶6Li浓集度为95%的 6LiF靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内真空腔室内，然后抽真空至5.0×10-4Pa，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，反溅射清洗的功率为100W，偏压为-500V；采用预溅射清洗去除6LiF靶材的杂质，预溅射清洗的功率为 100W，偏压为-100V；反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，氩气的流量为180Sccm，反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度绝对压强2.0Pa；反溅射清洗基体与预溅射清洗靶材时保持抽速阀关闭。
c、反溅射清洗和预溅射清洗结束后，在同一反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的6LiF靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅射沉积6LiF涂层，溅射沉积功率为100W，溅射沉积6LiF涂层起辉气体为氩气，氩气流量为160Sccm，溅射沉积操作真空度为绝对压强0.45Pa；6LiF涂层溅射沉积操作过程为：磁控6LiF靶沉积操作6分钟，关闭磁控6LiF靶冷却15分钟，重复以上操作过程。溅射沉积6LiF涂层操作时保持抽速阀开启。
d、单晶4H-SiC基体溅射沉积6LiF涂层至设计厚度5μm，关闭磁控6LiF靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至5.0×10-4Pa自然冷却室温后出炉，即得到4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜。
图1、图2分别为本实施例得到的4H-SiC基中子探测器用6LiF转换膜的扫描电镜（SEM）表面与截面图。由电镜（SEM）扫描图可见，6LiF转换膜表面均匀致密，晶粒细小，转换膜厚度为5μm，可满足其厚度可控要求。图3为沉积有6LiF涂层的4H-SiC基中子探测器原理示意图，通过6Li（n，α）3H反应来测定入射中子强度信息。图4为6Li（n，α）3H反应产生的α、T粒子能谱图，双峰对应的是6Li(n,α)3H反应所产生的α、T两种粒子。4H-SiC中子探测器灵敏区原子序数低且厚度薄（仅数十微米），γ射线在其中沉积能量少，故对γ射线不灵敏。
实施例2
本实施例的4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜制备工艺方法，与实施例1基本相同，所不同地方是，磁控6LiF靶材的6Li浓集度为85%，反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至4.0×10-4Pa，反溅射清洗的功率为80W，偏压为-400V；预溅射清洗的功率为80W，偏压为-100V，氩气的流量为150Sccm，反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度为绝对压强1.0Pa。溅射沉积功率为100W，氩气流量为120Sccm，溅射沉积操作真空度绝对压强0.40Pa；6LiF涂层溅射沉积操作过程为连续操作过程。溅射沉积6LiF涂层厚度1μm，反应磁控溅射镀膜真空炉内 的真空度调整至4.0×10-4Pa自然冷却室温后出炉。
实施例3
在沉积6LiF转换膜过程中，沉积功率对转换膜厚度、均匀度及结构影响较大。本实施例6LiF转换膜制备所用镀膜设备和其他工艺条件均与实施例1相同，并保持6LiF转换膜厚度5μm可控，沉积6LiF转换膜时改变沉积功率，如选定为80W、100W和150W则可对6LiF转换膜沉积速率调控，也可满足其厚度精确可控的要求，所制备转换膜层亦可通过6Li(n,α)3H反应产生的α、T粒子能谱测试入射中子的强度信息。
实施例4
在沉积6LiF转换膜过程中，沉积偏压对转换膜厚度、均匀度及结构影响较大。本实施例6LiF转换膜所用镀膜设备和其他工作条件均与实施例1相同，并保持6LiF转换膜厚度5μm可控，沉积6LiF转换膜时改变沉积偏压，如选定为-50V、-100V和-150V则可对6LiF转换膜沉积速率调控，也可满足其厚度精确可控的要求，所制备转换膜层亦可通过6Li(n,α)3H反应产生的α、T粒子能谱测试入射中子的强度信息。
Claims (10)
1.一种4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于主要包含以下步骤：
a、将作为衬底材料的单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶的6LiF靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，采用预溅射清洗去除6LiF靶材的杂质，偏压反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，所述氩气的流量为150~200sccm，偏压反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度绝对压强1.0~3.0Pa；
c、在反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的6LiF靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅射沉积6LiF涂层，磁控溅射沉积6LiF涂层起辉气体为氩气，氩气流量为120~180sccm，磁控溅射沉积操作真空度绝对压强0.40~0.50Pa；
d、单晶4H-SiC基体磁控溅射沉积6LiF涂层至设计厚度，关闭磁控6LiF靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到4H-SiC基中子探测器用6LiF转换薄膜。
2.根据权利要求1所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于，磁控6LiF靶在单晶4H-SiC基体上磁控溅射沉积6LiF涂层操作过程为间歇沉积操作过程。
3.根据权利要求2所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于，所述间歇沉积操作过程为：磁控6LiF靶沉积操作4~8分钟后，关闭磁控6LiF靶冷却不少于10分钟，重复以上操作过程溅射沉积6LiF涂层至设计厚度。
4.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：通过将反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至不低于10-3Pa，保证通入起辉气体氩气后使溅射清洗、溅射沉积维持在操作真空度绝对压强范围。
5.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：作为衬底材料的单晶4H-SiC基体依次浸没于丙酮、无水乙醇中超声波清洗不少于15分钟。
6.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：所述磁控6LiF靶中的6Li浓集度不低于85%。
7.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：采用偏压反溅射清洗基体与采用预溅射清洗靶材时，保持抽速阀关闭，溅射沉积6LiF涂层时，保持抽速阀开启。
8.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：所述基体偏压反溅射清洗的功率为80W~150W，偏压为-400V~-500V。
9.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：所述6LiF靶材预溅射清洗功率为80W~150W，偏压为-100V~-200V。
10.根据权利要求1或2或3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的6LiF转换膜制备方法，其特征在于：6LiF靶材磁控溅射沉积功率为80W~150W。
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