CN102881764A - X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法 - Google Patents

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刘功龙
廖阳
吕燕芳
张月璐
马磊
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Abstract

本发明涉及一种X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法，主要是先通过物理气相沉积法生长多晶碘化汞厚膜，最后再经过电极的制备及探测器封装等步骤，属于半导体探测器制备工艺技术领域。通过本方法制得的多晶碘化汞厚膜探测器具有漏电流小，探测效率高，X射线像素明显等优点。通过I-V特性测试表明金电极与多晶碘化汞厚膜均形成良好的欧姆接触。同时对制备的探测器进行了电容频率和能谱响应特性等测试。结果表明所制得的探测器的信噪比可达到2，显示出了良好的信号噪声分辨率；所制备的多晶碘化汞厚膜探测器的电容都比较小；在室温下对5.9keV的55FeX射线、有较好的计数响应，并获得最佳的能量分辨率分别为4％。

Description

X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法，它是一种制备X射线探测成像的器件的方法，属于半导体探测器制备工艺技术领域。
背景技术
碘化汞(HgI2) 禁带宽度大(2.13eV)、原子序数高(MHg＝80，MI＝53)、电阻率高(ρ>1013Ω·cm)、电离效率高(52%)，优异的物理、化学和电学特性，使得碘化汞具有光电线性吸收系数大、探测效率高、能量分辨率好等优势，因此其对X、γ射线(尤其对低能量的X、γ射线)具有很高的探测效率和良好的能量分辨率，广泛应用于荧光分析、航空航天和核医学和高能物理等领域。高原子序数材料制作射线探测器件具有尺寸小的优势，由碘化汞探测器构成的X、γ射线谱仪具有探测效率高、质量轻、小巧致密的特点，广泛用于军事、核工业、环境保护等领域，所以碘化汞是目前制备室温半导体核辐射探测器最理想的材料之一。
目前，多晶碘化汞的常用沉积方法都属于物理方法，包括有SP(丝网印刷) 、PVD(物理气相沉积) 、LA(激光消融法)、HP(热压法)以及PIB(粘结剂法)等。而以上这些物理方法则要求原材料碘化汞粉末有分析纯级以上纯度(﹥99.9999%)，倘若原材料纯度低于该标准时，就难以用这些物理方法来制备得到多晶碘化汞，即使勉强沉积得到的碘化汞材料，其结构性能差异也较大。真空蒸发（vacuum evaporation）厚膜生长技术，又可称为真空物理气相沉积（vacuum physical vapour deposition），就是在真空容器中把材料加热到使大量的原子或分子离开其表面，并淀积在薄膜晶体管（TFT）基片上。真空系统中，由于背景气压低，大部分蒸发分子与残余气体分子不发生碰撞现象，而直接按直线到达基片。
由于物理气相沉积法制备厚膜成本较低、厚膜性能较好且容易规模化生产，因此，目前主要使用这种方法制备“探测器级”多晶HgI2厚膜。并且已经申请发明专利：超声波作用下真空蒸发气相沉积生长多晶碘化汞厚膜的方法（申请号：201110449815.4），高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法（申请号：201110336271.0），用于辐射探测器的多晶碘化汞薄膜的制备方法（申请号：201110192217.3）。以及实用新型专利：超声波辅助下水浴真空物理气相沉积厚膜的系统装置（申请号：2012201152031）。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明目的是提供一种X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法。
 为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法，包括如下步骤：
a.多晶碘化汞厚膜的生长：采用超声波物理气相沉积法在压强真空室，真空度要求达到10-3～10-4Pa 条件下沉积多晶碘化汞厚膜；油浴温度恒定在110摄氏度，保持沉积时间1～3小时；所制备的厚膜厚度为150～250微米，沿（001）晶向择优生长，并且单个颗粒的直径保持30纳米，颗粒间隙小于20纳米；
b.多晶碘化汞厚膜表面的处理：首先选取步骤a中所述沉积在薄膜晶体管基板上的多晶碘化汞厚膜，用细沙皮纸对厚膜进行机械粗抛光，然后用绸布进行机械细抛光；经过机械抛光后，用20-30摄氏度的浓度30-40%KI溶液进行20-30分钟的化学腐蚀平抛光；根据膜的表面粗糙度化学腐蚀抛光延长或减少5分钟直到表面平整；然后使用无水乙醇反复冲洗2次，接着用18MΩ去离子水冲洗3次，最后在真空箱中恒温30摄氏度晾干42小时；
c.X射线成像多晶碘化汞探测器电极的制备：将步骤b中处理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控溅射仪中分别使用金，铬2种不同的靶材制镀上电极（厚度100纳米）；在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板，靶材和膜的距离为8厘米，在真空度10-4Pa以下镀膜；
d.X射线成像多晶碘化汞探测器的封装：制备好电极后，在已经镀上的金或者铬的上电极上连接直径100微米的钯丝引出线，因为薄膜晶体管本身有电极不需要衬底电极连线；引出线完成之后把电阻率大于1014Ω·cm的硅橡胶涂抹于多晶碘化汞厚膜及电极上表面；然后用环氧树脂固定于聚四氟乙烯基座上；将直径100微米的钯丝焊接在外引线上；最后安装开口窗方形边长7厘米的铝壳，作为探测器的外壳。
与现有技术相比，本发明具有如下的突出的优点：
本发明中所述的衬底是薄膜晶体管（TFT）但也可以使用ITO，硅片，导电玻璃或其他半导体材料。通过本方法制得的多晶碘化汞厚膜探测器具有漏电流小，探测效率高，X射线像素明显等优点。通过I-V特性测试表明真空蒸发金电极与多晶碘化汞厚膜均形成良好的欧姆接触。同时对制备的探测器进行了电容频率和能谱响应特性等测试。结果表明所制得的探测器的信噪比可达到2，显示出了良好的信号噪声分辨率；所制备的多晶碘化汞厚膜探测器的电容都比较小；在室温下对5.9keV的 55Fe X射线、有较好的计数响应，并获得最佳的能量分辨率分别为4％。本发明工艺简单，易于操作，多晶碘化汞材料低廉探测器成本低，电极掩模板图形可变，大面积探测器的制备。
附图说明
图1 为高质量多晶碘化汞厚膜表面的SEM图。
图2 为X射线成像多晶碘化汞探测器两种不同电极的I-V特性图。
图3 为X射线成像多晶碘化汞探测器的电容频率响应图。
图4 为探测器对5.9keV 55Fe辐射源的X射线能谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式叙述如下：
实施例 1
X射线成像多晶碘化汞探测器制备工艺流程包括如下步骤：
(1)     高质量多晶碘化汞膜的生长。采用超声波物理气相沉积法在压强真空室真空度要求达到10-3～10-4Pa 条件下沉积多晶碘化汞膜。 所制备的膜厚度为150微米，表面均匀性好，沿（001）晶向择优生长，并且单个颗粒的直径保持30纳米，颗粒间隙小于20纳米。实验中高真空仪器实用曙光机械厂JK-100系列高真空机组。油浴温度恒定在110摄氏度，保持沉积时间1小时。  
(2)     多晶碘化汞厚膜表面的处理：首先选取a中所述沉积在薄膜晶体管（TFT）基板上的多晶碘化汞厚膜，用购买的细沙皮纸对厚膜进行机械粗抛光，然后采用绸布进行机械细抛光；经过机械抛光厚用20摄氏度的浓度30%KI溶液进行20分钟的化学腐蚀平抛光。根据膜的表面粗糙度化学腐蚀抛光可延长或减少5分钟直到表面平整；然后使用无水乙醇反复冲洗2次，接着用18MΩ去离子水冲洗3次，最后在真空箱中恒温30摄氏度晾干42小时。
(3)      X射线成像多晶碘化汞探测器电极的制备：将上述处理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控溅射仪中分别使用金，铬2种不同的靶材制镀上电极（厚度80纳米）。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板（掩模板的图案可自行设计）靶材和膜的距离为8厘米，在真空度10-4Pa以下镀膜。其特征在于使用磁控溅射法而不是使用热蒸发。磁控溅射法更加精确的控制电极的厚膜，减少金的浪费。使用热蒸发需要金丝1克左右，而磁控溅射金靶只需要损耗0.5克左右。
(4)     X射线成像多晶碘化汞探测器的封装：制备好电极后，在上电极（已经镀上的金或者铬）上连接直径约100微米的钯丝引出线，因为薄膜晶体管（TFT）本身有电极不需要衬底电极连线。引线完成之后把电阻率大于1014Ω·cm的硅橡胶涂抹于多晶碘化汞膜及电极上表面；然后用环氧树脂固定与聚四氟乙烯基座上；然后直径约100微米的钯丝焊接在外引线上；最后安装开口窗的铝壳（方形边长7厘米）作为探测器的外壳。
实施例 2
X射线成像多晶碘化汞探测器制备工艺流程包括如下步骤：
(1)     高质量多晶碘化汞膜的生长。采用超声波物理气相沉积法在压强真空室真空度要求达到10-3～10-4Pa 条件下沉积多晶碘化汞膜。 所制备的膜厚度为200微米，表面均匀性好，沿（001）晶向择优生长，并且单个颗粒的直径保持30纳米，颗粒间隙小于20纳米。实验中高真空仪器实用曙光机械厂JK-100系列高真空机组。油浴温度恒定在110摄氏度，保持沉积时间2小时。  
(2)     多晶碘化汞厚膜表面的处理：首先选取a中所述沉积在薄膜晶体管（TFT）基板上的多晶碘化汞厚膜，用购买的细沙皮纸对厚膜进行机械粗抛光，然后采用绸布进行机械细抛光；经过机械抛光厚用25摄氏度的浓度35%KI溶液进行25分钟的化学腐蚀平抛光。根据膜的表面粗糙度化学腐蚀抛光可延长或减少5分钟直到表面平整；然后使用无水乙醇反复冲洗2次，接着用18MΩ去离子水冲洗3次，最后在真空箱中恒温30摄氏度晾干42小时。
(3)      X射线成像多晶碘化汞探测器电极的制备：将上述处理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控溅射仪中分别使用金，铬2种不同的靶材制镀上电极（厚度90纳米）。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板（掩模板的图案可自行设计）靶材和膜的距离为8厘米，在真空度10-4Pa以下镀膜。其特征在于使用磁控溅射法而不是使用热蒸发。磁控溅射法更加精确的控制电极的厚膜，减少金的浪费。使用热蒸发需要金丝1.1克左右，而磁控溅射金靶只需要损耗0.6克左右。
(4)     X射线成像多晶碘化汞探测器的封装：制备好电极后，在上电极（已经镀上的金或者铬）上连接直径约100微米的钯丝引出线，因为薄膜晶体管（TFT）本身有电极不需要衬底电极连线。引线完成之后把电阻率大于1014Ω·cm的硅橡胶涂抹于多晶碘化汞膜及电极上表面；然后用环氧树脂固定与聚四氟乙烯基座上；然后直径约100微米的钯丝焊接在外引线上；最后安装开口窗的铝壳（方形边长7厘米）作为探测器的外壳。
实施例 3
X射线成像多晶碘化汞探测器制备工艺流程包括如下步骤：
(1)     高质量多晶碘化汞膜的生长。采用超声波物理气相沉积法在压强真空室真空度要求达到10-3～10-4Pa 条件下沉积多晶碘化汞膜。 所制备的膜厚度为250微米，表面均匀性好，沿（001）晶向择优生长，并且单个颗粒的直径保持30纳米，颗粒间隙小于20纳米。实验中高真空仪器实用曙光机械厂JK-100系列高真空机组。油浴温度恒定在110摄氏度，保持沉积时间3小时。  
(2)     多晶碘化汞厚膜表面的处理：首先选取a中所述沉积在薄膜晶体管（TFT）基板上的多晶碘化汞厚膜，用购买的细沙皮纸对厚膜进行机械粗抛光，然后采用绸布进行机械细抛光；经过机械抛光厚用30摄氏度的浓度40%KI溶液进行30分钟的化学腐蚀平抛光。根据膜的表面粗糙度化学腐蚀抛光可延长或减少5分钟直到表面平整；然后使用无水乙醇反复冲洗2次，接着用18MΩ去离子水冲洗3次，最后在真空箱中恒温30摄氏度晾干42小时。
(3)      X射线成像多晶碘化汞探测器电极的制备：将上述处理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控溅射仪中分别使用金，铬2种不同的靶材制镀上电极（厚度110纳米）。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板（掩模板的图案可自行设计）靶材和膜的距离为8厘米，在真空度10-4Pa以下镀膜。其特征在于使用磁控溅射法而不是使用热蒸发。磁控溅射法更加精确的控制电极的厚膜，减少金的浪费。使用热蒸发需要金丝1.2克左右，而磁控溅射金靶只需要损耗0.8克左右。
(4)     X射线成像多晶碘化汞探测器的封装：制备好电极后，在上电极（已经镀上的金或者铬）上连接直径约100微米的钯丝引出线，因为薄膜晶体管（TFT）本身有电极不需要衬底电极连线。引线完成之后把电阻率大于1014Ω·cm的硅橡胶涂抹于多晶碘化汞膜及电极上表面；然后用环氧树脂固定与聚四氟乙烯基座上；然后直径约100微米的钯丝焊接在外引线上；最后安装开口窗的铝壳（方形边长7厘米）作为探测器的外壳。

Claims (1)

1.一种X射线成像多晶碘化汞探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.多晶碘化汞厚膜的生长：采用超声波物理气相沉积法在压强真空室，真空度要求达到10-3～10-4Pa 条件下沉积多晶碘化汞厚膜；油浴温度恒定在110摄氏度，保持沉积时间1～3小时；所制备的厚膜厚度为150～250微米，沿（001）晶向择优生长，并且单个颗粒的直径保持30纳米，颗粒间隙小于20纳米；
b.多晶碘化汞厚膜表面的处理：首先选取步骤a中所述沉积在薄膜晶体管基板上的多晶碘化汞厚膜，用细沙皮纸对厚膜进行机械粗抛光，然后用绸布进行机械细抛光；经过机械抛光后，用20-30摄氏度的浓度30-40%KI溶液进行20-30分钟的化学腐蚀平抛光；根据膜的表面粗糙度化学腐蚀抛光延长或减少5分钟直到表面平整；然后使用无水乙醇反复冲洗2次，接着用18MΩ去离子水冲洗3次，最后在真空箱中恒温30摄氏度晾干42小时；
c. X射线成像多晶碘化汞探测器电极的制备：将步骤b中处理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控溅射仪中分别使用金，铬2种不同的靶材制各镀上100纳米厚的电极；在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板，靶材和膜的距离为8厘米，在真空度10-4Pa以下镀膜；
d.X射线成像多晶碘化汞探测器的封装：制备好电极后，在已经镀上的金或者铬的上电极上连接直径100微米的钯丝引出线；引出线完成之后把电阻率大于1014Ω·cm的硅橡胶涂抹于多晶碘化汞厚膜及电极上表面；然后用环氧树脂固定于聚四氟乙烯基座上；将直径100微米的钯丝焊接在外引线上；最后安装开口窗方形边长7厘米的铝壳，作为探测器的外壳。
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