CN103132040B - 4H-SiC基半导体中子探测器用B4C转换薄膜制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，主要包含以下步骤：将4H-SiC基体分别浸没于丙酮、酒精中进行超声波清洗；采用偏压反溅射清洗去除4H-SiC基体中杂质，预溅射清洗去除B4C靶材表面杂质；以B4C靶作为磁控靶在4H-SiC基体上沉积B4C涂层；溅射清洗和溅射沉积均以氩气为起辉气体；反应磁控溅射镀膜真空炉内真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到在4H-SiC基体上沉积的B4C转换膜。采用本发明获得的B4C转换膜厚度精确可控、耐辐照损伤、耐高温、与4H-SiC基体结合性能优良和制备工艺重复性强，易实现产业推广。本发明制备的B4C转换膜层与半导体4H-SiC器件合成的中子探测器实测效果具有噪音小、探测中子效率高、以及高γ抑制性等优点。
Description
技术领域
本发明属于中子探测技术应用领域，涉及一种用于测量入射中子强度的新型小体积高效率的4H-SiC基中子探测器用B4C转换薄膜制备工艺。
背景技术
目前，基于Si器件的夹心中子能谱探测器是测量临界装置中子能谱的常用核反应方法之一，见文献[李润良，汪崇森，周守荣等. 用6Li 半导体谱仪测量临界装置中子能谱[J]. 核物理与核工程，1983,3(2):128-130]，[丁洪林，唐祖梅，张秀凤. 6LiF夹心半导体中子探测器[J].核电子学与核探测技术，1982,2(4)39-40]和文献[蒋勇, 李俊杰, 郑春. 6LiF夹心谱仪探头用金硅面垒探测器性能测定[J]. 核动力工程, 2008,29(5):94-97]。相比于气体探测器，该探测器对带电粒子的能量分辨率高、探测效率高、时间相应快、线性范围宽以及体积小等优点；且该探测器采用6LiF作为中子转换材料，利用6Li(n,α)T大的反应能（4.78MeV），易于实现n/γ甄别。然而，Si器件却存在难以克服的缺点，如对辐射损伤灵敏，受一定强度粒子辐照后（快中子注量为109/cm2）漏电流、分辨率等性能逐渐变差，甚至完全失效（快中子注量为1012/cm2）；一般在室温或低温条件下工作，无法胜任在高温（>50℃）条件下的测量工作；容易被击穿，工作偏压一般小于200V。
面对Si器件存在的问题，寻求新的耐辐照、宽禁带半导体探测器成为人们研究的热点。近十余年来，随着4H-SiC材料生长的蓬勃发展以及相应制作技术的日趋成熟，基于4H-SiC器件的夹心探测器正逐步取代Si器件。尤其是近年来，国内少数单位（如电子13所、电子55所等）已经掌握了低N掺杂4H-SiC器件制作技术，为耐辐照SiC中子夹心能谱探测器研制奠定了重要基石，见文献[贾仁需,张义门,张玉明,王悦湖. N型4H-SiC同质外延生长[J] 物理学报,2008,57(10):6649-6652]和[孙国胜,宁瑾,高欣等.4H-SiC同质外延生长及Ti/4H-SiC肖特基二极管. 人工晶体学报,2005,34(6):1006-1010]。与Si器件相比，4H-SiC器件在材料质量、器件制作及制作成本方面具有明显优势。4H-SiC器件具有禁带宽度大（4H-SiC的Eg=3.26eV，Si的Eg=1.1eV）、晶体原子离位能大、电子空穴迁移率高、暗电流小、热传导系数大、硬度大及击穿电压高等优点。
此外，改变SiC中子探测器结构，如大面积阵列、多层结构以及采用更高中子转换效率材料（如235U、10B等），均可提高中子探测效率，从而应用于中子照相、中子散射测量以及外太空、乏燃料中的中子辐射水平监测。采用PN结SiC器件制作的中子探测器，有望用于超过500℃的高温环境下，应用于反应堆和航天核动力装置的中子监测。
常用的固体中子转换材料有6Li、10B，中子与其作用产生带电粒子，用SiC半导体探测器可以收集入射带电粒子的信号，从而获得入射中子的信息 [R. Engels, Member, IEEE , G. Kemmerling, H. Noldgen and J. Schelten. Thermal Neutron Detection with 6Li Converters. IEEE Nuclear Science Symposium Conference Record, 2007, N15-213:593-596]。然而，中子探测器转换膜厚度对探测器的探测效率影响较大，转换膜过厚，反应物进入半导体时能量过低，转换膜过薄，反映不足以产生足够的带电粒子进入半导体，进而导致电子空穴对缺少，影响探测器探测效率 [D.S. McGregor, R.T. Klann, H.K. Gersch, Y.H. Yang. Thin-film-coated bulk GaAs detectors for thermal and fast neutron measurements. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 466 (2001) 126-141.] 和文献[D.S. McGregor, J.T. Lindsay, C.C. Brannon, R.W. Olsen. Semi-Insulating Bulk GaAs Thermal Neutron Imaging Arrays. IEEE Transactions on Nuclear Science. VOL. 43, NO. 3:1357-1364. JUNE 1996]。
现今，常用的探测器转换膜通常采用热蒸发或等离子体增强化学气相沉积（PEVCD）技术获得。但热蒸发技术膜厚度不容易控制，而PEVCD技术沉积过程复杂，且在沉积时需不断补充反应物和处理反应残留物，都不易实现操作易控、方便有效的获得高效半导体中子探测器用高致密和厚度精密可控转化膜制备。为此，针对热蒸发和PEVCD技术所面对的不足，本发明提出的采用磁控溅射技术在4H-SiC半导体探测器上沉积B4C转换膜正是本发明的任务所在。
发明内容
针对目前新型中子探测器中转换膜制备技术的现状与存在的不足，本发明的目的旨在提供一种更为简单、方便且转换膜层厚度可以精确控制，参数可调控的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法。
本发明的基本思想是：直接在清洗过的4H-SiC基体上原位沉积设计厚度的B4C涂层，以达到通过10B（n，α）3H反应来测定入射中子的能量等信息，提高探测器的探测效率。
本发明提供的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，主要包含以下步骤：
a、将作为衬底材料的单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶的B4C靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，采用预溅射清洗去除B4C靶材的杂质，偏压反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，所述氩气的流量为150-200 sccm，偏压反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度为绝对压强1.0-3.0 Pa；
c、在反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的B4C靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅射沉积B4C涂层，磁控溅射沉积B4C涂层起辉气体为氩气，氩气流量为150~250 sccm，磁控溅射沉积操作真空度为绝对压强0.40~0.50 Pa；
d、单晶4H-SiC基体磁控溅射沉积B4C涂层至设计厚度，关闭磁控B4C靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到4H-SiC基半导体中子探测器用B4C转换薄膜。
为了取得更好的效果，本发明可进一步采取以下技术措施，下述各项技术措施可单独采取，也可组合采取，甚至一并采取。
在上述技术方案中，溅射清洗、溅射沉积操作真空度可考虑通过先将反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至不低于10-3Pa，在通入起辉气体氩气后使溅射清洗、溅射沉积维持在操作真空度范围。
在上述技术方案中，作为衬底材料的单晶4H-SiC基体依次浸没于丙酮、无水乙醇中超声波清洗各不少于15分钟。
在上述技术方案中，作为磁控靶的B4C靶材优先选用10B浓集度不低于96%的B4C靶材。
在上述技术方案中，采用偏压反溅射清洗基体与采用预溅射清洗靶材时，最好保持抽速阀关闭，沉积B4C涂层时，保持抽速阀开启。
在上述技术方案中，基体偏压反溅射清洗的功率可考虑控制在80 W ~150 W范围，偏压可考虑控制在-400 V ~-500 V范围，B4C靶材预溅射清洗的功率可考虑控制在80 W ~150 W范围，偏压可考虑控制在-100 V~-200 V范围。
在上述技术方案中，B4C靶材磁控溅射沉积功率可考虑控制在80 W ~150 W范围，偏压可考虑控制在-20 V~-50 V。
本发明的上述B4C转换膜制备工艺方法，整个工艺过程的操作都是在常温下实施的。
本发明的完成是基于发明人对4H-SiC半导体具有宽禁带度大、晶体原子离位能大、耐辐射、耐高温、能量分辨率高以及击穿电压高等性能的深入认识，以4H-SiC半导体替代Si或Ge作为中子探测器的基体，采用反应磁控溅射技术在单晶4H-SiC基体上沉积B4C涂层制备转换膜，操作简单易行，转换膜层厚度和制备参数精确可控，可在单晶4H-SiC基体上制备1.2 μm厚的B4C转换膜，且膜层均匀致密。本发明提供的沉积有B4C转换膜层的4H-SiC基中子探测器，具有噪音小、体积小、探测效率高、耐辐照损伤、耐高温以及高γ抑制性等特点。克服了现有探测器如金硅面垒探测器和高纯锗探测器所存在的对辐射损伤敏感，受到强辐照后性能差，且高纯锗探测器必须在低温（液氮）条件下工作，使用不便等问题。
附图说明
图1是本发明制备的B4C转换膜截面电镜（SEM）扫描图。
图2 是沉积有B4C转换膜的4H-SiC基半导体中子探测器探测原理示意图。
图3 是沉积有B4C转换膜的4H-SiC基半导体中子探测器探测结果图。
具体实施方式
下面结合附图说明给出本发明的实施例，并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，有必要指出的是，实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟悉人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，应仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的4H-SiC基中子探测器用B4C转换薄膜制备工艺如下：
a、将衬底材料4H-SiC基体依次放入丙酮、无水乙醇中分别进行20分钟超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶10B浓集度为96%的B4C靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内真空腔室内，然后抽真空至5.0×10-4 Pa，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体中杂质，反溅射清洗的功率为120 W，偏压为-500 V；采用预溅射清洗去除B4C靶材的杂质，预溅射清洗的功率为120 W，偏压为-100 V；反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，氩气的流量为180 sccm，反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度为绝对压强2.0 Pa；反溅射清洗基体与预溅射清洗靶材时保持抽速阀关闭；
c、反溅射清洗和预溅射清洗结束后，在同一反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的B4C靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅射沉积B4C涂层，溅射沉积功率为120 W，溅射沉积B4C涂层起辉气体为氩气，氩气流量为180 sccm，溅射沉积操作真空度为绝对压强0.50 Pa。溅射沉积B4C涂层操作时保持抽速阀开启；
d、单晶4H-SiC基体溅射沉积B4C涂层至设计厚度1.2 μm，关闭磁控B4C靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至5.0×10-4 Pa自然冷却室温后出炉，即得到4H-SiC基中子探测器用B4C转换薄膜。
图1为本实施例得到的4H-SiC基中子探测器用B4C转换膜的扫描电镜（SEM）截面图。由电镜（SEM）扫描图可见，B4C转换膜厚度为1.2 μm，可满足其厚度可控要求。图2为沉积有B4C涂层的4H-SiC基中子探测器原理示意图，通过10B(n, α)3H反应来测定入射中子信号，中子在B4C层内发生反应，产生的α或7Li进入探测器。图3为10B(n, α)3H反应产生的α、7Li粒子能谱图，其能量分别为1.47 MeV和0.840 MeV，二者出射方向相反，通过区分α、7Li粒子能谱准确测定入射中子信号。
实施例2
本实施例的4H-SiC基中子探测器用B4C转换薄膜制备工艺，与实施例1基本相同，所不同地方是，反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至4.0×10-4 Pa，反溅射清洗的功率为100 W，偏压为-400 V；预溅射清洗的功率为100 W，偏压为-100 V，氩气的流量为160 sccm，反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度为绝对压强1.5 Pa。溅射沉积功率为100 W，氩气流量为150 sccm，溅射沉积操作真空度为绝对压强0.43 Pa；B4C涂层溅射沉积操作过程为连续操作过程。溅射沉积B4C涂层厚度1.2 μm，反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至4.0×10-4 Pa自然冷却室温后出炉。
实施例3
在沉积B4C转换膜过程中，沉积功率对转换膜厚度、均匀度及结构影响较大。本实施例B4C转换膜制备所用镀膜设备和其他工艺条件均与实施例1相同，并保持B4C转换膜厚度1.2 μm可控，沉积B4C转换膜时改变沉积功率，如选定为50 W、80 W和120 W则可对B4C转换膜沉积速率调控，也可满足其厚度精确可控的要求，所制备转换膜层亦可通过10B(n, α)3H反应产生的α、7Li粒子能谱测试入射中子信号。
实施例4
在沉积B4C转换膜过程中，沉积偏压对转换膜厚度、均匀度及结构影响较大。本实施例B4C转换膜所用镀膜设备和其他工作条件均与实施例1相同，并保持B4C转换膜厚度1.2 μm可控，沉积B4C转换膜时改变沉积偏压，如选定为-20 V、-50 V和-100 V则可对B4C转换膜沉积速率调控，也可满足其厚度精确可控的要求，所制备转换膜层亦可通过10B(n, α)3H反应产生的α、7Li粒子能谱测试入射中子信号。
Claims (1)
1.一种4H-SiC基半导体中子探测器用的 B4C转换膜制备方法，其特征在于主要包含以下步骤：
a、将作为衬底材料的单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗，充分清洗后取出干燥待用；
b、将步骤a清洗后的单晶4H-SiC基体和作为磁控靶的B4C靶材置入反应磁控溅射镀膜真空炉内，采用偏压反溅射清洗去除单晶4H-SiC基体表面杂质，采用预溅射清洗去除B4C靶材表面的杂质，偏压反溅射清洗和预溅射清洗起辉气体均为氩气，所述氩气的流量为150~200 sccm，偏压反溅射清洗和预溅射清洗操作真空度为绝对压强1.0~3.0 Pa；
c、在反应磁控溅射镀膜真空炉内，以步骤b预溅射清洗处理后的B4C靶材作为磁控靶，在步骤b偏压反溅射清洗处理后的单晶4H-SiC基体上采用磁控溅射沉积B4C涂层，磁控溅射沉积B4C涂层起辉气体为氩气，氩气流量为150~250 sccm，磁控溅射沉积操作真空度为绝对压强0.40~0.50 Pa；
d、单晶4H-SiC基体磁控溅射沉积B4C涂层至设计厚度，关闭磁控B4C靶，关闭起辉气体氩气，使反应磁控溅射镀膜真空炉内的真空度调整至不低于10-3Pa自然冷却后出炉，即得到4H-SiC基中子探测器用B4C转换薄膜。
2. 根据权利要求1所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：通过将反应磁控溅射镀膜真空炉抽真空至不低于10-3Pa，保证通入起辉气体氩气后使溅射清洗、溅射沉积维持在操作真空度范围。
3. 根据权利要求1所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：作为衬底材料的单晶4H-SiC基体依次浸没于丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗。
4. 根据权利要求3所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：单晶4H-SiC基体分别浸没于丙酮、无水乙醇中超声波清洗各不少于15分钟。
5. 根据权利要求1所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：所述磁控B4C靶中的10B浓集度不低于96%。
6. 根据权利要求1或2或所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：采用偏压反溅射清洗基体与采用预溅射清洗靶材时，保持抽速阀关闭，沉积B4C涂层时，保持抽速阀开启。
7. 根据权利要求1或2所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：所述基体偏压反溅射清洗的功率为80 W ~150 W，偏压为-400 V~-500 V，所述B4C靶材预溅射清洗功率为80 W~150 W，偏压为-100 V~-200 V。
8. 根据权利要求1或2所述的4H-SiC基半导体中子探测器用的B4C转换膜制备方法，其特征在于：B4C靶材磁控溅射沉积功率为80 W~150 W，沉积偏压为-20 V~-50 V。
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