CN103130263B - 四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置 - Google Patents

四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置 Download PDF

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一种四氯化钛连续除钒排渣的生产工艺是通过矿物油除钒、浮阀塔除硅、铜丝塔精制除钒来达到精制粗四氯化钛的目的。本发明具有除钒效果佳、机械化、连续化工作的特点，其采用新型矿物油组合物除钒工艺，除钒效果能达到98%以上，而且便于矿物油碳化物的清理，克服了传统矿物油除钒易产生粘稠的、体积大的残渣，容易堵塞管道的缺点。矿物油和铜丝塔配合除钒，除钒效果能提高至99.5%以上，该四氯化钛连续除钒排渣装置及其工艺改善了现有矿物油除钒的不足之处，具有很好的经济效益和社会效益。

Description

四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置
技术领域
本发明涉及一种四氯化钛精制设备，尤其是涉及一种四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置。
背景技术
四氯化钛是生产钛白、海绵钛及钛系列产品的重要中间产品，工业粗四氯化钛通常含有多种有害杂质，成分十分复杂，故必须对粗四氯化钛进行精制。钒在四氯化钛中主要以VOCl3的形式存在，目前主要有矿物油除钒、铝粉除钒、铜丝除钒等工艺。
国内部分企业采用的是矿物油除钒，如专利申请号为200810012103的TiCl4精制连续除钒设备，是通过将矿物油按比例与粗四氯化钛混合，加入到由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器组成的循环系统中，矿物油与TiCl4中的VOCl3接触、反应，以固态析出，从而达到精制除钒的目的。但是现有矿物油除钒的效果还有待改进，其精制过的四氯化钛中仍有少量VOCl3、碳粉、四氯化硅等杂质，精制效果不太理想，仍需进行进一步的除杂处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氯化钛连续除钒排渣生产工艺及其装置，以解决现有矿物油除钒其效果不理想、仍含有钒、碳粉、四氯化硅等杂质、需要进一步处理等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案解决上述技术问题的：一种四氯化钛连续除钒排渣的生产工艺：其特征是该工艺包括以下步骤：
（1）粗TiCl4在循环泵的作用下由粗钛高位槽送入换热器内，换热器对粗TiCl4加热至135-140℃，随后粗TiCl4被送至混料器内；
（2）将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl4按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例送入混料器充分混合，随后物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒泥浆槽，TiCl4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形成液态的半成品贮存在半成品罐内；
（3）半成品罐内的粗TiCl4由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至140-145℃（TiCl4的沸点），产生的TiCl4-SiCl4混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl4向下流动，浮阀塔顶部控制为56-60℃，SiCl4蒸汽进入第二冷凝器冷凝后送入硅槽内；不含气体杂质和SiCl4的TiCl4从浮阀塔底部进入第三蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；
（4）含钒TiCl4气体经第三蒸馏釜送入自洁铜丝塔内，TiCl4气体连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl4由铜丝塔底部的TiCl4排放阀送至第三冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒泥浆槽。
实现上述四氯化钛连续除钒排渣生产工艺的装置，包括粗钛高位槽、矿物油槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、填料塔、冷凝器、自洁铜丝塔；所述粗钛高位槽的出料管与循环泵的进料管连接，循环泵的出料管与换热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；矿物油槽的出料管通过计量泵与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔的出料管与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜的排气管与自洁铜丝塔连接，自洁铜丝塔底部的液体四氯化钛排放管与第三冷凝器连接，第三冷凝器的出料管与成品罐连接。
作为优选，所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒泥浆槽连接。
作为优选，所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅槽连接，硅槽上设置有呼吸口。
作为优选，所述自洁铜丝塔，包括塔体、水泵、空压机、蒸汽锅炉，所述塔体内设置有多层筛板，筛板之间填充有铜丝球；塔体底部及塔体侧面均与三通管连接，所述塔体底部的三通管分别与液体四氯化钛排放阀和排水阀连接；所述塔体侧面的三通管分别与粗四氯化钛进入阀和干燥空气阀连接，所述干燥空气阀经管道与空气加热干燥器连接，空气加热干燥器与空压机连接；塔体顶部与四通管连接，四通管分别与蒸汽阀、进水管、排气阀连接，其中进水管经管道与水汽交换三通连接，水汽交换三通一端经进水阀与水泵出水口连接，水汽交换三通另一端经空气阀与空压机排气嘴连接，蒸汽阀经蒸汽管道与蒸汽锅炉连接。
在混料器内，矿物油会碳化形成活性炭将VOCl3还原并吸附其他杂质，而N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇有助于粗TiCl4中的杂质析出和分离。
本发明具有除钒效果佳、机械化、连续化工作的特点，其采用新型矿物油组合物除钒工艺，除钒效果能达到98%以上，而且便于矿物油碳化物的清理，克服了传统矿物油除钒易产生粘稠的、体积大的残渣，容易堵塞管道的缺点。装置中三级蒸馏釜以及填料塔、自洁铜丝塔能进一步的分离粗四氯化钛中含有的杂质，能很好的分离粗四氯化钛内各种低沸点及高沸点杂质和固体颗粒杂质；矿物油和铜丝塔配合除钒，除钒效果能提高至99.5%以上，矿物油价格低廉、来源广泛，铜丝塔具有自洁功能，再生相当方便，能减少运行和人工成本；四氯化硅由浮阀塔分离进入硅槽，方便进一步精制。该四氯化钛连续除钒排渣装置及其工艺改善了现有矿物油除钒的不足之处，具有很好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明粗钛高位槽至半成品罐的结构示意图；
图2是本发明半成品罐至成品罐的结构示意图；
图3是自洁铜丝塔的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对发明的技术方案作进一步具体的说明。图1是本发明粗钛高位槽至半成品罐的结构示意图，图2是本发明半成品罐至成品罐的结构示意图，图3是自洁铜丝塔的结构示意图。如图所示，实现该四氯化钛连续除钒排渣生产工艺的装置，包括粗钛高位槽1、矿物油槽14、循环泵11、换热器12、混料器13、蒸馏釜（16、22、26）、填料塔18、冷凝器（19、23、28）、自洁铜丝塔3等。其粗钛高位槽1的出料管与循环泵11的进料管连接，循环泵11的出料管与换热器12的进料管连接，换热器12的出料管与混料器13连接。矿物油槽13的出料管通过计量泵15与混料器13连接。
混料器13的出料管与第一蒸馏釜16进料管连接，第一蒸馏釜16底部的排泥管与钒泥浆槽17连接。第一蒸馏塔16顶部的排气管与填料塔18连接，填料塔18顶部排气管与第一冷凝器19连接，第一冷凝器19出料管与半成品罐20连接。
半成品罐20的出料管与浮阀塔21连接，浮阀塔21底部设置有第二蒸馏釜22，浮阀塔21顶部的排气管与第二冷凝器23连接，第二冷凝器23的出料管与硅槽24连接，硅槽24上设置有呼吸口25。
浮阀塔21的出料管与第三蒸馏釜26连接，第三蒸馏釜26的排气管与自洁铜丝塔3连接，自洁铜丝塔3底部的液体四氯化钛排放管A与第三冷凝器27连接，第三冷凝器27的出料管与成品罐28连接。
自洁铜丝塔3，包括塔体31、水泵32、空压机33、蒸汽锅炉34等。其塔体31内设置有多层筛板35，筛板35之间填充有铜丝球36。塔体31底部及塔体31侧面均与三通管（37、38）连接，所述塔体31底部的三通管37分别与液体四氯化钛排放阀A和排水阀B连接。所述塔体31侧面的三通管38分别与粗四氯化钛进入阀C和干燥空气阀D连接，干燥空气阀D经管道与空气加热干燥器39连接，空气加热干燥器39与空压机3连接。塔体31顶部与四通管310连接，四通管310分别与蒸汽阀E、进水管311、排气阀F连接，其中进水管311经管道与水汽交换三通312连接，水汽交换三通一端经进水阀G与水泵32出水口连接，水汽交换三通312另一端经空气阀H与空压机33排气嘴连接，蒸汽阀E经蒸汽管道与蒸汽锅炉34连接。铜丝塔及其铜丝球需要清洗时，方法是：先开启排水阀B，关闭其他所有阀门；然后开启水泵2和进水阀G，对塔内部筛板5和铜丝球6清洗10分钟左右，待排水阀B排出的水清澈后关闭进水阀G；开启蒸汽阀C，通入80℃的水蒸气15分钟；然后开启进水阀G和空气阀H，对塔体1内部通水、通高压空气10分钟左右，促使铜丝球6振动，并间断开关进水阀G，使排水阀B流出的水的PH值为6，即完成了铜丝球6的清洗。接着关闭排水阀B、蒸汽阀C、进水阀G、空气阀H，开启干燥空气阀D和排气阀，通入120℃干燥空气4小时，烘干筛板5和铜丝球6即完成了铜丝球6的再生。
以下是该四氯化钛连续除钒排渣装置的生产工艺的示例：
实施例1：粗TiCl4在循环泵12的作用下由粗钛高位槽1送入换热器12内，换热器12使粗TiCl4加热至135℃，随后粗TiCl4被送至混料器13内；将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl4按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例在混料器内进行充分混合，矿物油会碳化形成活性炭将VOCl3还原并吸附其他杂质，N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇使粗TiCl4中的杂质析出，随后物料送入第一蒸馏釜16内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜16底部的排泥管排入钒泥浆槽17，TiCl4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜16顶部的排气管依次进入填料塔18和第一冷凝器19，形成液态的半成品贮存在半成品罐20内。
半成品罐20内的粗TiCl4由浮阀塔中21上部加入塔内，浮阀塔21加热至140℃（TiCl4的沸点），产生的TiCl4-SiCl4混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl4向下流动，浮阀塔21顶部控制为56℃，SiCl4蒸汽进入第二冷凝器23冷凝后送入硅槽24内；不含气体杂质和SiCl4的TiCl4从浮阀塔21底部进入第三蒸馏釜26，进行下一步精制除钒处理。
含钒TiCl4气体经第三蒸馏釜26送入自洁铜丝塔3内，TiCl4气体连续通过除钒塔3内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl4由铜丝塔3底部的TiCl4排放阀A送至第三冷凝器27冷凝，贮藏在成品罐28内。
实施例2：粗TiCl4在循环泵11的作用下由粗钛高位槽1送入换热器12内，换热器12使粗TiCl4加热至137℃，随后粗TiCl4被送至混料器13内；矿物油由矿物油槽14经计量泵15送入混料器13内，将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl4按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例在混料器内进行充分混合，矿物油会碳化形成活性炭将VOCl3还原并吸附其他杂质，N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇使粗TiCl4中的杂质析出，随后物料送入第一蒸馏釜16内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜15底部的排泥管排入钒泥浆槽17，TiCl4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜16顶部的排气管依次进入填料塔18和第一冷凝器19，形成液态的半成品贮存在半成品罐20内。
半成品罐20内的粗TiCl4由浮阀塔21中上部加入塔内，浮阀塔21加热至143℃（TiCl4的沸点），产生的TiCl4-SiCl4混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl4向下流动，浮阀塔21顶部控制为58℃，SiCl4蒸汽进入第二冷凝器23冷凝后送入硅槽24内；不含气体杂质和SiCl4的TiCl4从浮阀塔21底部进入第三蒸馏釜26，进行下一步精制除钒处理。
含钒TiCl4气体经第三蒸馏釜26送入自洁铜丝塔3内，TiCl4气体连续通过除钒塔3内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl4由铜丝塔3底部的TiCl4排放阀A送至第三冷凝器27冷凝，贮藏在成品罐28内。
实施例3: 粗TiCl4在循环泵11的作用下由粗钛高位槽1送入换热器12内，换热器12使粗TiCl4加热至140℃，随后粗TiCl4被送至混料器13内；矿物油由矿物油槽14经计量泵15送入混料器13内，将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl4按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例在混料器内进行充分混合，矿物油会碳化形成活性炭将VOCl3还原并吸附其他杂质，N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇使粗TiCl4中的杂质析出，随后物料送入第一蒸馏釜16内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜16底部的排泥管排入钒泥浆槽17，TiCl4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜16顶部的排气管依次进入填料塔18和第一冷凝器19，形成液态的半成品贮存在半成品罐20内。
半成品罐20内的粗TiCl4由浮阀塔21中上部加入塔内，浮阀塔21加热至140-145℃（TiCl4的沸点），产生的TiCl4-SiCl4混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl4向下流动，浮阀塔21顶部控制为60℃，SiCl4蒸汽进入第二冷凝器23冷凝后送入硅槽24内；不含气体杂质和SiCl4的TiCl4从浮阀塔21底部进入第三蒸馏釜26，进行下一步精制除钒处理。
含钒TiCl4气体经第三蒸馏釜26送入自洁铜丝塔3内，TiCl4气体连续通过除钒塔3内由铜丝卷成的铜球33接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl4由铜丝塔3底部的TiCl4排放阀A送至第三冷凝器27冷凝，贮藏在成品罐28内。
最后，应当指出，以上具体实施方式仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述具体实施方式，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种四氯化钛连续除钒排渣的生产工艺：其特征是该工艺包括以下步骤：
（1）粗TiCl4在循环泵的作用下由粗钛高位槽送入换热器内，换热器对粗TiCl4加热至135-140℃，随后粗TiCl4被送至混料器内；
（2）将矿物油、N-乙基全氟辛基磺酰胺、1，3-丁二醇与粗TiCl4按质量比1-1.5：0.1-1：0.3-0.5：100的比例送入混料器充分混合，随后物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒泥浆槽，TiCl4蒸汽及部分杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形成液态的半成品贮存在半成品罐内；
（3）半成品罐内的粗TiCl4由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至TiCl4140-145℃，产生的TiCl4-SiCl4混合蒸汽逐渐向上移动，冷却下来的TiCl4向下流动，浮阀塔顶部控制为56-60℃，SiCl4蒸汽进入第二冷凝器冷凝后送入硅槽内；不含气体杂质和SiCl4的TiCl4从浮阀塔底部进入第三蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；
（4）含钒TiCl4气体经第三蒸馏釜送入自洁铜丝塔内，TiCl4气体连续通过自洁铜丝塔，与自洁铜丝塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl4由铜丝塔底部的TiCl4排放阀送至第三冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒泥浆槽。
2.一种实现权利要求1所述四氯化钛连续除钒排渣生产工艺的装置，包括粗钛高位槽、矿物油槽、混料器、蒸馏釜、冷凝器，其特征是所述粗钛高位槽的出料管与循环泵的进料管连接，循环泵的出料管与换热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；矿物油槽的出料管通过计量泵与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔的出料管与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜的排气管与自洁铜丝塔连接，自洁铜丝塔底部的液体四氯化钛排放管与第三冷凝器连接，第三冷凝器的出料管与成品罐连接；所述自洁铜丝塔，包括塔体、水泵、空压机、蒸汽锅炉，所述塔体内设置有多层筛板，筛板之间填充有铜丝球；塔体底部及塔体侧面均与三通管连接，所述塔体底部的三通管分别与液体四氯化钛排放阀和排水阀连接；所述塔体侧面的三通管分别与粗四氯化钛进入阀和干燥空气阀连接，所述干燥空气阀经管道与空气加热干燥器连接，空气加热干燥器与空压机连接；塔体顶部与四通管连接，四通管分别与蒸汽阀、进水管、排气阀连接，其中进水管经管道与水汽交换三通连接，水汽交换三通一端经进水阀与水泵出水口连接，水汽交换三通另一端经空气阀与空压机排气嘴连接，蒸汽阀经蒸汽管道与蒸汽锅炉连接。
3.根据权利要求2所述的四氯化钛连续除钒排渣装置，其特征是所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒泥浆槽连接。
4.根据权利要求2所述的四氯化钛连续除钒排渣装置，其特征是所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅槽连接，硅槽上设置有呼吸口。
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马慧娟.粗四氯化钛精制的工艺实践.《钛冶金学》.冶金工业出版社,1982, *

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